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| 标准编号 | GB/T 25949-2010 (GB/T25949-2010) | | 中文名称 | 铝土矿 样品制备 | | 英文名称 | Aluminium ores -- Preparation of samples | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H30 | | 国际标准分类 | 73.060.40 | | 字数估计 | 26,295 | | 发布日期 | 2010-12-23 | | 实施日期 | 2011-09-01 | | 引用标准 | GB/T 25945-2010; GB/T 25947-2010; GB/T 25950-2010; ISO 565-1990 | | 采用标准 | ISO 6140-1991, IDT | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第10号(总第165号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用于制备水分测定、化学分析和物理检测的铝土矿总样和副样的处理方法。本标准适用于各种铝土矿。 | GB/T 25949-2010: 铝土矿 样品制备
ICS 73.060.40
H30
中华人民共和国国家标准
铝土矿 样品制备
(ISO 6140:1991,IDT)
2010-12-23发布
2011-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用翻译法等同采用ISO 6140:1991《铝土矿 样品制备》。
本标准附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D、附录E和附录F为资料性附录。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责单位:中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本标准主要起草人:邵静、蒋涛、王昭文、滕晓峰、孙洪玺、钟沂妹、刘骞。
铝土矿 样品制备
1 范围
本标准规定了用于制备水分测定、化学分析和物理检测的铝土矿总样和副样的处理方法。
本标准适用于各种铝土矿。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 25945-2010 铝土矿 取样程序(ISO 8685:1992,IDT)
GB/T 25947-2010 铝土矿 散装料的水分含量测定(ISO 9033:1989,IDT)
GB/T 25950-2010 铝土矿 成分不均匀性的实验测定(ISO 6138:1991,IDT)
ISO 565:1990 试验筛-金属网、多孔金属板和电成型板-标称孔径
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
破碎后并通过150μm筛子的样品,用于测定铝土矿的化学性能。
3.2
缩分 division
减少样品质量的过程(不改变样品组成部分的颗粒尺寸)。通过这一过程弃去多余部分,保留具有
代表性的样品。
3.3
总样 grosssample
由取自一批的所有份样或缩分份样、副样或缩分副样组成的铝土矿数量。
3.4
水分样品 moisturesample
用于测定批次或取样单位水分含量的样品。
3.5
最大标称尺寸 nominaltopsize
最细的筛子孔径(符合ISO 565:1990的规定),至少有95%的物料(质量分数)可以通过的最小筛
