路径: 主页 > GB/T > 第36页 > GB/T 30157-2013 | 标准编号 | GB/T 30157-2013 (GB/T30157-2013) | | 中文名称 | 纺织品 总铅和总镉含量的测定 | | 英文名称 | Textiles -- Determination of total content of lead and cadmium | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 10,182 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第25号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了纺织产品中总铅和总镉含量的测定方法。本标准适用于各种纺织产品。 | GB/T 30157-2013: 纺织品 总铅和总镉含量的测定
GB/T 30157-2013 英文名称: Textiles -- Determination of total content of lead and cadmium
ICS 59.080.01
W04
中华人民共和国国家标准
纺织品 总铅和总镉含量的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国纺织工业联合会提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC1)归口。
本标准起草单位:中纺标(北京)检验认证中心有限公司、国家纺织制品质量监督检验中心、中华人
民共和国宁波出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:章辉、井婷婷、郑宇秀、保琦蓓、冯云、傅科杰。
纺织品 总铅和总镉含量的测定
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了纺织产品中总铅和总镉含量的测定方法。
本标准适用于各种纺织产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经浓酸消解,消解后的溶液经稀释定容后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)在适当
的条件下测定铅和镉的发射强度,或用原子吸收分光光度计测量铅和镉的吸光度,对照标准工作曲线确
定各种金属离子的浓度,计算出试样中重金属的总量。
4 试剂和材料
除非另有说明,仅使用分析纯或以上级别的试剂和GB/T 6682规定的二级水或以上级别的水。
4.1 浓硝酸
4.2 3%(体积分数)硝酸
取3mL浓硝酸(4.1),用二级水定容至100mL。
4.3 氟硼酸
4.4 氢氟酸
4.5 过氧化氢
4.6 标准储备溶液
各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。
4.6.1 铅(Pb)标准储备溶液(1000μg/mL)
称取0.160g硝酸铅[Pb(NO3)2],用10mL硝酸(1+9)溶解,移入100mL容量瓶中稀释至刻度。
4.6.2 镉(Cd)标准储备溶液(1000μg/mL)
称取0.203g氯化镉(CdCl2·
2H2O
),用10mL硝酸(1+9)溶解,移入100mL容量瓶中,稀释至
刻度。
注:除另有规定外,标准储备溶液在常温(15℃~25℃)下保存期为6个月,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象
时,宜重新制备。
4.7 标准工作溶液(50μg/mL)
从标准储备溶液中准确移取2.50mL置于容量瓶中,用3%硝酸(4.2)定容至50mL。
注:标准工作溶液在常温(15℃~25℃)下有效期一般为二周,若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,宜重新
制备。
5 设备和仪器
5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)或原子吸收分光光度计。
5.2 微波消解仪:带程序温度控制功能。
5.3 消解容器。
5.4 一次性刀片。
5.5 容量瓶:50mL,100mL。
5.6 移液管:0.5mL,1.0mL,2.0mL。
5.7 水相过滤膜:孔径0.45μm。
5.8 天平:精度为0.01mg。
6 分析步骤
6.1 试样的制备与处理
6.1.1 制备
取有代表性试样,将试样剪碎至5mm×5mm的小片,称取0.2g左右的试样,精确至0.0001g。
6.1.2 消解
往装有待测试样和空白的消解容器中分别加入5.0mL浓硝酸(4.1),待试样和酸在室温下反应完
全后,将消解容器密封并放置到微波消解仪(5.2)中,用10min升温至(175±5)℃,并在(175±5)℃保
持5min,让试样冷却至少5min,然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波
消解罐冷却到室温或冷却至少30min。
注1:由于消解仪型号不同,不同实验室可采用不同的消解程序,只要保证样品消解完全即可。
注2:对于PU等较难消解的涂层样品,可加入适量氟硼酸、氢氟酸和双氧水等。
注3:在试验中如使用了氢氟酸,要加30mL4%的硼酸到每个容器中,使之与氢氟酸络合以保护石英等离子矩管。
6.1.3 样液定容
将消化后的溶液转移于50mL的容量瓶(5.5)中,用少量水分3次淋洗消解容器,合并淋洗液于容
量瓶中,用水定容到刻度,混匀,过水相过滤膜(5.7),滤液应尽快用于电感耦合等离子体发射光谱仪
(ICP-AES)或原子吸收分光光度计(5.1)分析。
注:纺织产品用辅料和装饰部件的预处理方法参见附录A。
6.2 ICP-AES分析和测定
6.2.1 ICP-AES分析元素的分析波长
Pb元素分析波长为220.3nm,Cd元素分析波长为214.4nm。
注:为了消除其他元素的光谱干扰,可同时选取一条其他波长处的谱线作参考。
6.2.2 测定
6.2.2.1 工作曲线的测定
根据试验要求和仪器情况,将标准工作溶液(4.7)用水逐级稀释至适当浓度的系列工作溶液,设置
仪器的分析条件,点燃等离子体焰距,待焰距稳定后,在相应的波长下,按浓度由低到高的顺序测定系列
工作溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标,元素浓度(μg/mL)为横坐标,绘制工作
曲线。
6.2.2.2 样液的测定
按6.2.2.1所设定的仪器条件,测定空白溶液和样液(6.1.3)中各待测元素的光谱强度,从工作曲线
上计算出各待测元素的浓度。
注1:若样液中铅和镉的浓度超过了标准曲线最高点的1.5倍,宜将样液进行适当稀释,重新进行分析。
注2:测定空白溶液和样液中的铅和镉浓度时,也可以采用火焰原子吸收光谱法,采用该方法时应注意校正可能存
在的干扰。报告中要注明采用的方法。
注3:不同仪器的分析条件可能有所不同,部分ICP光谱仪的工作条件及待测元素的分析波长参见附录B。
6.2.2.3 质量核查
每进行20次试验测试后都要做质量校正曲线,以保证试验结果的准确性。
7 结果计算
7.1 试样中的重金属元素i的含量,按式(1)计算。
7.2 计算结果表示到个位数。低于测定低限时,试验结果为未检出。
8 测定低限和精密度
8.1 方法的检出限
本方法中铅的检出限为2.50mg/kg,镉的检出限为0.25mg/kg。如果采用火焰原子吸收光谱法分
析,方法的检出限可能有所差异。
8.2 精密度
在同一实验室,由同一操作者......
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