路径: 主页 > GB/T > 第526页 > GB/T 36401-2018 | 标准编号 | GB/T 36401-2018 (GB/T36401-2018) | | 中文名称 | 表面化学分析 X射线光电子能谱 薄膜分析结果的报告 | | 英文名称 | Surface chemical analysis -- X-ray photoelectron spectroscopy -- Reporting of results of thin-film analysis | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 42,440 | | 发布日期 | 2018-06-07 | | 实施日期 | 2019-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 36401-2018: 表面化学分析 X射线光电子能谱 薄膜分析结果的报告
GB/T 36401-2018 英文名称: Surface chemical analysis -- X-ray photoelectron spectroscopy -- Reporting of results of thin-film analysis
1 范围
本标准给出了采用XPS对基材上薄膜的分析报告所需的最少信息量要求的说明。这些分析涉及
化学组成和均匀薄膜厚度的测量,以及采用变角XPS、XPS溅射深度剖析、峰形分析和可变光子能量
XPS的方式对非均匀薄膜作为深度函数的化学组成的测量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 18115-1:2010 表面化学分析词汇 第1部分:通用术语及谱学术语
3 术语和定义
ISO 18115-1:2010中界定的术语和定义适用于本文件。
4 缩略语
AES:俄歇电子能谱
ARXPS:变角X射线光电子能谱
IMFP:非弹性平均自由程
MED:平均逃逸深度
RSF:相对灵敏度因子
TRMFP:迁移平均自由程
5 XPS薄膜分析综述
5.1 引言
基材上薄膜的XPS分析可以提供化学组成随深度变化以及薄膜厚度的信息。如果总膜厚小于所
检测的光电子的 MED的3倍,则可以运用多种XPS方法。特定光电子的 MED为IMFP和相对于表
面法线的光电子发射角的函数。IMFP依赖于光电子能量和材料。MED值可从数据库中查得[1]。在
发射角≤50°条件下,估算各种 MED值的简单分析式已发表[2]。对于这样的发射角,MED小于IMFP
与发射角余弦的乘积量,该量值依赖于膜中光电子弹性散射的强度[2]。IMFP与弹性散射强度两者均
依赖于膜的化学组成。对于许多物质材料和通常XPS仪器与测量条件,典型MED值小于5nm。如果
弹性散射效应可忽略不计,MED可由IMFP与发射角余弦的乘积值近似地给出。对于发射角大于50°
情况下,尽管可以从数据库中获得更好的估算[1],但是 MED的后者估算可能已足够。如果膜的总厚度
大于MED最大值的3倍,在一定条件下,可以使用附有离子溅射的XPS以确定化学组成随深度的变化
(附录D提供了XPS溅射深度剖析方法指南并给出了示例)。
表1总结了可用于测定化学组成和膜厚度的XPS方法。一些方法可用于表征基材上的单层或多
层薄膜,一些方法可用于测定样品的组成-深度剖析,其组成为从表面开始测量的深度的函数(即那里不
一定是两相或更多相的界面)。方法的选择主要依赖于样品类型以及分析者对于可能或预期的样品形
态的了解(即样品可能由平面基材上的单一覆盖膜层组成、平面基材上的多层膜或者组成随深度连续变化的样品),膜的总厚度是否小于或者大于所测光电子的最大 MED,以及所期望的信息(即膜的组成或
膜的厚度)。表1中的前三种方法为非破坏性的,而最后一种方法则是破坏性的(即暴露表面的组成采
用XPS测定是样品通过离子轰击进行蚀刻)。下面的条款给出这些方法的简要说明,并在标示的附录
5.2 常规XPS
对于平面基材上的均匀薄膜,膜厚度可通过计算薄膜覆盖层存在时对于某特定发射角基材中元素
的光电子谱峰强度与当无薄膜存在时相应谱峰强度的比值而确定。或者,膜厚也可从膜中元素的光电
子谱峰强度与厚膜(膜厚远大于3倍 MED)相应强度的比值而获得。膜的化学组成可采用RSF法测
定。附录A描述了获得多层膜薄膜厚度、薄膜化学组成与结构的方法。
对于多层薄膜的分析,重要的是测定基材上各层的相对顺序。通过测量在两个相隔较大的发射角
下各成分的谱峰强度比值的变化,我们可以估算层序、厚度和组成。附录A给出了获得多层膜薄膜厚
度、薄膜化学组成与结构的方法。
5.3 变角XPS
对于膜厚小于3倍被测电子最大 MED的样品,可以使用变角XPS(ARXPS)[4]测定膜组成随深度
的变化。对于基材上多层膜的每一层,可以获得其组成,或者对于无相边界的样品,可以测定组成分布
随深度的变化。对于前一类型的样品,可以估算出膜的厚度。附录B给出了用于确定在多发射角方法
获得的XPS谱图中所测元素的深度剖析的算法。
5.4 峰形分析
峰形分析[5],即光电子谱峰及与其相关联的非弹性散射电子区域的分析,可用于对膜厚小于3倍被
测电子最大 MED的样品,测定其作为深度函数的膜组成。分析者根据峰形分析可以了解样品的预期
形态(组成随深......
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