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| 标准编号 | GB/T 39107-2020 (GB/T39107-2020) | | 中文名称 | 消费品中可挥发性有机物含量的测定 静态顶空进样法 | | 英文名称 | Determination of Volatile Organic Compounds Content for Consumer Products - Static Headspace Sampling Method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y57 | | 国际标准分类 | 97.200 | | 字数估计 | 14,187 | | 发布日期 | 2020-10-21 | | 实施日期 | 2020-10-21 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39107-2020: 消费品中可挥发性有机物含量的测定 静态顶空进样法
GB/T 39107-2020 英文名称: Determination of volatile organic compounds content for consumer products -- Static headspace sampling method
1 范围
本标准规定了消费品材料中二氯甲烷、正己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻-二甲苯、环己酮、1,3,5-三甲苯、硝基苯、异佛尔酮13种可挥发性有机物(以下简称13种可挥发性有机物)含量的静态顶空进样测定方法,包括气相色谱/质谱联用法和气相色谱法。
本标准适用于含有13种可挥发性有机物的各类消费品材料,如木材、发泡材料、涂料、胶黏剂、油墨类等。
2 试剂和材料
2.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
2.2 苯(C6H6)、甲苯(C7H8)、乙苯(C8H10)、间-二甲苯(C8H10)、对-二甲苯(C8H10)、邻-二甲苯(C8H10)苯系物标准溶液:2000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.3 1,3,5-三甲苯(C9H12)标准溶液:2000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.4 正己烷(C6H14)标准溶液:2000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.5 环己酮(C6H10O):市售标准品,99.9%(质量分数)。
2.6 硝基苯(C6H5NO2)标准溶液:5000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.7 二氯甲烷(CH2Cl2)标准溶液:2000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.8 异佛尔酮(C9H14O):市售标准品,99.93%(质量分数)。
2.9 三氯乙烯(C2HCl3)标准溶液:5000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.10 甲苯-d8(C7D8)标准溶液:2500mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.11 13种可挥发性有机物标准储备液:准确移取适量标准品(2.2~2.9)于10mL容量瓶中,用甲醇
(2.1)定容,配制混合标准储备液,浓度200mg/L。
2.12 内标标准储备液:准确移取适量甲苯-d8标准品溶液(2.10)于10mL容量瓶中,用甲醇(2.1)定容,
配制内标标准储备液,浓度250mg/L。
2.13 13种可挥发性有机物标准工作溶液:分别准确移取一定体积的标准储备液(2.11)于5mL容量
瓶中,用甲醇(2.1)定容,配制浓度为4mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的各级
标准工作溶液,现配现用。
2.14 内标标准工作溶液:准确移取一定体积的内标标准储备液(2.12)于5mL容量瓶中,用甲醇(2.1)
定容,配制内标标准工作溶液,浓度为50mg/L,现配现用。
3 仪器与设备
3.1 气相色谱仪:配火焰离子化检测器(FID)。
3.2 气相色谱/质谱联用仪:配电子轰击(EI)电离源。
3.3 静态顶空进样器:进样体积1mL。
3.4 电子天平:感量0.1mg。
3.5 微量注射器:10μL、50μL。
3.6 顶空进样瓶压盖器。
3.7 顶空瓶:体积20mL。
3.8 棕色玻璃容量瓶:5mL,10mL。
4 气相色谱/质谱联用法
4.1 原理
试样置于密闭的顶空瓶中,在特定温度下平衡一定时间,使试样中的目标化合物挥发出来并在顶空