分孔径。
3.6
通过 pass
保留物料经过了样品缩分器。
3.7
破碎 reduction
通过粉碎或研磨,减小样品颗粒尺寸而不改变质量或成分的过程。
3.8
用于测试物理特性所取的样品。
3.9
阶段 stage
在样品缩分中,由破碎、混合和结束构成的系列操作。样品制备的阶段数目与进行的缩分数目
相同。
4 样品制备的基本原则
4.1 概述
样品制备包括几个单独的处理过程。进行这些过程之前有时需先行干燥。具体如下:
a) 破碎;
b) 混合---以达到成分均匀;
c) 缩分。
这三个过程一般认为仅构成了样品制备的一个阶段。
通常,破碎总是在缩分之前进行。但在大量泻落矿流上机械取样除外,并且允许按GB/T 25945-
2010(ISO 8685:1992)的规定缩分大量初始份样。
应选择出现错误机率最少的样品制备程序,并且不至于保留太大的质量。样品制备程序的流程图
在附录A中给出。
4.2 缩分之后保留样品的最小质量
保留样品的数量取决于该阶段铝土矿的最大标称尺寸。建议样品的制备程序应包括两个或两个以
上阶段,每一阶段之后保留的最小铝土矿量不小于mG 按式(1)计算。
mG= cvσ
ρgD3×10-6 (1)
式中:
mG ---最小总样质量,单位为千克(kg);
cv ---符合GB/T 25950-2010(ISO 6138:1991)规定的颗粒质量特性间的偏差系数;
σs ---规定的相对取样误差(标准方差);
ρ ---矿石颗粒的密度(不是松装密度),单位为吨/立方米(t/m3);
g ---表1给出的尺寸范围系数;
D ---该批矿石的最大标称尺寸,单位为毫米(mm)。
表1 粒度范围系数
粒度范围 g值
大颗粒(D/D′ >4) 0.25
中颗粒(4≥D/D′≥2) 0.50
表1(续)
粒度范围 g值
小颗粒(D/D′< 2) 0.75
均匀颗粒(D/D′=1) 1.00
注:D′是保留95%铝土矿的筛眼孔径。
4.3 干燥
除用于水分测定的样品外,其他样品均可进行空气或高温炉干燥,确保物料处理方便,且不会产生
损失或污染。样品的加热温度不得高于105℃。水分样品的处理方法见第7章的规定。
4.4 颗粒破碎
4.4.1 总则
样品的测定目的决定了在样品制备中是否允许进行颗粒破碎。在4.4.2~4.4.4中提供了几个
示例。
4.4.2 化学分析样品
铝土矿应进行破碎以满足8.2.2的要求。样品也可破碎成适当的尺寸以便进行4.6中的缩分
过程。
处理用于化学分析的样品时,允许在收货时对物料进行干燥处理,以便提高物料的处理特性。当进
行干燥处理时,应注意以下防护措施:
a) 一定要避免污染或物理损失;
b) 样品加热温度不能造成水分或其他挥发成分的损失。任何试料的加热温度不应超过105℃。
4.4.3 水分样品
最大标称尺寸小于22.4mm的矿石样品在水分测定之前不必进行破碎。
当处理矿石颗粒不粘结、湿度不太大且最大标称尺寸大于22.4mm的矿样时,可将矿石颗粒破碎
至22.4mm以下。应注意尽量减小水分含量变化。
当处理矿石颗粒不粘结、湿度不太大且最大标称尺寸大于22.4mm的矿样时,所有样品可进行称
重和空气干燥。当样品干燥至自由流动状态时,样品应重新称重。然后在样品缩分之前应进行破碎并
按GB/T 25947-2010(ISO 9033:1989)测定残留水分。
当进行了这一程序时,最终水分含量应将空气干燥阶段的水分损失考虑进去。
4.4.4 物理检测样品
当样品用于以下测定时,不允许对样品进行破碎:
a) 测定粒度分布;
b) 测定松装密度。
4.4.5 颗粒破碎设备
本标准中用于破碎的机器均称为“破碎机”。
用于铝土矿样品破碎的破碎机包括:颚式破碎机、辊式破碎机、板式破碎机、锤式破碎机(冲击破碎
