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| 标准编号 | GB/T 23942-2009 (GB/T23942-2009) | | 中文名称 | 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 | | 英文名称 | Chemical reagent - General rules for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G60 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 12,148 | | 发布日期 | 2009-06-02 | | 实施日期 | 2010-02-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用电感藕合等离子体原子发射光谱法测定化学试剂中金属以及非金属杂质的要求和测定方法。本标准适用于化学试剂中含多种杂质的液体试样或去除基体后的试液直接进样, 用电感藕合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行测定。本标准不适用于固体进样。 | GB/T 23942-2009: 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T 23942-2009 英文名称: Chemical reagent -- General rules for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS ７１．０４０．３０
G６０
中华人民共和国国家标准
GB/T ２３９４２-２００９
化学试剂
电感耦合等离子体
原子发射光谱法通则
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｄ为规范性附录，附录Ｃ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ３）归口。
本标准起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人：史乃捷、李海峰、马联弟、韩宝英。
GB/T ２３９４２-２００９
化学试剂
电感耦合等离子体
原子发射光谱法通则
１ 范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学试剂中金属以及非金属杂质的要求和
测定方法。
本标准适用于化学试剂中含多种杂质的液体试样或去除基体后的试液直接进样，用电感耦合等离
子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ-ＡＥＳ）进行测定。本标准不适用于固体进样。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０２ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T ６０２-２００２，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB/T ４４７０ 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB/T ４８４２ 氩
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
ＪＪＧ７６８ 发射光谱仪
３ 术语和定义
GB/T ４４７０确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
３．１
给耦合线圈和等离子体提供高频能量的高频功率源。
３．２
维持电感耦合等离子体（ＩＣＰ）稳定放电的，一般由三层同心石英管组成的装置。炬管外管进冷却
气，中间管进辅助气，内管进载气，炬管示意图见图１。
１---冷却气；
２---辅助气；
３---载气。
图１ 炬管示意图
３．３
由高频发生器输送给耦合线圈和等离子体的净功率。
３．４
选取等离子炬曝光部位的高度。
３．５
炬管最外层的气流，其作用为冷却炬管和维持等离子体。
３．６
炬管中间管的气流，其作用为点燃等离子体，等离子炬形成后可以停止通气。
３．７
炬管内管的气流，其作用为液体雾化成气溶胶，并载带气溶胶进入等离子体。
３．８
曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间。
４ 方法原理
试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子内，在高温和惰性氩气气氛中蒸发、原
子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能
态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，可对各元素进行定性或定量
分析。
５ 试剂
５．１ 盐酸和硝酸应选用高纯试剂或优级纯试剂经亚沸蒸馏（石英亚沸蒸馏装置见附录Ａ）。
５．２ 实验用水应符合GB/T ６６８２中二级水规格。
５．３ 标准溶液应使用有证单元素溶液标准物质或按GB/T ６０２规定制备，多元素组标准溶液按附录Ｂ
制备。
６ 仪器
６．１ 一般规定
电感耦合等离子体原子发射光谱仪应符合ＪＪＧ７６８的规定。
６．２ 仪器类型
６．２．１ 多通道电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
６．２．２ 顺序型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
６．２．３ 全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
６．３ 仪器组成
电感耦合等离子体原子发射光谱仪由进样系统、激发光源、色散系统、检测系统和数据处理系统
组成。
７ 测定
７．１ 测定条件的选择
７．１．１ 待测元素分析谱线
待测元素分析谱线的波长参见附录Ｃ。
７．１．２ 入射功率
按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为（０．８～１．５）ｋＷ。
７．１．３ 观测高度
从观测区中心到耦合线圈上端的距离，一般为（１０～１８）ｍｍ。单元素测定时，应选取被测元素的最
佳观测高度；多元素测定时，应采用折衷观测高度。
７．１．４ 气体及其流量
按炬管和分析要求，确定各气体流量。所用的氩气应符合GB/T ４８４２的要求。
７．１．５ 溶液提吸速率
溶液提吸速率一般为（０．５～２）ｍＬ／ｍｉｎ。
７．１．６ 分析时间
冲洗时间和曝光时间由仪器和分析要求来确定。
７．２ 干扰的消除
７．２．１ 采用合适的分离方法和选择合适的元素谱线、观测高度、入射功率和载气流量，可将光源中的一
些干扰效应限制在一定的水平上。对于光谱干扰可采用基于校正干扰系数的方法、分离方法或采用仪
器厂家提供的软件进行校正。对于非光谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正。
７．２．２ 试样溶液与标准溶液的介质和酸度应尽量一致，保证仪器对溶液提吸速率的稳定，可消除试样
产生的物理干扰。
７．３ 测定方法
７．３．１ 样品的处理
根据试样特性和仪器测量特点，可以采用挥发、酸消解、碱消解、干灰化、萃取、离子交换、沉淀等分
GB/T ２３９４２-２００９
离方法除去试样基体，或直接稀释制成试样溶液。
取样量根据试样中待测元素的质量浓度和方法的检出限来确定；试样溶液中待测元素质量浓度至
少应为该元素检出限三倍。检出限的测定方法见附录Ｄ。
７．３．２ 工作曲线法
按产品标准的规定，制备试样溶液、空白试验溶液及四至五个质量浓度成比例的标准溶液，在规定
的仪器条件下，分别测定相应的强度值。以标准溶液的质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘
制标准工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液中待测元素的质量浓度。
７．３．３ 标准加入法
按产品标准的规定制备试液和空白溶液。量取相同体积的上述试液，至少四份。其中一份不加标
准溶液，其余几份分别加入成比例的标准溶液，并稀释至规定体积，在规定的仪......
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