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| 标准编号 | GB/T 3649-2008 (GB/T3649-2008) | | 中文名称 | 钼铁 | | 英文名称 | Ferromolybdenum | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H42 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 14,129 | | 发布日期 | 2008-08-05 | | 实施日期 | 2009-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3649-1987 | | 采用标准 | ISO 5452-1980, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第14号(总第127号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了钼铁的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、储运、标志和质量证明书。本标准适用于炼钢、铸造或合金材料中作为钼元素添加剂的钼铁。 | GB/T 3649-2008: 钼铁
GB/T 3649-2008 英文名称: Ferromolybdenum
ICS ７７．１００
H４２
中华人民共和国国家标准
１ 范围
本标准规定了钼铁的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、储运、标志和质量证明书。
本标准适用于炼钢、铸造或合金材料中作为钼元素添加剂的钼铁。
５ 检验规则
５．１ 组批
由供需双方协商，钼铁可按炉或分级组批，每批产品中钼含量的极差不应大于３％。
５．２ 试样的采取和制备
钼铁化学分析用试样的采取和制备按GB/T ４０１０的规定。
５．３ 质量检查和验收
钼铁的质量检查和验收应符合GB/T ３６５０的规定。
５．４ 粒度的取样和验收
钼铁粒度的取样和验收按GB/T １３２４７的规定。
６ 包装、储运、标志和质量证明书
６．１ 包装
产品采用铁桶或袋式包装，每桶净重１００ｋｇ，每袋净重１０００ｋｇ。如需方对包装有特殊要求，可由
供需双方另行协商。
６．２ 储运、标志和质量证明书
产品的储运、标志和质量证明书应符合GB/T ３６５０的规定。
６．３ 其他
需方对产品的包装、储运、标志等如有特殊要求，按合同规定进行。
附 录 A
（资料性附录）
本标准章条编号与ISO ５４５２：１９８０（E）章条编号对照
附 录 B
（资料性附录）
本标准与ISO ５４５２：１９８０（E）技术性差异及其原因
本标准的章条编号 技术性差异 原 因
１ 增加了“合金材料中钼元素添加剂” 符合需要
引用了我国标准而非国际标准。GB/T ４０１０和
GB/T １３２４７与国际标准一致性程度为“非等效”。
删除ISO ５４５２：１９８０引用的“ISO ５６５：１９９０试验
用筛---金属丝网和孔板---公称孔径、ISO ３７１３：
９８７铁合金 取样和试样的制备---总则、ISO ４１７３
钼铁---钼含量测定重量法”
以适应我国标准体系。
ISO ５４５２：１９８０中没有具体给
出化学分析和粒度的测定方法标
准，不能满足使用
- 删除ISO ５４５２：１９８０第３章“定义”
GB/T １４９８４《铁合金术语》标
准有“钼铁”定义
- 删除ISO ５４５２：１９８０第４章“订货讯息”
本标准引用了GB/T ３６５０《铁
合金验收、包装、储运、标志和质量
证明书的一般规定》标准，有相应
规定
５ 增加第５章“检验规则” 符合需要
５．１
删除ISO ５４５２：１９８０标准５．１．３“混合组批法：按
混合组批法是一批交货产品由一种牌号的若干（或连
续出炉的若干部分）钼铁组成”；“其产品应破碎成粒
度小于５０ｍｍ，并混匀。构成一批交货产品的各炉
（或连续出炉的各部分）主要成分应在交货对应牌号