机)和环形破碎机。环形破碎机是最终阶段将颗粒最大标称尺寸研磨至150μm优先选用的设备。设
备示例在附录F中给出。
设备与铝土矿石接触的部分应为减少污染的耐磨物料。对于测定微量元素的样品,这一点尤为重
要。要尽可能地使设备不含有任何被测元素。
样品应均匀装入破碎机中,避免破碎机阻塞或速度改变,导致产品粒度分布出现差异。
如果有尺寸过大的物料存在,会增加样品缩分和分析的误差。应定期检查破碎机性能,保证破碎机
加工的产品满足最大标称尺寸的要求。
某些类型的颗粒破碎装置,例如,高速冲击破碎机、环式破碎机和板式破碎机容易发热,因此,不允
许将样品长时间保留在机器中,这样做会对样品的质量产生影响。如果破碎机用于系列样品加工,每次
操作之间破碎机要进行冷却。
如果样品中出现外来较硬的物料,高速冲击破碎机可能会严重受损。因此必须采取措施防止这种
物料进入破碎机中。
因为对铝土矿的磁化率有影响,不允许使用磁选机。
所有破碎机应易于清理,并应在加工每一样品之间进行清理。
4.5 样品混合
4.5.1 总则
样品在缩分之前进行充分混合能够减少样品缩分的误差。当样品由多个矿源构成时,混合样品尤
为重要。某些混合方法(如反复制成锥形堆或旋转混合方法)可能会产生与目的相反的效果,导致偏析。
因此根据铝土矿的自然特性选择最适合的混合方法尤为关健。
注1:除水分测定的样品以外,不能自由流动的样品在混合前应在≤105℃温度下进行干燥。用于水分测定的样品
取样,混合过程应越快越好,以便减少水分变化。
4.5.2 混料方法
可使用4.5.2.1~4.5.2.3规定的任何方法进行混合。
4.5.2.1 至少连续三次使样品通过格槽式或旋转式样品缩分器,每次通过后重新将样品混合。
4.5.2.2 矿带式混合。用铲子细心的将铝土矿均匀铺成带条。带条的长宽比不小于10∶1。随机截
取一段完整矿带将其铺成一条新矿带。连续随机截取矿带并在前一段铺开的矿带上展开,一层叠一层,
直至旧的矿带被完全转换成新的矿带为止。该过程要重复两次。
4.5.2.3 使用机械混样器。附录B给出了机械混样器的示例。
4.6 缩分
4.6.1 总则
样品缩分可用各种机械或人工方法进行。份样数量最少为20。
样品的缩分可能要进行多次,以获得所需的样品缩分质量。例如,当使用格槽缩分器时,需要通过
三次获取1/8的份量。
样品缩分装置见附录C。当对水分样品进行缩分时,优先采用的方法是机械缩分(见4.6.2)或份
样缩分(见4.6.3.2)。
4.6.2 机械样品缩分法
4.6.2.1 总则
机械样品缩分法的主要优点是缩分样品的份样数量比手工方法多的多。份样的最小数量为20。
机械样品缩分器的设计标准应符合GB/T 25945-2010(ISO 8685:1992)的规定。
4.6.2.2 机械样品缩分器
机械样品缩分器示意图见4.6.2.2.1~4.6.2.2.6。
4.6.2.2.1 旋转锥形漏斗(图C.1)
这种机器由进料斗、开槽旋转锥形漏斗、废料槽和样品管道组成。铝土矿流经进料斗落在旋转锥形
漏斗上并转入废料槽。筒上的开槽使矿料在每次旋转至相应位置处时直接落入样品管道。
4.6.2.2.2 旋转样品缩分器(图C.2)
这种机器由固定在平台上的很多扇形框格和进料装置组成。均匀的矿流流向漏斗出口,通过两个
组件的相对旋转,扇形框格的顶端将矿流截住,将样品缩分成有代表性的份样。
4.6.2.2.3 开槽运输带(图C.3)
连续运输带具有等间距的带刃开槽,这种开槽刃起到取样器的作用。通过进料流槽,铝土矿以均匀
的矿流形式落到传送带上。流经每个开槽的铝土矿流形成份样落入样品袋。在主动皮带轮上输送的其
他铝土矿被弃去。
4.6.2.2.4 旋转流料槽(图C.4)
