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| 标准编号 | GB/T 31062-2014 (GB/T31062-2014) | | 中文名称 | 聚合物多元醇 | | 英文名称 | Polymeric polyols | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G32 | | 国际标准分类 | 83.040 | | 字数估计 | 12,146 | | 发布日期 | 12/12/2014 | | 实施日期 | 6/1/2015 | | 引用标准 | GB/T 6680-2003; GB/T 8170-2008; GB/T 12008.2-2010; GB/T 12008.3-2009; GB/T 12008.5-2010; GB/T 12008.7-2010; GB/T 22313-2008 | | 标准依据 | 国家标准公告2014年第30号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 31062-2014: 聚合物多元醇
GB/T 31062-2014 英文名称: Polymeric polyols
ICS 83.040
G32
中华人民共和国国家标准
聚合物多元醇
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了聚合物多元醇的命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由聚醚多元醇与苯乙烯、丙烯腈等合成制得的聚合物多元醇。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12008.2-2010 塑料 聚醚多元醇 第2部分:规格
GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定
GB/T 12008.5-2010 塑料 聚醚多元醇 第5部分:酸值的测定
GB/T 12008.7-2010 塑料 聚醚多元醇 第7部分:黏度的测定
GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生产的多元醇 水含量的测定
3 命名规则
3.1 聚合物多元醇的命名
聚合物多元醇的命名由固定名称加特征项目组成,固定名称为聚合物多元醇,简称POP;特征项目
组由两个字符组构成:字符组1:表示基础聚醚多元醇的羟值,用两位数字表示;字符组2:表示聚合物多
元醇中含苯乙烯和丙烯腈的质量分数,用两位数字表示。聚合物多元醇的命名模式见表1。
5 试验方法
5.1 外观的测定
将50mL试样装入50mL比色管中,从侧面观察。
5.2 羟值的测定
按GB/T 12008.3-2009 中规定的方法进行,以方法 A 为仲裁法,其中试 料 称 取 量 为
GB/T 12008.3-2009中4.5.1规定量的一半;在GB/T 12008.3-2009中4.5.2,向每个试料和空白锥形
瓶中准确量取25mL邻苯二甲酸酐酰化试剂后,另加入50mL吡啶。
5.3 水质量分数的测定
按GB/T 22313-2008中规定的方法进行。
5.4 黏度的测定
按GB/T 12008.7-2010中规定的方法B进行。
5.5 酸值的测定
按GB/T 12008.5-2010中规定的方法进行。
5.6 pH值的测定
按GB/T 12008.2-2010附录B中规定的方法进行。
5.7 固含量的测定
5.7.1 方法概要
试样中的非固体组分经过乙醇溶液洗涤,在离心力的作用下分离,在真空恒温箱中干燥后称量计算
出聚合物多元醇的固含量。
5.7.2 仪器与材料
本方法使用下列仪器与材料:
a) 高速离心机:0r/min~16500r/min;
b) 无水乙醇:分析纯;
c) 刻度移液管:25mL;
d) 真空干燥箱:-0.1MPa;
e) 天平:感量0.1mg;
f) 真空泵。
5.7.3 试验步骤
称取样品3g~4g,精确至0.1mg,放入50mL离心管中。用35mL无水乙醇洗涤样品,充分搅
拌、溶匀;在约9000r/min转速下离心分离1h后,将上层溶液倒出;重复洗涤、搅拌、离心分离、分液
操作2次。将离心管置于70℃~80℃、不大于-0.093MPa真空度的真空干燥箱中,干燥12h取出冷
却至室温,称取离心管中固体物的质量,计算出样品的固含量。
5.7.5 允许差
同一操作者同一仪器重复性测定的两次结果之差不大于1%,取两次测定结果的算术平均值作为
测定结果。
5.8 游离丙烯腈、苯乙烯的测定
5.8.1 方法概要
采用气相色谱中顶空进样法测定聚合物多元醇样品中的丙烯腈、苯乙烯含量,使用外标法定量计
算,检测下限为1mg/kg。
5.8.2 仪器和设备
本方法使用下列仪器和设备:
a) 气相色谱仪:配数据处理装置或色谱工作站,配有氢火焰检测器(FID);毛细管分流/不分流进
