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| 标准编号 | GB/T 30703-2014 (GB/T30703-2014) | | 中文名称 | 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则 | | 英文名称 | Microbeam analysis -- Guidelines for orientation measurement using electron backscatter diffraction | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.50 | | 字数估计 | 43,442 | | 发布日期 | 6/9/2014 | | 实施日期 | 12/1/2014 | | 引用标准 | ISO/IEC 17025; ISO/IEC GUIDE 98-3 | | 采用标准 | ISO 24173-2009, IDT | | 标准依据 | 国家标准公告2014年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准给出了使用电子背散射衍射(EBSD)技术进行晶体取向测量的指南, 使测量数据具有较高的可靠性和重复性, 本标准确立了试样制备、仪器配置、校正以及数据采集的一般原则。本标准适用于EBSD对块状晶体样品的晶粒取向分析。 |
GB/T 30703-2014
Microbeam analysis.Guidelines for orientation measurement using electron backscatter diffraction
ICS 71.040.50
G04
中华人民共和国国家标准
微束分析 电子背散射衍射取向
分析方法导则
(ISO 24173:2009,IDT)
2014-06-09发布
2014-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
引言 Ⅱ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 EBSD设备 6
5 操作条件 7
6 EBSP指数标定所需的校正 11
7 分析过程 14
8 测量不确定度 14
9 分析结果的发布 15
附录A(资料性附录) EBSD的工作原理 16
附录B(规范性附录) EBSD的试样制备 17
附录C(资料性附录) 晶体学、EBSP标定及其他与EBSD相关的有用资料 22
参考文献 37
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用翻译法等同采用国际标准:ISO 24173:2009《微束分析 电子背散射衍射取向测定方法
导则》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:
---GB/T 27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求(ISO/IEC 17025:2005,IDT)。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。
本标准起草单位:上海发电设备成套设计研究院、宝钢集团中央研究院、中国科学院上海硅酸盐研
究所。
本标准主要起草人:张作贵、田青超、陈家光、曾毅。
引 言
电子背散射衍射(EBSD)是使用扫描电子显微镜(SEM),或SEM-FIB(聚焦离子束)或电子探针显
微分析仪(EPMA)测量和面扫描晶体试样获得晶体学信息的技术[1、2]。
电子背散射花样(EBSP)是固定入射电子束照射到高倾斜的晶体试样表面,并与表层原子相互作用
并发生背散射的结果。为了提高背散射效率,通常试样表面法线方向与电子束成约70°夹角。EBSP通
常成像在由一种闪烁计数器(例如,荧光屏或者YAG单晶)和电荷耦合器件(CCD相机)组成的EBSD
探测器上,也可以成像在照相胶片上。
通过分析EBSP,可以测量晶粒取向,也可以对一些微小区域内的相结构进行分析。由于EBSD是
入射电子与试样表面几十纳米深度范围内的原子相互作用发生的衍射效应,因此应用该技术时需要特
别注意试样的制备[3]。
EBSD的空间分辨率强烈依赖于被测材料的性质和仪器操作参数,一般情况下,用钨灯丝扫描电镜
可获得大约0.25μm的空间分辨率,而用场发射电子枪扫描电镜(FEGSEM)的分辨率极限可达10nm~
50nm。通常,晶体取向的测量精度大约为0.5°。
通过对试样某一区域的EBSD面分析,可以获取反映该区域取向的空间变化、相组成、EBSP质量
及其他相关测量的面分布图。这些数据能够用于显微组织定量分析,例如,测量平均晶粒尺寸(或尺寸
分布)、晶体学织构(取向分布)或者含有特殊性质的晶界(如孪晶晶界)数量。EBSD技术结合精密的连
续切割技术,如聚焦离子束(FIB)技术,可以获取材料的三维显微组织特征[4]。
为了更好地掌握EBSD技术并进行准确的数据处理,EBSD用户应该熟悉晶体学原理和取向表征
的各种方法(这两方面内容也在相关文献[5,6]中有所介绍)。
微束分析 电子背散射衍射取向
分析方法导则
1 范围
本标准给出了使用电子背散射衍射(EBSD)技术进行晶体取向测量的指南,使测量数据具有较高
的可靠性和重复性,本标准确立了试样制备、仪器配置、校正以及数据采集的一般原则。
本标准适用于EBSD对块状晶体样品的晶粒取向分析。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO/IEC Guide98-3 测量不确定度 第3部分:测量不确定度表示指南(GUM:1995)(Uncertainty
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
晶体 crystal
由在空间上规则的、可重复的原子排列组成。常用空间群、晶系、晶格常数(包括棱边长度和棱之间
的角度)以及晶胞内的原子位置来描述[7,8]。
注1:例如,铝晶体能用一个边长为0.40494nm的面心立方(单胞)来表示。
注2:分别沿着[100]、[111]和[110]方向观察的铝晶体(4×4×4单胞)原子排列模型如图1所示,图1同时给出了
与其相对应的每一晶体取向的球形菊池花样,其四次,三次及二次对称显而易见,如同镜面。
注3:对于不熟悉晶体学的初学者来说,建议参考一些标准教科书[7-9]。
注4:有关晶体学知识简介和具有立方晶体对称性材料的EBSP指数标定指南见附录C。
3.2
......
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