所要求的最大值和最小值之间波动”。
以“５．１．１按炉组批法：产品以一炉作为一批交货
或由供需双方商定。按炉组批时，每批产品中的最高
或最低含钼量与平均试样含钼量之差不得超过３％。
５．１．２按级组批法：按级组批法是一批交货产品由一
种牌号的若干炉钼铁组成。构成一批交货产品的各
炉之间钼含量之差不应大于３％（绝对值）。”代替
ISO ５４５２：１９８０标准“５．１．１按炉组批法：按炉组批法
是一批交货产品由一炉（或连续出炉的若干部分）钼
铁组成”；“５．１．２按级组批法：按级组批法是一批交货
产品由一种牌号的若干（或连续出炉的若干部分）钼
铁组成；构成一批交货产品的各炉（或连续出炉的各
部分）之间钼含量之差绝对值不得大于３％”
与ISO ５４５２：１９８０标准５．１．１
按炉组批法和５．１．２按级组批法等效
５．２、５．４以５．２“钼铁化学分析用试样的采取和制备应按
GB/T ４０１０进行”和５．４“钼铁粒度的取样方法和验收
按GB/T １３２４７的规定”代替ISO ５４５２：１９８０标准
６．１．１“化学分析和筛分析的取样按ISO ３７１３所规定
方法进行，但也可用其他有相似精度的取样方法”。
删除ISO ５４５２：１９８０标准６．１．２、６．１．３
GB/T ４０１０ 标 准 是 参 照
ISO ３７１３及ISO ４５５２：１９８７《铁合
金---用于化学分析的取样和制
样》制定的。GB/T １３２４７标准是参照ISO ４５５１制定的
５．３删除ISO ５４５２：１９８０标准６．２．３“仲裁测试”。
增加“钼铁的质量检查与验收应符合GB/T ３６５０的规定”
GB/T ３６５０《铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定》标准有验收、仲裁要求
以 “包 装、储 运、标 志 和 质 量 证 明 书”代 替
ISO ５４５２：１９８０标准第７章
GB/T ３６５０《铁合金验收、包
装、储运、标志和质量证明书的一
般规定》标准有包装要求
附 录 C
（资料性附录）
钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法
C．１ 范围
本附录规定了用钼酸铅重量法测定钼铁中钼的含量。
本附录适用于钼铁中钼的测定。测定范围（质量分数）：５０．０％～７５．０％。
C．２ 原理
试料经稀硝酸溶解，ＥＤＴＡ络合铁，在醋酸、醋酸铵存在下，加入醋酸铅使钼生成钼酸铅沉淀，经过
滤，洗涤，灼烧后称重。
C．３ 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
C．３．１ 盐酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。
C．３．２ 醋酸，ρ１．０５ｇ／ｍＬ。
C．３．３ 氨水，ρ０．９０ｇ／ｍＬ。
C．３．４ 硝酸，２＋３。
C．３．５ 盐酸，１＋１
C．３．６ ＥＤＴＡ二钠盐溶液，１００ｇ／Ｌ。
C．３．７ 醋酸铵溶液，５００ｇ／Ｌ。
C．３．８ 醋酸铅溶液，４０ｇ／Ｌ。
C．３．９ 硝酸铵溶液，２０ｇ／Ｌ。
C．４ 试样试样应通过０．１２５ｍｍ筛孔。
C．５ 分析步骤
C．５．１ 试料量称取０．２５００ｇ试料。
C．５．２ 空白试验随同试料做空白试验。
C．５．３ 测定
C．５．３．１ 将试料（Ｃ．５．１）置于５００ｍＬ烧杯中，加２０ｍＬ硝酸（Ｃ．３．４），于低温处加热溶解后，加５ｍＬ
盐酸（Ｃ．３．１），加热并除去氮的氧化物，加１００ｍＬ热水，１０ｍＬＥＤＴＡ二钠盐溶液（Ｃ．３．６），用氨水
（Ｃ．３．３）调节溶液呈红色，再以盐酸（Ｃ．３．５）调节至红色消失，过加２滴～３滴，加１０ｍＬ醋酸（Ｃ．３．２），
１０ｍＬ醋酸铵溶液（Ｃ．３．７），以热水稀释至３００ｍＬ左右，加小块滤纸，用玻璃棒压住防止暴沸溅出，加
热煮沸后，用滴管滴加醋酸铅溶液（Ｃ．３．８）至沉淀刚刚生成，再滴加３０ｍＬ，煮沸１０ｍｉｎ。保温静置，陈化４０ｍｉｎ。
C．５．３．２ 以盛有少量滤纸浆的双层定量滤纸过滤，以热硝酸铵洗液（Ｃ．３．９）洗烧杯５次，（沉淀暂不要
