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| 标准编号 | GB/T 39769-2021 (GB/T39769-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of forms of sulfur in coke | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H32 | | 字数估计 | 6,672 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39769-2021
焦炭中各种形态硫的测定方法
Determination of forms of sulfur in coke
1 范围
本标准规定了焦炭中硫酸盐硫含量的测定、有机硫含量的测定、硫化物硫含量的计算及试验报告。
本标准适用于由煤高温干馏炼制的焦炭中各种形态硫的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
GB/T 2286 焦炭全硫含量的测定方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 硫酸盐硫含量的测定
3.1 原理
用稀盐酸煮沸焦炭样品,浸取其中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡质量计算焦炭样品中
硫酸盐硫含量。
3.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
3.3 仪器设备
3.3.1 马弗炉:带有程序升温控制器,能升温到900℃,炉门带通气孔和烟囱。
3.3.2 干燥箱:能控制在105℃~150℃的温度范围内,并带有鼓风装置。
3.3.3 电热板:温度可调,能升温到500℃。
3.3.4 分析天平:感量为0.0001g。
3.3.5 干燥器:内含变色硅胶。
3.3.6 烧杯:容量250mL~300mL。
3.3.7 表面皿:直径100mm。
3.3.8 瓷坩埚:容量10mL~20mL。
3.4 样品
按照GB/T 1997的规定将焦炭样品制成粒度小于0.2mm的试样。
3.5 测定步骤
3.5.1 准确称取试样(1±0.1)g,记为m,称准到0.0002g,放入烧杯(3.3.6)中,加入0.5mL~1.0mL
乙醇(3.2.4)润湿,然后加入50mL盐酸溶液(3.2.5),盖上表面皿(3.3.7),摇匀,在电热板(3.3.3)上加
热,微沸30min。
3.5.2 稍冷后,准确称取慢速定性滤纸(3.2.10)(m1),先用倾泻法过滤,再用热水洗涤焦炭样品3次~
4次,将焦炭样品全部转移到滤纸上,用热水洗至无铁离子检出为止[用硫氰酸钾溶液(3.2.7)检查,如
溶液无色,说明无铁离子],保留滤液供(3.5.4)测定硫酸盐硫含量用。
3.5.3 过滤时如有焦粉穿过滤纸,则重新过滤;如滤液呈黄色,加入0.1g铝粉(3.2.2),微热使黄色消失
后再过滤。用热水反复冲洗至滤液中无氯离子。用硝酸银溶液(3.2.8)检查,如溶液不浑浊,说明无氯
离子。过滤毕,将滤后物与滤纸一起叠好,放入50℃的干燥箱(3.3.2)中进行干燥5h~6h,取出,放置
在干燥器(3.3.5)内约25min后称量,然后进行检查性干燥,每次约1h,直到连续两次称量之差小于
0.005g。将已干燥的焦样和滤纸在大气中放置1h,使其湿度与大气达到平衡,再称量(m2),供测定有
机硫及计算用。
3.5.4 向3.5.2滤液中加入2滴~3滴甲基橙指示液(3.2.9),用氨水溶液(3.2.3)中和至溶液呈黄色,再
滴加盐酸调至溶液呈红色后,过量2mL,加热到沸腾,在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液(3.2.6)
10mL,生成白色沉淀,放在电热板上微沸2h或放置过夜,最终保持溶液的体积在200mL左右。
3.5.5 用慢速定量滤纸(3.2.10)过滤,并用热水洗到无氯离子为止。用硝酸银溶液(3.2.8)检查,如滤液
不浑浊,说明无氯离子。
3.5.6 将过滤后的沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中,放入马弗炉恒温区,30min从室温升至
300℃,缓慢炭化40min,然后20min再升温至500℃,灰化60min,继续升温至(850±10)℃灼烧
40min。取出坩埚稍冷后放入干燥器中自然冷却至室温,称量并扣除瓷坩埚后的质量(m3)。
3.5.7 准确称取慢速定性滤纸质量(m4),按照3.5.1~3.5.6规定的步骤(不加焦炭样品),进行空白测
定,记为空白值(m5)。
3.5.8 将空白试验(3.5.7)后的定性滤纸放入烧杯,准确称量,记为m6。
3.6 结果计算
焦炭样品中硫酸盐硫含量(Ss,ad)按式(1)计算。
3.7 精密度
硫酸盐硫含量测定的精密度应符合表1规定。
4 有机硫含量的测定
4.1 原理
盐酸浸取焦炭样品中的硫酸盐后,硫化物被转化为硫化氢气体逸出,此时焦炭样品中剩余硫全部为
有机硫,测定残余物中总硫含量,通过收率换算即为焦炭样品中的有机硫含量。
4.2 测定步骤
4.2.1 按GB/T 2286规定的方法测定滤后残余物(3.5.3)中的硫含量,即为有机硫含量S'o,ad。
4.2.2 用式(2)计算出焦炭样品中的有机硫含量So,ad。
4.3 结果计算
焦炭样品中有机硫含量(So,ad)......
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