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| 标准编号 | GB/T 39181-2020 (GB/T39181-2020) | | 中文名称 | 消费品 聚酯纤维及ABS材质 致敏性芳香剂快速检测方法 | | 英文名称 | Consumer products - Polyester fiber and ABS material - Rapid determination method of fragrance allergens | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y41 | | 国际标准分类 | 13.120 | | 字数估计 | 14,133 | | 发布日期 | 2020-10-21 | | 实施日期 | 2020-10-21 | | 标准依据 | 国家标准公告2020年第22号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39181-2020: 消费品 聚酯纤维及ABS材质 致敏性芳香剂快速检测方法
GB/T 39181-2020 英文名称: Consumer products -- Polyester fiber and ABS material -- Rapid determination method of fragrance allergens
1 范围
本标准规定了消费品聚酯纤维及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)材质中54种致敏性芳香剂的顶空
气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于消费品聚酯纤维及ABS材质中54种致敏性芳香剂含量的快速测定。
2 原理
将聚酯纤维剪碎后置于顶空瓶中,并添加微量有机溶剂。将ABS粉碎后采用溶剂溶解-沉淀法提
取,取提取后的微量溶液置于顶空瓶中。设定顶空参数,样品中的芳香剂挥发出来并在瓶内快速形成动态平衡(聚酯纤维样品)或全部转移至顶空(ABS样品),此时芳香剂在顶空气体中的浓度与它在样品中的初始含量成正比。将顶空气体引入至气相色谱-质谱仪实现检测,通过对顶空气体中芳香剂浓度的测定,可得出样品中芳香剂的含量。
3 试剂或材料
3.1 丙酮:色谱纯。
3.2 甲醇:色谱纯。
3.3 芳香剂标准物质:纯度均大于90%,物质种类见附录A。
3.4 单标储备溶液:分别准确称取适量芳香剂标准物质(3.3),以丙酮配置成适当浓度的单标溶液,于
4℃冷藏保存,有效期12个月。
3.5 混标储备溶液:分别准确称取适量芳香剂标准物质(3.3)或者移取适量单标储备溶液(3.4),以丙酮配置成浓度500mg/L的混标储备溶液,于4℃冷藏保存,有效期6个月。
3.6 标准工作溶液:准确移取适量混标储备溶液(3.5),根据需要分别以丙酮配制浓度为0.2mg/L~
500mg/L的标准工作溶液(聚酯纤维),以丙酮-甲醇1∶1(体积比)配置浓度为0.01mg/L~30mg/L
的标准工作溶液(ABS),于4℃冷藏保存,有效期2个月。
4 仪器设备
4.1 气相色谱-质谱仪,配电子轰击电离源(EI源)。
4.2 静态顶空自动进样器,配1mL定量环。
4.3 分析天平:精度为0.1mg。
4.4 液氮冷冻研磨仪。
4.5 顶空瓶:体积为20mL,带20mm铝质密封盖及聚四氟乙烯硅橡胶隔垫。
4.6 棕色玻璃瓶:20mL具螺纹盖。
4.7 棕色容量瓶。
5 样品
5.1 聚酯纤维
将样品剪碎至尺寸小于2mm,称取0.02g(精确至0.1mg),将其置于20mL顶空瓶(4.5)中,加入
20μL丙酮溶剂,迅速将顶空瓶密封,置于顶空自动进样器。在设定的顶空条件下,芳香剂自样品中挥发出来并在瓶内快速形成动态平衡。此时顶空气体中芳香剂物质的浓度与其在样品中的初始含量成正比。将定量环中气体引入至气相色谱-质谱仪进行分析。
5.2 ABS
将样品冷冻粉碎至粒径小于1mm,称取0.2g(精确至0.1mg)于20mL玻璃瓶(4.6)中,加入5mL
丙酮溶解,然后边摇晃边缓慢加入5mL甲醇。待聚合物沉淀完全,取上清液40μL置于20mL顶空瓶
(4.5)中,迅速将顶空瓶密封,置于顶空自动进样器。在设定的顶空条件下,芳香剂转移至气相,此时顶空气体中芳香剂物质的浓度与其在样品中的初始含量成正比。将定量环中气体引入至气相色谱-质谱进行分析。
