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| 标准编号 | GB/T 23411-2009 (GB/T23411-2009) | | 中文名称 | 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of residues of 17 quinolones in royal jelly -- LC-MS/MS method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B47 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 13,166 | | 发布日期 | 2009-03-28 | | 实施日期 | 2009-07-01 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第4号(总第144号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了蜂王浆中恩诺沙星(简称ENR, 下同), 环丙沙星(简称CIP, 下同), 诺氟沙星(简称NOR, 下同), 氧氟沙星(简称OFL, 下同), 双氟沙星(简称DIF, 下同), 氟甲喹(简称FLU, 下同)、沙拉沙星(简称SAR, 下同), 司帕沙星(简称SPA, 下同), 丹氟沙星(简称DAN, 下同), 氟罗沙星(简称FLE, 下同), 马波沙星(简称MAR, 下同), 伊诺沙星(简称ENO, 下同), 奥比沙星(简称ORB, 下同), 吡哌酸(简称PIP, 下同), 培氟沙星(简称PEF, 下同), 洛美沙星(简称LOM, 下同)和萘啶酸(简称N | GB/T 23411-2009
Determination of residues of 17 quniolones in royal jelly.LC-MS/MS method
ICS ６７．０５０
B４７
中华人民共和国国家标准
GB/T ２３４１１-２００９
蜂王浆中１７种喹诺酮类药物残留量的测定
液相色谱-质谱／质谱法
２００９-０３-２８发布
２００９-０７-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：丁涛、徐锦忠、吴斌、刘艳、张婧、郭玲、蒋原、陶宏锦。
GB/T ２３４１１-２００９
蜂王浆中１７种喹诺酮类药物残留量的测定
液相色谱-质谱／质谱法
１ 范围
本标准规定了蜂王浆中恩诺沙星（简称ＥＮＲ，下同），环丙沙星（简称ＣＩＰ，下同），诺氟沙星（简称
ＮＯＲ，下同），氧氟沙星（简称ＯＦＬ，下同），双氟沙星（简称ＤＩＦ，下同），氟甲喹（简称ＦＬＵ，下同）、沙拉
沙星（简称ＳＡＲ，下同），司帕沙星（简称ＳＰＡ，下同），丹氟沙星（简称 ＤＡＮ，下同），氟罗沙星（简称
ＦＬＥ，下同），马波沙星（简称 ＭＡＲ，下同），伊诺沙星（简称ＥＮＯ，下同），奥比沙星（简称ＯＲＢ，下同），吡
哌酸（简称ＰＩＰ，下同），培氟沙星（简称ＰＥＦ，下同），洛美沙星（简称ＬＯＭ，下同）和萘啶酸（简称ＮＡＬ，
下同）１７种喹诺酮残留量的液相色谱-质谱／质谱的测定方法。上述１７种喹诺酮类药物中英文名称、结
构式、ＣＡＳ号和相对分子质量参见附录Ａ。
本标准适用于蜂王浆中喹诺酮类残留量的测定。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
３ 方法提要
蜂王浆样品用氢氧化钠溶液溶解后，阴离子交换柱富集和净化，利用液相色谱-串联质谱仪测定，优
化选择二级质谱碎片，内标法定量。
４ 试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。
４．１ 甲酸（８５％）。
４．２ 甲醇：ＨＰＬＣ级。
４．３ 氢氧化钠。
４．４ 阴离子交换柱（ＰＡＸ）：５００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。
４．５ 喹诺酮类标准品：ＥＮＲ、ＣＩＰ、ＮＯＲ、ＯＦＬ、ＤＩＦ·ＨＣｌ、ＳＡＲ·ＨＣｌ、ＳＰＡ、ＤＡＮ、ＦＬＵ、ＦＬＥ、ＭＡＲ、
ＥＮＯ、ＯＲＢ、ＰＩＰ、ＰＥＦ、ＬＯＭ和ＮＡＬ，纯度≥９９％。
４．６ 氘代诺氟沙星（简称ＮＯＲ-Ｄ５，下同）：纯度≥９９％。
４．７ 喹诺酮类标准储备溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。准确称取适量的喹诺酮类标准物质（４．５），用甲醇（４．２）溶
液配成１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。储备液贮存在４℃冰箱中，可保存６个月。
４．８ 喹诺酮类标准工作溶液：用甲醇-水（２＋８，体积比）分别配成浓度范围为１ｎｇ／ｍＬ～５０ｎｇ／ｍＬ标
准工作溶液，其中内标为５０ｎｇ／ｍＬ，现配。
４．９ 内标溶液（ＮＯＲ-Ｄ５）：用甲醇（４．２）配制浓度为１μｇ／ｍＬ内标溶液，内标溶液在４℃保存。
４．１０ 氢氧化钠溶液（０．１ｍｏ......
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