样口;
b) 自动顶空进样器:2.5mL或1mL,分度值0.001mL;
c) 顶空瓶:20mL,配有两面涂聚四氟乙烯硅胶垫和铝盖;
d) 分析天平:感量0.1mg;
e) 玻璃注射器:1mL;
f) 聚乙烯瓶:100mL;
g) 振荡机;
h) 真空泵;
i) 加热器。
5.8.3 测试条件
5.8.3.1 顶空条件
本方法的顶空条件为:
a) 顶空温度:120℃;
b) 顶空时间:20min;
c) 样品质量:2g。
5.8.3.2 色谱工作条件
本方法的色谱工作条件为:
a) 分流/不分流进样口温度:180℃;
b) 柱室温度:120℃;
c) 检测器温度:180℃;
d) 色谱柱:PEG20M,0.32mm×30m×1μm;
e) 检测器:FID;
f) 载气:高纯氮,流量1.16mL/min;
g) 燃气:高纯氢,流量40mL/min;
h) 助燃气:空气,流量400mL/min;
i) 分流比:1/19;
j) 顶空气进样量:1.000mL。
以上色谱工作条件根据色谱柱不同,参数可有所调整。
5.8.4 试剂
本方法使用下列试剂:
a) 丙烯腈标样:色谱纯。
b) 苯乙烯标样:色谱纯。
c) 不含游离丙烯腈、苯乙烯的聚合物多元醇样品:在1000mL三口圆底烧瓶中加入500g聚合
物多元醇样品(选择黏度较小的产品),一个孔插入搅拌,另一孔插入温度计,还有一孔与真空
泵连接,在130℃~140℃温度和0.09MPa~0.10MPa真空度下,脱气4h~6h,去除样品中
的游离丙烯腈和苯乙烯。按5.8.3的测试条件对脱气的聚合物多元醇进行顶空分析,在丙烯
腈、苯乙烯保留时间处没有色谱峰出现即为不含游离丙烯腈、苯乙烯的聚合物多元醇样品,否
则需要继续脱气。
d) 高纯氮气:99.999%。
e) 高纯氢气:99.999%。
f) 标准溶液制备:
1) 标准贮备溶液:在清洁、干燥的100mL聚乙烯瓶中加入约100g不含游离丙烯腈、苯乙烯
的聚合物多元醇样品,精确至0.0001g,分别加入丙烯腈0.2g和苯乙烯0.2g,精确至
0.0001g。在振荡器上振动5h,充分混匀,备用。此溶液游离丙烯腈、苯乙烯的含量为丙
烯腈2000mg/kg、苯乙烯2000mg/kg。溶液贮存温度不大于6℃。
2) 标准使用溶液:在6个清洁、干燥的100mL聚乙烯瓶中加入约100g不含游离丙烯腈、苯
乙烯的聚合物多元醇样品,精确至0.0001g,分别加入上述标准贮备液0.5g、1g、2g、
3g、4g、5g,均精确至0.0001g。在振荡器上振动5h,充分混匀,备用。此标准使用溶液
游离丙烯腈、苯乙烯的含量为10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg、60mg/kg、80mg/kg、
100mg/kg。
5.8.5 测定步骤
5.8.5.1 通则
所取样品应保存在密封瓶中,很少或没有顶空。样品装入顶空瓶后应马上检测。
5.8.5.2 制备标准曲线
在6个20mL的顶空瓶中分别加入标准使用溶液各2g,按5.8.3的测试条件进行顶空分析,记录
丙烯腈和苯乙烯的色谱峰面积,分别以标准使用溶液中游离丙烯腈、苯乙烯含量为纵坐标,丙烯腈、苯乙
烯的峰面积为横坐标按式(2)绘制回归曲线。
5.8.5.3 样品测定
在20mL的顶空瓶中加入约2g样品,精确至0.0001g,立即密封,按5.8.3的测试条件进行顶空
分析,记录丙烯腈和苯乙烯的峰面积。
5.8.6 结果计算
根据峰面积和回归曲线得到样品的游离丙烯腈、苯乙烯含量。
两次平行检测的绝对差值不超过其算术平均值的5%,取其算术平均值作为测定结果。
6 检验规则
6.1 检验分类
本产品检验为型式检验和出厂检验。
6.2 型式检验
型式检验项目为4.1和4.2中的所有项目,有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 原料、配方、工艺有较大改变可能影响产品性能时;
b) 产品停产半年后,恢复生产时;
c) 正常生产时,每半年进行一次检验;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
6.3 出厂检验
6.3.1 检验项目
出厂检验项目为4.1和4.2中除固含量外的所有项目。
6.3.2 批
同一工艺、同一配方、同一单元生产的或混合均匀的一贮槽聚合物多元醇为一批,每批不超过
500t。
6.3.3 抽样
采样方法按GB/T 6680-2003中的规定进行。取样管必须干燥、清洁。总取样量不得少于500g,
将取得的样品装入两瓶干燥、清洁的样品瓶中密封,样品瓶上贴有标签并注明产品名称、规格、批号、取
样日期和取样人。一瓶供检验,另一瓶密封后保存备查。
6.4 判定规则和复验规则
按本标准进行检验的测试结果按GB/T 8170-2008中修约值比较法的规定进行修约。若检验结
果均符合本标准的......
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