附带一个或多个取样刀口的空心轴在锥形偏心齿轮箱内旋转。进料管固定在旋转取样器上方。经
进料管下滑的铝土矿流被取样器截取后通过空心轴形成份样。
4.6.2.2.5 转向式流料槽(图C.5)
横向流料槽设置在皮带进料器的首段,当矿流由主动皮带轮上卸下时,横流料槽将截住矿流。每次
通过流料槽时,形成的份样转向样品袋。
4.6.2.2.6 活底卸料取样器(图C.6)
带有活底的铲斗状取样器横穿过下滑的铝土矿流,并转运至样品卸料槽上方,打开活底卸出份样。
4.6.3 手工样品缩分法
4.6.3.1 程序
可任选下列程序进行样品缩分:
a) 份样缩分;
b) 锥形四分法;
c) 格槽缩分;
d) 取样铲比例缩分;
e) 矿带混合和分割。
4.6.3.2 份样缩分
将铝土矿充分混合后,在一平板上铺成一个厚度均匀的长方体。厚度取决于矿石最大标称尺寸,其
值在表2中给出。
表2 最大标称尺寸、最小份样质量及样品厚度之间的关系
最大标称尺寸/mm 最小份样质量/kg 平整样品厚度/mm
≤11.2 0.14 30~35
16.0 0.40 40~50
22.4 1.10 55~65
31.5 3.00 80~90
45.0 8.70 110~120
在铺开的样品上划出矩阵,最小5×4(见图1)。选用附录D中给出的合适的取样铲,根据表2给出
的最小份样质量取得一个份样。垂直向铺开矿体插入刮板,直至与底板接触为止,然后将取样铲插入铺
开的矿体底部,通过水平移动平底铲抽取份样,直至取样铲开口端与刮板接触为止。以保证底部平板上
的铝土矿全部被收集。同时取出取样铲和刮板,用刮板防止铝土矿从取样铲的开口端遗洒。
如果混合份样的质量小于4.2规定测定的质量,应继续抽取全套的份样,直至份样的质量超过最小
规定。
注2:本方法尽管缩分比例较大,即总体样品质量与保留样品质量比例较大,但仍可作为一种精度很高的方法。水
分样品的取样推荐采用手工方法。
注3:该缩分方法可用于最大标称尺寸≤45mm的铝土矿。
注4:应根据表2中给出的后续分析所需样品总量,确定划分的矩阵数。长宽比例一定不能大于5∶4。
图1 手工份样缩分示意图(20等份图例)
4.6.3.3 锥形四分法(见图2)
将铝土矿展铺在光滑的钢板上。用铲子将铝土矿堆成锥形堆。连续从原料堆周边取足每一铲并不
断地直接倒在新堆的顶部。重复两或三次。用铲子刮扒锥形堆顶部物料,首先是形成一个平头圆锥体,
然后是扁平圆饼。用钢制十字架将扁平圆饼缩分至四等份。
放置钢制十字架不动,取四等份中对角线相对的两份作为样品,剩余两份弃掉。可任意选择舍或取
的两份。
如果要求继续减少样品的质量,可重复此过程,直至获得要求的质量。
注5:本技术可用于最大标称尺寸小于45mm及样品质量小于1t的铝土矿缩分。
注6:建议不要使用此方法进行水分样品的取样。
图2 锥形缩分取样方法
4.6.3.4 格槽缩分
格槽缩分是一种将铝土矿分别流入等分的格槽中并缩分成两等份的样品缩份器。一份保留,另一
份舍掉。矿流泻落经一套相同宽度的平行格槽,相邻槽中铝土矿进入相反的容器中。
格槽应对称分布(可从任何一边进样),铝土矿所有静置平面与垂直方向所形成的角度不应超过
30°。收样器紧密固定在格槽缩分器的下面,以使扬尘损失降至最低。使用的槽格与被缩分铝土矿的最
大标称尺寸相匹配是非常重要的,因为槽格尺寸太小或数量太少均会产生严重的偏差。格槽的宽度至
少为铝土矿颗粒最大标称尺寸的二倍。格槽缩分器的每一半至少应有8个格槽。格槽缩分将按下述方
法进行:
混合铝土矿并将其放入进料容器中。在进料容器中将铝土矿沿容器的长度方向上均匀地铺开。倾
斜容器,将铝土矿均匀地倒入进料流槽,使铝土矿通过格槽,并将铝土矿收集到两个容器中。可任意选
择保留两容器中之一作为样品。
注7:如果发现铝土矿阻塞格槽缩分器,应在继续操作之前清理缩分器。