6 分析步骤
6.1 顶空进样条件
测试结果取决于所使用的仪器,无法给出顶空进样的通用参数。采用下列操作条件已被证明是合
适的:
a) 平衡温度:180℃~200℃。应采用可耐高温的顶空瓶密封盖及垫片,否则可能会导致垫片损
坏漏气甚至瓶盖爆裂。
b) 平衡时间:10min(聚酯纤维),6min(ABS)。
c) 辅助气加压压力:70kPa(聚酯纤维),80kPa(ABS)。
d) 辅助气加压时间:10s。
e) 定量环温度:高于平衡温度5℃~10℃。
f) 传输线温度:高于定量环温度5℃~10℃。
g) 定量环体积:1mL。
h) 定量环平衡时间:10s。
i) 进样时间:20s。
6.2 气相色谱-质谱测定条件
测试结果取决于所使用的仪器,无法给出气相色谱-质谱测定的通用参数。设定的参数应保证测定
时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考:
a) 色谱柱:固定相为35%苯基和65%二甲基聚硅氧烷的低流失石英毛细管柱(30m×0.25mm×
0.25μm),或相当者;
b) 程序升温:40℃保持1min,5℃/min升至210℃,然后10℃/min升至300℃;
c) 进样口温度:280℃;
d) 离子源温度:230℃;
e) 传输线温度:280℃;
f) 载气:氦气(纯度≥99.999%),流速1.0mL/min;
g) 电离方式:EI电离;
h) 电离能量:70eV;
i) 进样方式:分流进样,分流比10∶1;
j) 数据采集模式:选择离子监测(SIM),各物质的分析参数见附录A;
k) 溶剂延迟:2.5min。
6.3 标准曲线的绘制
6.3.1 聚酯纤维
在含有聚酯纤维空白样品的顶空瓶(4.5)中加入20μL标准工作溶液(3.6),迅速压紧瓶盖,配制一
系列不同芳香剂含量的标准样,然后将标准样按浓度从低到高依次进行测定,以定量离子色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的芳香剂质量(单位为微克)为横坐标做图,绘制标准工作曲线。在上述分析条件下54种芳香剂物质的总离子流色谱参见附录B。
6.3.2 ABS
在顶空瓶(4.5)中加入40μL标准工作溶液(3.6),迅速压紧瓶盖,配制一系列不同芳香剂含量的标
准样,然后将标准样按浓度从低到高依次进行测定,以定量离子色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的芳香剂质量为横坐标做图,绘制标准工作曲线。在上述分析条件下54种芳香剂物质的总离子流色谱参见附录B。
6.4 定性分析
将待测样品进行测定,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致(允差±0.5%),并且在扣
除背景后的样品质谱图中,所有选择离子均出现,且所选择的定性离子相对丰度与浓度相当标准工作溶液的定性离子的相对丰度进行比较时,偏差不超过规定允许范围(见表1),则可判定样品中存在该物质。
6.5 定量分析
采用外标标准曲线法定量,样品中待测物的色谱峰面积应在标准曲线的线性范围内,将峰面积代入
标准曲线,得到待测物的质量。
6.6 空白试验
除了不加样品外,采用与样品测试相同的测试程序。空白试验的结果可用来评估测试过程受到的
污染。空白试验结果应小于方法定量限(见第8章)。
7 数据处理
样品中每种致敏性芳香剂的含量,按式(1)计算:
8 方法定量限
本方法对聚酯纤维中54种致敏性芳香剂的定量限在0.2μg/g~10μg/g,对ABS中54种致敏性
芳香剂的定量限在0.5μg/g~15μg/g,见附录A。
9 回收率和精密度
9.1 回收率
在聚酯纤维中添加浓度10μg/g~100μg/g内,54种物质的回收率为71.3%~129.9%(其中90%
以上的物质符合80%~120%)。在 ABS中添加浓度2.5μg/g~100μg/g内,54种物质的回收率为
81.0%~135.7%(其中90%以上的物质符合81%~120%)。
9.2 精密度
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一个样品相互独立进
行测试获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于......
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