搜索结果: GB/T 27563-2011, GB/T27563-2011, GBT 27563-2011, GBT27563-2011
| 标准编号 | GB/T 27563-2011 (GB/T27563-2011) | | 中文名称 | 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 | | 英文名称 | N-Methyl-2-Pyrrolidone for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G17 | | 国际标准分类 | 71.080.40 | | 字数估计 | 10,171 | | 发布日期 | 2011-12-05 | | 实施日期 | 2012-05-01 | | 引用标准 | GB/T 325.1; GB/T 601; GB/T 3143; GB/T 6283-2008; GB/T 6488; GB/T 6678; GB/T 6680; GB/T 6682; GB/T 8170; GB/T 9722; GB/T 9724-2007; GB/T 9725-2007 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业用N-甲基-2-吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于γ-丁内酯和甲胺合成制得的N-甲基-2-吡咯烷酮。 | GB/T 27563-2011: 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
ICS 71.080.40
G17
中华人民共和国国家标准
工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
2011-12-05发布
2012-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。
本标准负责起草单位:中盐安徽红四方股份有限公司、濮阳迈奇科技有限公司、南京金龙化工有限
公司。
本标准参加起草单位:泰州延龄精细化工有限公司。
本标准主要起草人:朱阳光、徐苏皖、闫广学、谢中平、罗斌、施康、宋国全。
工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
1 范围
本标准规定了工业用 N-甲基-2-吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮
存等。
本标准适用于γ-丁内酯和甲胺合成制得的N-甲基-2-吡咯烷酮。
化学式:C5H9ON
结构式:
相对分子质量:99.13(按2007年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引
用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 325.1 包装容器 钢桶 第1部分:通用技术要求
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位---铂-钴色号)
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(ISO 760:1978,
NEQ)
GB/T 6488 液体化工产品 折光率的测定(20℃)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则(ISO 6353-1:1982,NEQ)
3 要求
3.1 外观
常温下为无色或微黄色透明液体。
3.2 要求
工业用N-甲基-2-吡咯烷酮应符合表1所示的技术要求。
表1 技术要求
项 目
指 标
优等品 合格品
N-甲基-2-吡咯烷酮,w/% ≥ 99.80 99.50
水,w/% ≤ 0.05 0.10
色度,Hazen单位(铂-钴色号) ≤ 20 30
折光率n20D 1.4680~1.4720
总胺(以CH3NH2 计),w/% ≤ 0.01 -
pH值[(1mL/10mL)水溶液] 7~10 -
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601的规定制备。
4.3 外观
取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察。
4.4 N-甲基-2-吡咯烷酮含量的测定
4.4.1 方法提要
采用气相色谱法。在选定的色谱条件下,试样经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用火
焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量,减去水分和总胺,计算得到N-甲基-2-吡咯烷酮的
含量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氮气:体积分数≥99.995%。
4.4.2.2 氢气:体积分数≥99.99%。
4.4.2.3 空气:经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。
4.4.2.4 N-甲基-2-吡咯烷酮:色谱纯。
4.4.2.5 γ-丁内酯:色谱纯。
4.4.2.6 1,4-丁二醇:色谱纯。
4.4.2.7 2-吡咯烷酮:色谱纯。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度、稳定性符合GB/T 9722的规定,线
性范围满足分析要求。
4.4.3.2 数据处理系统:色谱数据处理机或色谱工作站。
4.4.3.3 进样器:1.0μL微量注射器或自动进样器。
4.4.4 色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图
A.1和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谱柱 30m×0.32mm×0.5μm(柱长×柱内径×液膜厚度)
固定相 25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷
柱温 初始100℃,保持1min;升温速度10℃/min,升温到160℃,保持10min
气化室温度/℃ 250
检测器温度/℃ 300
载气(N2 或 He)流量/(mL/min) 1.0
氢气流量/(mL/min) 30
空气流量/(mL/min) 300
分流比 25∶1
进样量/μL 0.2
4.4.5 分析步骤
4.4.5.1 校正因子的测定
4.4.5.1.1 校准用标准溶液的配制
用称量法配制N-甲基-2-吡咯烷酮加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0.0001g,
组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。
4.4.5.1.2 相对校正因子的测定
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将N-甲基-2-吡咯烷酮(色谱纯)和校准用标准
溶液依次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得