瓶内达到动态平衡,通过气相色谱-质谱联用仪进行分离检测,内标法定量。
4.2 分析步骤
4.2.1 样品处理
木材、发泡材料等固体样品:将样品冷冻粉碎或剪碎至粒径小于2mm,准确称取0.02g,置于顶空
瓶中,加入10μL内标标准工作溶液(2.14),迅速密封顶空瓶,待测。
涂料、胶黏剂、油墨类样品:准确称取0.02g样品,置于顶空瓶中,加入10μL内标标准工作溶液
(2.14),迅速密封顶空瓶,待测。
如样品中待测物含量过高,宜酌情调整称样量。
4.2.2 测定条件
4.2.2.1 顶空进样器条件
顶空进样器条件包括:
a) 平衡温度:150℃;
b) 平衡时间:45min;
c) 传输线温度:170℃;
d) 加压时间:1.0min;
e) 拔针时间:0.2min;
f) 进样量:1mL;
g) 进样针温度:160℃。
4.2.2.2 气相色谱质谱条件
由于使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参
数宜保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的:
a) 色谱柱:DB-624UI色谱柱(60m×0.25mm×1.4μm),或相当者;
b) 程序温度:40℃ 保持2min,然后由5℃/min的速度升至120℃,保持3min,以10℃/min的速
度升至160℃,保持1min,再以5℃/min的速度升至210℃,保持0min,最后以15℃/min的速
度升至230℃,保持1min;
c) 载气:高纯氦,流速为1mL/min;
d) 进样口温度:250℃;
e) 进样模式:分流进样,分流比1∶1;
f) 接口温度:280℃;
g) 检测器:四级杆质量分析器;
h) 电离方式:EI;
i) 电离能量:70eV;
j) 离子源温度:230℃;
k) 四级杆温度:150℃;
l) 溶剂延迟:8min;
m) 扫描方式:选择离子监测(SIM)模式,目标物定性和定量离子参见附录A。
4.2.3 标准工作曲线的绘制
分别准确移取各级标准工作液25μL(2.13)和10μL内标标准工作溶液(2.14)于顶空瓶中,立即密
封顶空瓶,配制目标化合物含量分别为0.1μg、0.5μg、1.0μg、1.5μg、2.0μg、2.5μg和内标化合物含量为0.5μg的标准样品系列。在测定条件4.2.2下,按照含量由低到高的顺序依次测定,以目标化合物与内标化合物浓度比-响应比分别作为横坐标-纵坐标,绘制标准工作曲线。
4.2.4 定性、定量测定
将待测样品同样条件进行测定。如果样品检出色谱峰的保留时间与标准品一致,并且在扣除背景
后的质谱图中,所有定性离子均出现,其丰度比与标准品的丰度比相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判定样品中含有目标化合物。定性测定时相对离子丰度最大允许偏差见表1。
采用内标法定量,各标准物的选择离子监测色谱图参见附录B。
4.2.5 空白试验
除不称取样品外,其他均按上述条件和步骤进行。
4.3 结果计算
结果按式(1)计算:
4.4 精密度和回收率
在样品中定量加入已知浓度的标准溶液,按上述检测步骤4.2~4.3进行回收率分析,回收率在
80.4%~118.4%,相对偏差(RSD,n=6)在2.8%~15.9%。
同一操作者两次测试结果的相对偏差宜小于20%。
4.5 检出限和定量限
本方法对各目标化合物的检出限和定量限见表2。
5.1 原理
试样置于密闭的顶空瓶中,在特定温度下平衡一定时间,使试样中的目标化合物挥发出来并在顶空
瓶内达到动态平衡,通过气相色谱仪进行分离检测,内标法定量。
5.2 分析步骤
5.2.1 样品处理
同4.2.1。
5.2.2 测定条件
5.2.2.1 顶空进样器条件
同4.2.2.1。
5.2.2.2 气相色谱条件
由于使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参
数宜保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的:
a) 色谱柱:同4.2.2.2;
b) 程序温度:同4.2.2.2;
c) 进样口温度:250℃;
d) 载气:氮气,流速为1mL/min;
e) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID),300℃;
f) 进样模式:分流进样,分流比10∶1。
5.2.3 校准曲线的绘制
分别准确移取各级标准工作液25μL(2.13)和10μL内标标准工作溶液(2.14)于顶空瓶中,立即密
封顶空瓶,配制目标化合物含量分别为0.1μg、0.5μg、1.0μg、1.5μg、2.0μg、2.5μg和内标化合物含量为0.5μg的标准样品系列。在测定条件5.2.2下,按照含量由低到高的顺序......
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