注8:如果要求进一步缩分,保留的样品可再次通过格槽缩分。
当使用格槽缩分器进行缩分时,应小心谨慎。以确保水分样品水分损失最小。可使用密闭的格槽
缩分器缩分水分样品或缩分干矿,以防止扬尘损失。格槽缩分器的示例在附录E给出。
4.6.3.5 取样铲比例缩分
混合铝土矿并堆成锥形堆(L)。用图D.2中的合适取样铲,连续从原料堆底部周边铲取足量的矿
样。将所铲矿样堆成连续、独立的小堆。小堆的数量由缩分比例确定。例如:如果要求缩分比例是
1∶5,按图3示意,堆成N1 至N5 共5个小堆。任意选择需保留的小堆。
注9:本缩分可用于矿粒的最大标称尺寸≤45mm的铝土矿。
注10:建议不要使用本方法进行水分样品的缩分。
图3 取样铲比例缩分示意图
4.6.3.6 矿带混合和分割
矿带混合和分割模拟了输送带铝土矿取样的条件。具体方法如下:
用铲子沿带条长度方向将铝土矿细心地铺成尽可能均匀的一条矿带。制备工作应从带条的一端至
另一端和两边进行。两端的挡板确保不均匀分布的颗粒仅会出现横向上。带条的整体外观如图4所
示。然后,将适当的取样框架横向插入带条取出副样,用取样铲(图D.1)将框架内的铝土矿移出,确保
份样中包含所有铝土矿细颗粒。应取足规定份样的数量(最少20份)。
注11:建议不要使用本方法进行水分样品的缩分。
图4 完整矿带取样示意图
5 样品制备精度
应定期检验样品制备精度,在使用新的方法时也要进行检验。精度测定的程序细节在相关标准中
给出。
6 样品制备偏差
应定期检验样品制备偏差,在换用新的方法时也要进行检验。
7 总水分测定的样品制备
7.1 被检验样品的类型
被检验样品可以是以下任意一种:
a) 仅用于水分测定所取的样品;
b) 用来测定水分和其他质量特性的样品。
7.2 防止水分损失
水分测定的主要困难之一是在制备最终样品时尽可能减少样品水分含量的变化。由于采用不适当
的容器及在处理很湿的铝土矿时会造成水分蒸发,因此,应采取减少水分含量变化的各种预防措施。所
有样品在制备前、后及样品制备阶段之间的间隔时间,都要保存在密闭的容器中并置于阴凉处。当进行
样品缩分时,应注意减少湿度的变化并应尽快进行操作。在某些情况下,为了减少水分的变化,或许有
必要在每一份样上进行水分含量的测定(见附录A)。
当出现水分含量快速变化时,应使用A.2给出的程序。
7.3 水分测定用样品
测定水分的样品应符合表3规定并要按照GB/T 25945-2010(ISO 8685:1992)规定的程序进行取
样和制样。按照GB/T 25947-2010(ISO 9033:1989)规定的程序进行水分测定。对于最大标称尺寸
大于22.4mm的样品可进行4.4.3规定的两个阶段的干燥程序。
表3 测定水分样品的最小质量
铝土矿最大标称尺寸/mm 最小质量/kg
63.0 110
45.0 40
31.5 14
22.4 5
16.0 2
11.2 1
7.4 保留样品
推荐保留两个样品,如果发生异议或在第一次水分测定结果丢失或失效时,可对保留样品进行重新
测定。保留样品与最终用来测定水分的样品,其取样方式、取样时间应相同。应使用4个样品容器并将
样品依次放入每一容器中。
8 化学分析样品的制备
8.1 总则
8.2规定了化学分析样品制备的程序并在附录A中给出了流程图。水分样品干燥之后可作为化学
分析样品使用。
8.2 程序
8.2.1 样品制备的第一阶段
如有必要,样品应按4.3进行干燥。所有样品都应通过破碎机的加工(见4.4)、混合,然后缩分
(见4.6),将破碎成适当尺寸的铝土矿质量减少至规定值。
8.2.2 样品制备的后续阶段
在样品制备的后续阶段,第一阶段的保留样品应破碎至最大标称尺寸为150μm(见4.4),然后进
