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GB/T 24585-2009 相关标准英文版PDF, 自动发货

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GB/T 24585-2009 英文版 180 GB/T 24585-2009 3分钟内自动发货[PDF] 镍铁　磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 24585-2009 有效
基本信息
标准编号 GB/T 24585-2009 (GB/T24585-2009)
中文名称 镍铁　磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称 Ferronickel - Determination of Phosphorus, Manganese, Chromium, Copper, Cobalt and Silicon Contents - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.100
字数估计 12,170
发布日期 2009-10-30
实施日期 2010-05-01
引用标准 GB/T 4010; GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 6682; GB/T 20066
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、锰、铬、钻、铜和硅的含量。本标准适用于镍铁中磷、锰、铬、钻、铜和硅含量的测定, 其测定的各元素含量范围见表1。本方法测定的硅为酸溶硅。

GB/T 24585-2009: 镍铁　磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 24585-2009 英文名称: Ferronickel -- Determination of phosphorus, manganese, chromium, copper, cobalt and silicon contents -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method １　范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ-ＡＥＳ）测定磷、锰、铬、钴、铜和硅的含量。 本标准适用于镍铁中磷、锰、铬、钴、铜和硅含量的测定，其测定的各元素含量范围见表１。 本方法测定的硅为酸溶硅。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ４０１０　铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T ６３７９．１　 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　 第 １ 部分：总则与定义 （GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法 GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T ２００６６　钢和铁　化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３　原理 试料用硝酸、盐酸分解，碳高或硅高难溶解的试料加氢氟酸助溶，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，硝酸、盐酸溶解盐类，试液稀释至一定体积。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。 ４　试剂 除非另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T ６６８２中规定的实验室用水。 ４．１　高纯度镍，待测元素含量低于０．００１％（质量分数）。 ４．２　高纯度铁，待测元素含量低于０．００１％（质量分数）。 ４．３　盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。 ４．４　硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ。 ４．５　硝酸，１＋１。 ４．６　高氯酸，ρ约１．６１ｇ／ｍＬ。 ４．７　氢氟酸，ρ约１．１４ｇ／ｍＬ。 ４．８　标准贮备溶液 ４．８．１　磷标准溶液，１０００μｇ／ｍＬ 称取于１０５℃～１１０℃烘干的４．３９３６ｇ基准磷酸氢二钾，溶于适量水中 ，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为１ｍＬ含磷１０００μｇ。 ４．８．２　锰标准溶液，１０００μｇ／ｍＬ 称取１．００００ｇ电解锰（含量大于９９．９５％）于２５０ｍＬ烧杯中，加３０ｍＬ硝酸（４．５），盖上表皿，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为１ｍＬ含锰１０００μｇ。 ４．８．３　铬标准溶液，１０００μｇ／ｍＬ 称取２．８２９０ｇ预先经１５０℃±５℃干燥并冷却至室温的基准重铬酸钾（含量大于９９．９５％）于２５０ｍＬ烧杯中，加水溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为１ｍＬ含铬１０００μｇ。 ４．８．４　钴标准溶液，１０００μｇ／ｍＬ 称取１．００００ｇ高纯度钴粉（含量大于９９．９％）于６００ｍＬ的烧杯，然后加入４０ｍＬ硝酸（４．