的峰面积及标准溶液中杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子fi。
4.4.5.1.3 相对校正因子的计算
组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的校正因子fi,按式(1)计算:
fi= ABci(A′i-Ai)cB
(1)
式中:
AB---标准溶液中N-甲基-2-吡咯烷酮的峰面积;
Ai---N-甲基-2-吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分i的峰面积;
A′i---标准溶液中组分i的峰面积;
cB ---标准溶液中N-甲基-2-吡咯烷酮的质量分数的数值;
ci ---标准溶液中组分i的质量分数的数值。
试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。
4.4.5.2 试样的测定
根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量。
4.4.5.3 结果计算
N-甲基-2-吡咯烷酮的质量分数w1,数值以%表示,按式(2)计算:
w1= AN∑fiAi×
(100-w水 -w2) (2)
式中:
AN ---试样中N-甲基-2-吡咯烷酮的色谱峰面积;
Ai ---组分i的色谱峰面积;
fi ---组分i的相对校正因子;
w水---按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值;
w2 ---按4.8测得的以质量分数表示的总胺含量的数值。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
4.5 水分的测定
按GB/T 6283-2008中第8章的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
4.6 色度的测定
按GB/T 3143的规定进行测定。
4.7 折光率的测定
按GB/T 6488的规定进行测定。
4.8 总胺含量的测定
4.8.1 方法提要
试样用异丙醇溶解,以盐酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性物质,电位计或酸度计指示滴定终点,
总胺含量以一甲胺计,计算得到总胺含量。
4.8.2 试剂
4.8.2.1 异丙醇。
4.8.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.02mol/L。
4.8.3 仪器
4.8.3.1 电位计:电位计的精度为±0.01mV。
4.8.3.2 酸度计:酸度计的精确为pH±0.01,具有温度补偿功能。
4.8.4 分析步骤
称取实验室样品65g,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入100mL异丙醇溶解,摇匀。以下
步骤按照GB/T 9725-2007中第6章的规定进行测定。
4.8.5 结果计算
总胺含量以一甲胺(CH3NH2)计的质量分数w2,数值以%表示,按式(3)计算:
w2=VcMm ×100
(3)
式中:
V ---试料消耗盐酸标准滴定溶液(4.8.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL);
c ---盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m---试料质量的数值,单位为克(g);
M---一甲胺(CH3NH2)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=31.06)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
4.9 pH值的测定
用移液管移取样品10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳水稀释到刻度,摇匀后移入烧杯
中。以下步骤按照GB/T 9724-2007中第6章的规定进行测定。
5 检验规则
5.1 第3章要求中3.1和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。
5.2 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮以一贮槽或槽车(船)的量为一批,或以同等质量的产品为一批。
5.3 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮的采样方法和采样单元数按GB/T 6678、GB/T 6680中的规定进行。
采样量不少于400mL,分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。贴上标签,注明产品名称、批号或生产
日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等。一瓶供检验用,一瓶留样备查。
5.4 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产
品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品
名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。
5.5 检验结果的判定按GB/T 8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要
求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准
要求,则整批产品作不合格处理。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、
厂址、生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。
6.2 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮应采用符合GB/T 325.1要求的钢桶或专用槽车包装。钢桶包装的每
桶净含量200kg;或在符合安全要求的条件下,根据用户要求包装。工业用N-甲基-2-吡咯烷酮遇空气
易吸潮,应充入符合工业氮气国家标准要求的经硅胶干燥的氮气密封。
6.3 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻
装轻卸,防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋,远离火种、热
源、高温区域。
6.4 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮储存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品,避免阳光直射,应具备
消防器......
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