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| 标准编号 | GB/T 38409-2019 (GB/T38409-2019) | | 中文名称 | 皮革 化学试验 N-甲基吡咯烷酮（NMP）和N-乙基吡咯烷酮（NEP）的测定 | | 英文名称 | Leather - Chemical tests - Determination of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) and N-ethyl-2-pyrrolidone (NEP) content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y46 | | 国际标准分类 | 59.140.30 | | 字数估计 | 7,758 | | 发布日期 | 2019-12-31 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 38409-2019
Leather -- Chemical tests -- Determination of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) and N-ethyl-2-pyrrolidone (NEP) content
ICS 59.140.30
Y46
中华人民共和国国家标准
皮革 化学试验 N-甲基吡咯烷酮(NMP)
和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的测定
(NMP)inleather,MOD]
2019-12-31发布
2020-07-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 19070:2016《皮革 皮革中N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的化
学测定》。
本标准与ISO 19070:2016相比,在结构上有较多调整,附录A给出了本标准与ISO 19070:2016
的章条编号对照一览表。
与ISO 19070:2016相比,本标准进行了以下技术性修改:
---关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,调整的情况集中反映在第2章“规
范性引用文件”中,具体调整如下:
● 增加引用了GB/T 6682;
● 用修改采用国际标准的QB/T 2716代替了ISO 4044;
● 删除了ISO 2418。
---调整了ISO 19070:2016中“3 原理”的表述,更加符合我国习惯。
---将ISO 19070:2016中“5.4 微量移液管”调整为“5.4 合适的移液装置”,便于操作。
---将ISO 19070:2016中“6.1.1NMP标准储备液”调整并修改为“4.5NMP、NEP混合标准储备
液(1000μg/mL)”,同时增加了储备液的储存规定和有效期,便于理解和使用。
---“6.1 标准工作曲线的绘制”中增加了浓度为0.5μg/mL的标准溶液,使标准曲线涵盖的浓度
范围更加合理。
---删除了ISO 19070:2016“6.3 萃取程序”中“滤液应在24h内完成测试”的重复规定,将萃取
时间由“(1.0±0.1)h”调整为“(60±2)min”,将冰箱温度由“(4±2)℃”调整为“0℃~4℃”,与
我国同类标准保持一致。
---将ISO 19070:2016中“附录 A 色谱分析”调整为“6.4 气相色谱-质谱(GC/MS)条件(推
荐)”,并进一步细化了参数。
---对ISO 19070:2016“8 计算”中计算公式进行了适当调整,便于理解和使用。
---将ISO 19070:2016中“9 方法的性能”调整至本标准的“8 结果的计算与表示”中,并删除了
ISO 19070:2016中关于检出限应满足相关法律、法规要求的表述。
---删除了ISO 19070:2016中“10 试验报告”中对“b)试验日期”和“c)试验过程中所有需要记录
的细节”的要求,更加符合我国实际。
本标准做了下列编辑性修改:
---将标准名称修改为“皮革 化学试验 N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的
测定”。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。
本标准起草单位:四川大学、中国皮革制鞋研究院有限公司、泰仕特仪器(福建)有限公司、四川出入
境检验检疫局检验检疫技术中心、浙江通天星集团股份有限公司、广东新虎威实业投资有限公司。
本标准主要起草人:林炜、桑军、俞凌云、胡锦民、张文华、杨顺、章文福、任可帅。
皮革 化学试验 N-甲基吡咯烷酮(NMP)
和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的测定
1 范围
本标准规定了皮革及其制品中N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的测定方法。
本标准适用于各种皮革及其制品中NMP和NEP的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备(QB/T 2716-2018,ISO 4044:2008,MOD)
3 原理
在规定条件下,使用丙酮超声萃取试样,所得到的萃取液通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分
析,外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 一般规定:除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。
4.2 丙酮,色谱纯。
4.3 N-甲基吡咯烷酮标准品(CASNo.872-50-4),纯度≥99.5%
4.4 N-乙基吡咯烷酮标准品(CASNo.2687-91-4),纯度≥99.5%。
4.5 NMP、NEP混合标准储备液(1000μg/mL),分别准确称取0.1g(精确至0.1mg)NMP和NEP
标准品于100mL容量瓶(5.6)中,用丙酮(4.2)定容至刻度。避光保存,可储存1个月。
5 仪器和设备
5.1 分析天平,精度0.1mg。
5.2 可密封的萃取瓶,约20mL,适用于丙酮50℃下的萃取。
5.3 超声波水浴(可控温)。
5.4 合适的移液装置,50μL、100μL。
5.5 移液管,0.5mL、5mL。
5.6 容量瓶,100mL。
5.7 气相色谱仪,配有质量选择器 MSD。
5.8 聚酰胺过滤膜,0.45μm。
5.9 试样瓶,配有聚四氟乙烯(PTFE)塞。
6 试验步骤
6.1 标准工作曲线的绘制
按照表1的规定配制五个不同质量浓度的标准溶液用于标准曲线的绘制,全部使用100mL容量
瓶,用丙酮(4.2)定容至刻度。分别以色谱峰面积和已知的混合标准工作溶液质量浓度为纵坐标(y)和
横坐标(x),绘制标准工作曲线。
表1 标准溶液的配制
6.2 试样的制备
按QB/T 2716的规定进行,将试样剪碎至边长为2mm~3mm的小块。试样不进行空气调节。
6.3 萃取步骤
称取约1g(精确至0.1mg)试样,加入到萃取瓶(5.2)中,用移液管加入10mL丙酮(4.2),密封后置
于(50±2)℃超声波水浴(5.3)中,在超声作用下萃取(60±2)min,然后冷却至室温,萃取液经0.45μm
滤膜过滤至试样瓶(5.9)中,盖紧塞子。如不能及时分析测试,应将滤液保存在0℃~4℃的冰箱中,时
间不超过24h。用GC-MS进行分析测试。
若NMP或NEP含量高于标准曲线最高点,则应稀释后进行测定。
6.4 气相色谱-质谱(GC/MS)条件(推荐)
6.4.1 气相色谱条件
进样系统:不分流。
载气:氦气,纯度≥99.999%。
进样量:1μL。
毛细管色谱柱:30m×0.25mm×0.25μm;如DB-5MS石英毛细管柱或相当者。
气体流量:1.0mL/min。
进样口温度:250℃。
色谱质谱接口温度:300℃。
柱温:60℃保持4min,15℃/min升温至140℃,接着30℃/min升温至300℃,保持1min。
6.4.2 质谱条件
电离方式:EI。
电离能量:70eV。
检测方式(SIM/SCAN模式):SIM:m/z=99(NMP),m/z=98(NEP)。
离子源温度:230℃。
色谱-质谱接口温度:280℃。
溶剂延迟:2.5min。
7 结果的计算与表示
按式(1)计算试样中NMP、NEP的含量:
w=ρS
×V
(1)
式中:
w ---试样中NMP或NEP的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)(精确至0.1mg/kg);
ρS ---标准曲线中读出的NMP或NEP的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
......
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