５），盖上表皿，加热使其完全溶解，微沸排出氮气氧化物，冷却至室温，移入盛有１６０ｍＬ硝酸（４．５）的１０００ｍＬ的容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为１ｍＬ含钴１０００μｇ。 ４．８．５　铜标准溶液，１０００μｇ／ｍＬ 称取１．００００ｇ纯铜（含量大于９９．９％）于３００ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ硝酸（４．５），盖上表皿，低温加热使之分解，冷却至室温，移入１０００ｍＬ的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为１ｍＬ含铜１０００μｇ。 ４．８．６　硅标准溶液，１０００μｇ／ｍＬ 将高纯二氧化硅（含量大于９９．９％）在１１００℃的温度下灼烧至其恒重后，于干燥器中冷却至室温，称取２．１３９３ｇ放入铂金坩埚，加入约１０克无水碳酸钠，加热至熔化１５ｍｉｎ。取出稍冷，用水溶解熔化物，冷却至室温。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为１ｍＬ含硅１０００μｇ。 ４．８．７　磷标准溶液，２５０μｇ／ｍＬ 移取２５．００ｍＬ磷标准溶液（４．８．１）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为１ｍＬ含磷２５０μｇ。 ４．８．８　铜、硅和磷混合标液 分别移取２５．００ｍＬ铜标准溶液（４．８．５）、５０．００ｍＬ硅标准溶液，（４．８．６）和２０．００ｍＬ磷标准溶液，（４．８．７）于一个１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸（４．５）稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含铜、硅和磷分别为：２５０μｇ、５００μｇ和５０μｇ。 ５　仪器 ５．１　电感耦合等离子体（ICP）光谱仪 光谱仪按７．４．１～７．４．５优化后，符合５．１．２～５．１．５的性能指标，就达到使用要求。光谱仪既可以是同时型的，也可以是顺序型的。 ５．１．１　分析线 本标准不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线列于表２。在使用时，应仔细检查谱线的干扰 情况。 ５．１．２　光谱仪的实际分辨率 计算每条应当使用的波长的带宽。带宽必须小于０．０３０ｎｍ。 ５．１．３　短期稳定性 测定１０次每个元素最高的标准溶液的绝对强度的平均值，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于１．０％。 ５．１．４　长期稳定性 测定３次每个元素浓度最高的标准校准溶液的绝对强度的平均值，计算７个平均值的标准偏差，相对标准偏差应小于２．０％。 ５．１．５　背景等效浓度和检出限（见附录A） 按附录Ａ测定，计算背景等效浓度和检出限，其结果必须低于表３中的数值。 ５．１．６　曲线的线性 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于０．９９９。 ６　取制样 参照GB/T ４０１０和GB/T ２００６６的规定进行。 ７　分析步骤 ７．１　试料量 称取０．５０ｇ试料，精确至０．０００１ｇ。 ７．２　空白试验 随同试料做空白试验。空白试验应使用相当于试料中镍和铁量的纯镍（４．１）和纯铁（４．２）代替试料。 ７．３　测定 ７．３．１　试料溶液的制备 ７．３．１．１　将试料（７．１）置于１５０ｍＬ锥形瓶中，加入２５ｍＬ水、１０ｍＬ硝酸（４．４）和４ｍＬ盐酸（４．３），并保持溶解体积４０ｍＬ～５０ｍＬ，低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入１００ｍＬ的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ７．３．１．２　对高碳、高硅难溶解的试料，则将试料（７．１）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸（４．４）、４ｍＬ盐酸（４．３）和加５ｍＬ氢氟酸（４．７），低温加热至剧烈反应停止，加５ｍＬ高氯酸（４．６），继续加热冒烟至流动的湿盐状，稍冷，加入１０ｍＬ硝酸（４．４）和４ｍＬ盐酸（４．３），溶解盐类，冷却至室温，移入１００ｍＬ的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液测除硅以外的其他元素。 ７．３．１．３　用中速滤纸过滤所有溶液，弃去最初２ｍＬ～３ｍＬ溶液。 ７．３．２　校准曲线溶液的制备 用相当于试料中镍和铁量的纯镍（４．１）和纯铁（４．２）代替试料，按照７．３．１．１中操作步骤操作，在最终稀释到１００ｍＬ以前，按表４分别加入标准溶液，然后，用水稀释至刻度，混匀。 ７．４　光谱测量 ７．４．１　仪器的最优化 开启电感耦合等离子体（ＩＣＰ）光谱仪，进行测量前至少运行１ｈ以上。 测量最浓校准溶液，根据仪器厂家提供的操作程序和指南调节仪器参数，选择合适的分析条件，对仪器工作条件进行优化。 ７．４．２　发射强度的测量 ７．４．２．１　校准溶液的测量 先使用零浓度校准溶液，并按浓度递增的顺序吸入校准溶液，在每次吸入溶液之间吸入去离子水。至少重复测量２次，取２个读数的平均值。 ７．４．２．２　试验溶液的测量 校准溶液测量后，立即测量试验溶液，每次测量之间吸入去离子水。其间间隔插入有证标准样品溶液的测量。试验溶液至少应重复进行２次。 ７．５　分析线中干扰线的校正 先检查各共存元素对被测元素分析线的光谱干扰。有光谱干扰的情况下，按８．２求出光谱干扰校正系数，即当共存元素质量分数为１％时相当的被测元素质量分数。 ７．６　......