行缩分,获取合同要求的样品量。每一份样品量不少于50g。
化学分析样品应置放在密闭的容器中,加注具有所有必要内容的标签。
9 物理检测样品的制备
9.1 总则
9.2规定了用于测定粒度分布或松装密度物理检测样品的制备程序。允许使用干燥后的水分样品
测试粒度分布或测试高温炉烘干后矿料的松装密度。
如果需要在收货时测定铝土矿的松装密度时,应单独取样,但7.2中规定的具体预防措施仍适用。
如果需要测定空气干燥后矿料的松装密度,也应单独取样,但无需采取任何措施防止蒸发造成的水分
损失。
用于测定粒度分布或松装密度的样品,在样品的任何制备阶段都不允许进行颗粒破碎。物理测试
样品的质量应符合4.2中对最小矿样质量的要求。
9.2 程序
9.2.1 用于测定粒度分布的样品制备
用于测定粒度分布的样品制备程序取决于铝土矿的特性。可考虑下述两种类型:
A类---铝土矿中含有大量细的粘土矿,并且干燥中会使小颗粒粘结在一起。即使重新润湿铝土
矿,使细小颗粒重新散开,此类细粒的粘结也很难得其粒度分布的准确测定结果。
当处理A类铝土矿时,根据本标准所取的样品应按7.2规定的相似方式保护样品避免水分蒸发。
湿法筛分适用于此类铝土矿。
B类---铝土矿中含有少量细的粘土矿。B类铝土矿可置于空气中或用高温炉进行干燥。对B类
物料进行粒度分布测定时,可使用先前用于水分测定的样品。
9.2.2 测定松装密度样品的制备
可能要求三种松装密度的测定:
自然含水的到货矿料:
空气干燥矿料;
高温炉干燥矿料。
对到货矿料进行测定时,样品应与7.2的规定水分样品的制备一致。对于空气干燥和高温炉干燥
的物料,不必进行上述考虑,而且,如果可能,用来测定水分含量的样品也可用来测定松装密度。由于潜
在的污染和失效的原因,不建议对物理检测样品进行反复使用。
10 样品的包装和标识
分发使用的样品应放在密闭的容器中。放在容器中的标签和卡片应包括以下内容:
a) 铝土矿的类型和批的名称(船名、火车名等);
b) 批重;
c) 样品编号;
d) 取样地点和日期;
e) 批样的水分含量;
f) 样品制备的地点和日期;
g) 样品颗粒的最大标称尺寸;
h) 其他必需的检测项目。
附 录 A
(规范性附录)
样品制备流程图
A.1 总样的样品制备流程图
注:如有要求,用于测定水分的样品可用于化学分析。
A.2 份样或副样的样品制备流程图
附 录 B
(资料性附录)
机械混样器示意图
图B.1示出了双锥形混样器。这种机器适用于第一阶段样品缩分后剩余铝土矿的混合,这种机器
缸体短,内有一倾斜隔板,两头有密封板。安装在适当支撑架上的轴承保证了设备的安全。混样器旋转
速度约60r/min。对于≤0.25kg的样品,混合1min就足够了,但混料量大的样品,大约需要4min。
长400mm,最大直径330mm。
图B.1 双锥混样器
图B.2 V型混样器
附 录 C
(资料性附录)
机械样品缩分器
图C.1 旋转锥体示意图
图C.2 旋转样品缩分器示意图
图C.3 开槽传送带
图C.4 旋转流槽缩分器
bc---初始样品取样器孔径;
主矿流;
份样;
初始样品取样器的移动路线。
图C.5 转向流槽
bc---初始样品取样器孔径;
主矿流;
份样;
初始样品取样器的移动路线。
图C.6 底部堆料取样器
附 录 D
(资料性附录)
手工取样工具
D.1 范围
本附录描述了适用于从静态铝土矿中手工取样的工具。
D.2 取样平铲
图D.1给出了取样平铲的推荐设计形式。推荐尺寸在表D.1中给出。取样平铲不适用于最大标
称尺寸超过45mm的铝土矿取样。
图D.1 取样平铲
表D.1 平铲的推荐尺寸
铝土矿最大标称
尺寸/m......
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