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| 标准编号 | GB/T 23442-2009 (GB/T23442-2009) | | 中文名称 | 聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定 | | 英文名称 | Determination of structure and morphology for the precursors of polyacrylonitrile-based carbon fibers | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Q23 | | 国际标准分类 | 83.120 | | 字数估计 | 20,29 | | 发布日期 | 2009-03-28 | | 实施日期 | 2010-01-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第4号(总第144号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝结构和形态的测定。本标准适用于测定聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝(以下简称原丝)的平均分子量及分子量分布、共聚组成、立构规整性、晶区取向函数、表面元素组成、表面形貌及表面粗糙度、微孔洞缺陷、玻璃化转变温度、预氧化热效应和热失重。也适用于测定聚丙烯腈基碳纤维表面元素组成、表面形貌及表面粗糙度和微孔洞缺陷。 | GB/T 23442-2009
Determination of structure and morphology for the precursors of polyacrylonitrile-based carbon fibers
ICS ８３．１２０
Q２３
中华人民共和国国家标准
GB/T ２３４４２-２００９
聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定
２００９-０３-２８发布
２０１０-０１-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准由中国建筑材料联合会提出。
本标准由全国纤维增强塑料标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ３９）归口。
本标准起草单位：中国科学院化学研究所、吉林大学、中国科技大学。
本标准起草人：唐亚林、徐坚、金熹高、刘芬、陈岗、闫寿科、李林、鲁非、沈德言、王春忠、黄祖飞。
本标准首次发布。
GB/T ２３４４２-２００９
聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定
１ 范围
本标准规定了聚丙烯腈（ＰＡＮ）基碳纤维原丝结构和形态的测定。
本标准适用于测定聚丙烯腈（ＰＡＮ）基碳纤维原丝（以下简称原丝）的平均分子量及分子量分布、共
聚组成、立构规整性、晶区取向函数、表面元素组成、表面形貌及表面粗糙度、微孔洞缺陷、玻璃化转变温
度、预氧化热效应和热失重。也适用于测定聚丙烯腈基碳纤维表面元素组成、表面形貌及表面粗糙度和
微孔洞缺陷。
２ 聚丙烯腈基碳纤维原丝分子量及分子量分布宽度指数的测定 凝胶渗透色谱法
２．１ 方法概述
根据分子的尺寸大小，在色谱柱中的保留时间的长短，用示差折光检测器测出其淋出液的浓度，得
到被测物质分子量从大到小分布的凝胶渗透色谱曲线。
根据已知分子量标样的淋出体积犞ｅ与分子量M 之间关系式及各参数的定义式分别计算出数均分
子量、重均分子量以及分子量分布宽度指数等数值。
２．２ 试剂和材料
２．２．１ Ｎ，Ｎ-二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），分析纯；
２．２．２ 溴化锂（ＬｉＢｒ），分析纯；
２．２．３ 有机溶剂过滤膜，孔径为０．４５μｍ。
２．３ 仪器和设备
２．３．１ 凝胶渗透色谱仪：主要包括色谱柱、柱温箱、输液泵、进样装置、示差折光检测器测、计算机及相
应数据处理软件；
２．３．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ；
２．３．３ 样品瓶：玻璃材质，１ｍＬ；
２．３．４ 超声波清洗器；
２．３．５ 注射器：不小于１μＬ。
２．４ 试样制备
将溴化锂与Ｎ，Ｎ-二甲基甲酰胺配制成０．０５ｍｏｌ／Ｌ的混合溶剂，用有机溶剂过滤膜在室温下过滤
后备用。取原丝样品３ｍｇ～７ｍｇ放入上述溶剂中，配制成质量分数为０．３％～０．７％的样品液，在
４０℃～５０℃下充分溶解样品，再用有机溶剂过滤膜过滤样品液置于样品瓶中。
２．５ 操作步骤
２．５．１ 将按２．４配制好的溶剂经超声脱泡处理后，倒入凝胶渗透色谱仪储剂瓶中，该溶剂流经色谱柱
时的流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ．，色谱柱的柱温为５０℃±５℃。
２．５．２ 选用不少于３个已知重均分子量（分子量范围在１０３～１０６ 之间），窄分布（不大于３）的聚丙烯腈
样品作为标样，分别通过示差折光检测器得到其淋出体积浓度变化曲线，根据公式（１）及渐进拟合获得
聚丙烯腈的标定曲线。用该标定曲线计算聚丙烯腈碳纤维原丝......
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