移至漏斗上，包括小块滤纸），洗滤纸５次，再将烧杯里的沉淀全部移到漏斗里，洗净烧杯，再洗沉淀２０次。
C．５．３．３ 将沉淀连同滤纸，置于５０ｍＬ瓷坩埚中，小心灰化，在５５０℃～６００℃的马弗炉内灼烧
３０ｍｉｎ～５０ｍｉｎ，取出稍冷置于干燥器中，冷却至室温称至恒量。
D．３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
D．３．１ 硝酸，１＋１。
D．３．２ 硫酸，１＋１。
D．３．３ 硫酸，１＋４。
D．３．４ 硫酸，犮（Ｈ＋）＝１０ｍｏｌ／Ｌ。
D．３．５ 硫酸，犮（Ｈ＋）＝１ｍｏｌ／Ｌ。
D．３．６ 甲苯。
D．３．７ 过氧化氢。
D．３．８ 碘化钾溶液，取７８ｇ碘化钾溶于水中，用水稀释至１００ｍＬ。
D．３．９ 柠檬酸溶液，５００ｇ／Ｌ。
D．３．１０ 草酸溶液，３ｇ／Ｌ。
D．３．１１ 亚硫酸钠溶液，２００ｇ／Ｌ。
D．３．１２ 高锰酸钾溶液，１０ｇ／Ｌ。
D．３．１３ 抗坏血酸溶液，１００ｇ／Ｌ，用时配制。
D．３．１４ 十六烷基三甲基溴化铵溶液，１０ｇ／Ｌ，用水温热溶解。
D．３．１５ 洗涤液
取１００ｍＬ硫酸（Ｄ．３．４）与１０ｍＬ碘化钾溶液（Ｄ．３．７）混合，加１０滴亚硫酸钠溶液（Ｄ．３．１１），混匀，用时配制。
D．３．１６ 苯基荧光酮-乙醇溶液，０．３ｇ／Ｌ。
取０．３ｇ苯基荧光酮（Ｄ．３．１６）溶于５００ｍＬ无水乙醇中，加１０ｍＬ硫酸（Ｄ．３．３），用无水乙醇稀释
至１０００ｍＬ，放置一天，过滤备用，储于暗处。
D．３．１７ 锡标准溶液
D．３．１７．１ 锡储备液，１００μｇ／ｍＬ。
称取０．１０００ｇ金属锡（质量分数大于９９．９５％），置于１００ｍＬ烧杯中，加２５ｍＬ硫酸（Ｄ．３．２），盖
上表面皿，加热溶解，继续加热至冒硫酸烟２ｍｉｎ，冷却至室温。用４５０ｍＬ硫酸（Ｄ．３．４）将溶液移入
１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ锡。
D．３．１７．２ 锡标准溶液，１０．０μｇ／ｍＬ。
移取５０．００ｍＬ锡储备液（Ｄ．３．１７．１）于５００ｍＬ容量瓶中，加３０ｍＬ硫酸（Ｄ．３．２），用硫酸
（Ｄ．３．４）稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１０．０μｇ锡。
D．４ 操作步骤
D．４．１ 称量
称取约０．２５ｇ粒度不大于０．１２５ｍｍ的试样（锡含量大于０．１０％时，称取０．１０ｇ），精确至０．０００１ｇ。
D．４．２ 空白试验
随同试料做空白试验。
D．４．３ 试料处理
D．４．３．１ 试料分解
将试料置于２５０ｍＬ烧杯中，加２５ｍＬ硝酸（Ｄ．３．１）和１０ｍＬ硫酸（Ｄ．３．２），加热分解试样，继续加
热蒸发至冒硫酸烟，加２０ｍＬ水溶解盐类，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
D．４．３．２ 萃取分离
移取１０．００ｍＬ试液于１２５ｍＬ分液漏斗中，加１５ｍＬ硫酸（Ｄ．３．２）、５ｍＬ水，加２ｍＬ亚硫酸钠溶
液（Ｄ．３．１１）用３ｍＬ碘化钾溶液，混匀。加１０ｍＬ甲苯（Ｄ．３．６），振荡２ｍｉｎ，静置分层，弃去水相。加
５ｍＬ洗涤液，振荡２０ｓ，静置，弃去水相。再用洗涤液洗涤一次，弃去水相。
D．４．３．３ 反萃取
于分液漏斗中加５ｍＬ硫酸（Ｄ．３．５），振荡１ｍｉｎ，静置分层，用水洗净分液漏斗的放液嘴后，将水相
放入１００ｍＬ烧杯中，再用５ｍＬ硫酸（Ｄ．３．５）反萃取一次，将水相合并。加３ｍＬ硫酸（Ｄ．３．４）及２滴
过氧化氢（Ｄ．３．７），煮沸，驱除碘至试液由棕色变为无色，再加１滴过氧化氢（Ｄ．３．７），继续加热蒸发至
刚冒硫酸烟，冷却，加少量水溶解盐类，将溶液移入５０ｍＬ容量瓶中。
D．４．３．４ 显色
于容量瓶中加１滴高锰酸钾溶液（Ｄ．３．１２），振荡３０ｓ，滴加抗坏血酸溶液（Ｄ．３．１３）还原高锰酸钾
至紫色褪去，加１．０ｍＬ草酸溶液（Ｄ．３．１０）、４．０ｍＬ抗坏血酸溶液（Ｄ．......
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