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| 标准编号 | GB/T 39934-2021 (GB/T39934-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of volatile organic compounds from furniture products - Gas chromatography-mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y80 | | 字数估计 | 30,320 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39934-2021
家具中挥发性有机化合物的筛查检测方法 气相色谱-质谱法
Determination of volatile organic compounds from furniture products -- Gas chromatography-mass spectrometry
1 范围
本文件规定了采用气相色谱-质谱法进行家具产品中挥发性有机化合物的筛查检测的术语和定义、
原理、试剂或材料、仪器设备、样品、分析步骤、结果计算和方法特性。
本文件适用于家具产品中106种挥发性有机化合物的筛查检测。家具原材料中挥发性有机化合物
的筛查检测可参照本文件执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 31107 家具中挥发性有机化合物 检测用气候舱通用技术条件
GB/T 35607-2017 绿色产品评价 家具
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
挥发性有机化合物
从家具或原辅材料中释放的沸点在50℃~260℃的有机化合物。
4 原理
将家具样品所释放的挥发性有机化合物采集到吸附管中,运用气相色谱-质谱(GC-MS)及热力学
解析原理,通过热解析装置将吸附管内吸附的挥发性有机化合物转移至GC-MS系统,对其进行筛查和
检测,质谱离子定性,峰面积或者峰高定量。
5 试剂或材料
5.1 总则
除另有规定外,所用试剂的纯度宜为色谱纯。如果为分析纯,应经过纯化处理,以保证色谱分析无
杂质。所用制剂应按GB/T 603的规定制备。
5.2 挥发性有机化合物标准物质
各挥发性有机化合物标准物质的种类见附录A。
5.3 甲醇(CH3OH)
应为色谱纯。
5.4 标准溶液
采用标准物质(5.2)自行制备,用甲醇(5.3)作稀释溶剂,配制目标VOCs的标准溶液,使质量浓度
分别为2000μg/mL、500μg/mL、100μg/mL、20μg/mL、5μg/mL和2μg/mL。对于标准物质(5.2),可按附录A中的分类配置苯系物类、醇类、卤代烃类、萜烯类、烷烃类、醛酮类、酯类等混合标准溶液,也
可单独配置标准溶液。标准溶液可在温度(4±2)℃下保存1个月。
5.5 惰性气体
5.5.1 高纯氮:纯度不低于99.999%。
5.5.2 高纯氦:纯度不低于99.999%。
6 仪器设备
6.1 VOCs吸附管
采用与热解析仪配套的吸附管。吸附管应有标记,以便确认采样时气流入口方向。吸附管宜为装
有至少200mg石墨化炭黑和石墨分子筛复合(CarbopackB/CarbosieveTM)吸附剂,吸附剂的粒径可
以通过0.25mm~0.18mm(60目~80目)的筛网,或采用能满足等同吸附效率的吸附管。
6.2 热解析仪
能对吸附管进行二次热解析,并通过惰性气体把解吸后的气体带入到气相色谱/质谱仪中。
6.3 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
配有质量选择检测器(MSD)。
6.4 电子天平
感量0.1mg。
6.5 恒流气体采样器
流量范围为0L/min~2L/min。流量稳定可调。采样前后应用皂膜流量计校准采样流量,误差应
不大于5%。
6.6 气候舱
应符合GB/T 31107的规定。
7 样品
7.1 样品的选择
可选择整件家具、整套家具或家具部件作为样品。样品的组成、状态等信息应在试验报告中注明。
7.2 样品的预处理
试验前应对被测样品进行预处理。软体家具按GB/T 35607-2017中B.2.1规定进行。木家具等
其他家具按GB/T 35607-2017中D.3.1.2规定进行。
8 分析步骤
8.1 VOCs吸附管的活化和贮存
吸附管在使用前需经过惰性气体高温活化,在50mL/min~100mL/min的惰性载气气流下,温度
280℃~300℃下活化时间至少5min,以尽可能除去吸附管中留存的挥发性有机化合物。活化后或使
用前应检查其无干扰色谱峰存在。
活化后的吸附管应用金属螺旋帽配聚四氟乙烯套圈密封,也可以使用热解析仪配套的吸附管密封
组件密封。
8.2 VOCs的释放与采集
样品预处理后,应在1h内放入气候舱内进行VOCs的释放。软体家具VOCs的释放的气候舱条
件按GB/T 35607-2017中B.2.2~B.2.4规定进行。木家具等其他家具VOCs的释放的气候舱条件按
GB/T 35607-2017中D.3.1.3~D.3.1.5规定进行。
将吸附管与恒流气体采样器连接,安装吸附管到气候舱的气体出口进行VOCs采集,调节采样器
流量,在流量范围为50mL/min~200mL/min条件下采样1L~10L气体(根据样品挥发性有机化合
物释放量大小确定采样体积)。试验过程中,记录采样流量、采样时间、温度和大气压力。
空白试样的释放与采集条件与样品的释放与采集条件相同。
8.3 分析测试条件
8.3.1 热解析分析条件
由于达到热解析效率的要求与所使用仪器有关,因此只能给出二次热解析的基本参数,其余参数设
置参考热解析仪的使用指南。下面给出的参数为基本参数:
a) 热解析温度:260℃~280℃;
b) 热解析时间:5min~15min;
c) 热解析气体流速:50mL/min;
d) 冷阱捕集温度:-20℃~-10℃。
8.3.2 气相色谱-质谱分析条件
由于测试结果与所使用的仪器有关,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定参数的
原则是在最短的时间内获得最好的分离效果,下面给出的参数已经试验证明是可行的:
a) 石英毛细管色谱柱:极性指数小于10,柱长50m~60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相
当者;
b) 升温程序:40℃,保持1min,后以3℃/min速率升温至100℃,然后再以10℃/min速率升
温至250℃,保持10min;
c) 载气:高纯氦,纯度≥99.999%,流量1.2mL/min;
d) 色谱-质谱接口温度:260℃;
e) 离子源:电子电离源EI,离子源温度230℃;
f) 电离能量:70eV;
g) 质量分析器:四级杆质量分析器;
h) 质量扫描范围:25amu~450amu;
i) 扫描模式:选择全扫描模式。
8.4 标准曲线绘制
用注射器准确吸取1μL不同浓度的标准溶液(5.4),分别注入到已经活化处理的吸附管中,同时以
100mL/min左右的高纯氮气吹扫至少5min。将吸附管置于热解析仪上进行气相色谱质谱法分析,目
标定性离子定性,峰面积或峰高法定量。以扣除空白后峰面积为纵坐标,以目标物质量为横坐标,绘制
标准曲线。建议每月做一次标准曲线,或者每批次样品做一个已知浓度的标准吸附管,应用标准曲线定
量结果偏差在15%以内。家具中目标挥发性有机化合物列表见附录A,家具中挥发性有机化合物典型
气相色谱-质谱色谱图见附录B。
8.5 样品的筛查和......
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