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| 标准编号 | GB/T 41331-2022 (GB/T41331-2022) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of arsenic, mercury, antimony and selenium in dye products - Atomic fluorescence spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G55 | | 字数估计 | 7,749 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 41331-2022
染料产品中砷、汞、锑、硒的测定 原子荧光光谱法
Determination of arsenic, mercury, antimony and selenium in dye products - Atomic fluorescence spectrometry
1 范围
本文件规定了原子荧光光谱仪测定染料产品中砷、汞、锑、硒的方法。
本文件适用于染料产品中砷、汞、锑、硒的量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 21191 原子荧光光谱仪
JJG196-2006 常用玻璃量器
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
经湿法消解或微波消解处理后的试液进入原子荧光光谱仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)
还原作用下,生成砷化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原
子和汞原子受元素(砷、汞、锑、硒)灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
5 试验方法
5.1 一般规定
除另有规定外,本文件所用试剂均为分析纯。实验室用水均应符合GB/T 6682-2008中二级水的
要求。
检验结果的判定按 GB/T 8170-2008中4.3修约值比较法进行。
5.2 试剂和材料
5.2.1 硝酸,优级纯。
5.2.2 高氯酸,优级纯。
5.2.3 混酸:高氯酸和硝酸按体积比1∶3混合均匀。
5.2.4 盐酸,优级纯。
5.2.5 1+9盐酸溶液:盐酸与水按体积比1∶9混合均匀。
5.2.6 1+9硝酸溶液:硝酸与水按体积比1∶9混合均匀。
5.2.7 过氧化氢,优级纯。
5.2.8 抗坏血酸。
5.2.9 硫脲。
5.2.10 抗坏血酸-硫脲混合溶液:10g抗坏血酸和10g硫脲用100mL水溶解。此溶液应现配现用。
5.2.11 硼氢化钾。
5.2.12 氢氧化钠。
5.2.13 高纯氩气:纯度≥99.999%。
5.2.14 实验室常用器皿:符合JJG196-2006中的A级玻璃量器和玻璃器皿。
5.2.15 砷、汞、锑、硒标准溶液:向有证标准物质供应商购买,浓度为1.000mg/mL。密封冷藏。
5.3 仪器和设备
5.3.1 原子荧光光谱仪:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
5.3.2 元素灯(砷、汞、锑、硒)。
5.3.3 微波消解仪。
5.3.4 加热器(可调温)。
5.3.5 天平:精度为0.0001g。
5.4 试验步骤
5.4.1 各元素标准溶液制备
5.4.1.1 标准储备液
5.4.1.2 标准工作溶液
5.4.2 样品溶液的制备
5.4.2.1 试样的前处理
5.4.2.1.1 微波消解
称取染料样品约0.1g~0.5g(精确至0.0001g),置于消解内管中,加入8mL浓硝酸、2mL过氧
化氢。室温下静置过夜或将消解内管盖上内管盖在配套的加热板于80℃~100℃ 预加热20min,让
样品和浓酸及双氧水初步反应完全(至不再明显地冒烟或冒泡),冷却至室温。然后将容器封闭,并按照
微波消解仪的操作规程,置于微波消解仪内,设定适当的消解程序(例如表2所示),在微波消解仪中进
行消解。消解完成,待容器冷却至室温后,打开容器。把消解溶液经充分赶酸后转移至50mL的容量
瓶中(若溶液出现浑浊、沉淀或机械性杂质,应过滤去除杂质),用水稀释到刻度。
5.4.2.2 样品测定溶液配制
5.4.2.2.1 砷测定溶液
吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中,加入抗坏血酸-硫脲混合溶液(5.2.10)
5mL,然后用1+9的盐酸溶液(5.2.5)定容,室温放置2h以上或放置过夜。
5.4.2.2.2 汞测定溶液
吸取按5.4.2.1制得的消解溶液25mL于50mL容量瓶中,然后用1+9的硝酸溶液(5.2.6)定容。
5.4.2.2.3 锑测定溶液
吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中,加入抗坏血酸-硫脲混合溶液(5.2.10)
5mL,然后用1+9的盐酸溶液(5.2.5)定容。
5.4.2.2.4 硒测定溶液
吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中,加入抗坏血酸-硫脲混合溶液(5.2.10)
5mL,然后用1+9的盐酸溶液(5.2.5)定容。
5.4.3 测定
按原子荧光光谱仪的操作规程,按照仪器制造商提供的的参数,调整仪器到最佳工作状态,按照仪
器制造商提供的测定方法,配制适当浓度的硼氢化钾-氢氧化钠溶液(还原液),执行由该仪器的操控电
脑所发出的指令,同时吸入测定溶液和还原液,依次测定各标准工作溶液的荧光强度,并绘制标准工作
曲线。然后测定空白参比溶液的荧光强度,再测定染料样品测定溶液的荧光强度(如荧光强度超出曲线
上限,则吸取一定量样品溶液用空白参比溶液稀释后再重新测定)。将相关数据输入电脑,获取由电脑
自动给出的列有试样中元素含量及其他数据的测定报告。
5.5 结果的确定
两次平行测定结果之差不超过两次测定结果算术平均值的10%,或≤0.1mg/kg时,取其算术平均
值作为测定结果。如某种元素仪器给出的结果为0或负值,则测定结果以≤检出限和样品稀释倍数乘
积的值表示。
5.6 检出限
本文件砷的检出限为0.05μg/L,测定下限为0.2μg/L;汞的检出限为0.02μg/L,测定下限为
0.08μg/L;锑的检出限......
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