搜索结果: GB/T 34270-2017, GB/T34270-2017, GBT 34270-2017, GBT34270-2017
| 标准编号 | GB/T 34270-2017 (GB/T34270-2017) | | 中文名称 | 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Determination of polychlorinated biphenyls and hexachlorobenzene in feeds - Gas chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 10,180 | | 发布日期 | 2017-09-07 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 34270-2017: 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。
本标准主要起草人:范理、邱静、徐宏达、宋荣、肖志明、杨曙明。
饲料中多氯联苯与六氯苯的测定
气相色谱法
1 范围
本标准规定了饲料中指示性多氯联苯和六氯苯含量测定的气相色谱法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混饲料、饲料原料(油脂除外)和饲料添加剂硫酸铜中
指示性多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180)和六氯苯(HCB)单个或
多个含量的测定。
本标准指示性多氯联苯和六氯苯的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 原理
试样中的指示性多氯联苯与六氯苯经正己烷丙酮溶液提取、浓硫酸磺化后,用气相色谱-电子捕获
检测器(ECD)测定,外标法定量。
4 试剂与材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯和符合 GB/T 6682中规定的二级水。试验中所用制剂按
GB/T 603的规定制备。在分析中均使用农残级(pesticideresidue)高纯试剂,并进行空白试验。有机
试剂浓缩10000倍不得检出多氯联苯和六氯苯。
4.1 正己烷:农残级。
4.2 丙酮:农残级。
4.3 无水硫酸钠:在660℃下烘烤至少6h,于干燥器中密封保存,一个月内使用。
4.4 饱和硫酸钠溶液。
4.5 浓硫酸:优级纯。
4.6 正己烷丙酮溶液:1+1。取500mL正己烷与500mL丙酮混合均匀。
4.7 指示性多氯联苯(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180)和六氯苯标准品,
纯度≥98.0%。物质的中文名称、英文名称、分子式及CAS号参见表A.1。
4.8 标准贮备溶液:称取六氯苯标准品,用正己烷配制成100μg/mL的标准贮备溶液。多氯联苯为液
态标准品,用正己烷稀释成100μg/mL的标准贮备溶液。-20℃保存,有效期6个月。
4.9 混合标准贮备溶液:分别吸取适量六氯苯与其中指示性多氯联苯标准贮备溶液(4.8),用正己烷稀
释至浓度均为1μg/mL的混合标准贮备溶液,-20℃保存,有效期3个月。
4.10 硅藻土。
4.11 微孔滤膜:0.22μm,有机相。
警示---多氯联苯为致癌物,需在有安全防护的设备的条件下操作。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪,配有电子捕获检测器(ECD)。
5.2 分析天平:感量为0.1mg和0.01mg。
5.3 索式提取器。
5.4 快速溶剂萃取仪(ASE):配备34mL萃取池。
5.5 研钵。
5.6 离心机:转速 >10000r/min。
5.7 氮气吹干仪。
5.8 涡旋仪。
5.9 超声波清洗器。
5.10 旋转蒸发仪。
6 采样和试样制备
按照GB/T 14699.1抽取有代表的样品,四分法缩减取样。按GB/T 20195制备试样,磨碎,通过
0.45mm 孔筛,混匀,装入密闭容器中,避光低温保存备用。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 方法一:索式提取
称取约5g(精确至0.001g)试样,加入无水硫酸钠(4.3)10g,用滤纸包好置于索式提取器中,加入
正己烷(4.1)100mL,提取10h(回流速度每小时10次~12次),冷却后,提取液转入100mL鸡心瓶中,
在35℃减压旋转蒸发至近干,以5mL正己烷溶解待净化。
7.1.2 方法二:快速溶剂萃取仪提取
称取约10g(精确至0.001g)试样于研钵中,加入1g硅藻土(4.10),研磨均匀后转至34mLASE
萃取池中。以正己烷丙酮溶液(4.6)为提取剂,温度100℃,压力10.3MPa,预热5min,静态提取
10min,以60%萃取池体积的提取剂快速冲洗样品,氮气吹扫90s的条件下进行快速溶剂萃取。收集
全部萃取液转入100mL鸡心瓶中,在35℃减压旋转蒸发至近干,以5mL正己烷溶解。
7.2 净化
加入1mL浓硫酸(4.5)磺化,涡旋30s,离心5min,弃掉下部硫酸层,重复上述操作直至有机相无
色,加入15mL饱和硫酸钠水溶液(4.4),振荡,静置,弃掉水相,重复洗涤直至水相pH为7。取有机相
于35℃氮气吹干,正己烷定容1mL,涡旋30s,滤膜过滤后上气相色谱测定。
7.3 测定
7.3.1 标准曲线绘制
准确量取指示性多氯联苯或六氯苯混合标准贮备溶液(4.9)适量,用正己烷稀释成浓度0.01μg/mL、
0.02μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL的混合标准工作溶液,供气相色谱测定。以上述溶
液中各目标物的浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
7.3.2 气相色谱参考条件
色谱柱:50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱(DB-17MS),规格30m×0.25mm×0.25μm,
或相当者。
柱温:60℃保持1min,以10℃/min的速率升温到180℃,再以4℃/min的速率升温到280℃保
持10min。
进样口温度:300℃;不分流进样,1min后分流。
检测器(ECD)温度:300℃。
柱流速:1.0mL/min。
7.3.3 定性定量测定
分别取适量的7.3.1中指示性多氯联苯和六氯苯混合标准工作溶液及7.2净化后的试样溶液测定,
以色谱峰保留时间定性,样品与标准品保留时间的相对偏差不大于0.5%,要求多氯联苯(PCBs)色谱峰......
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