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| 标准编号 | GB/T 44758-2024 (GB/T44758-2024) | | 中文名称 | 工业用硝酸银 | | 英文名称 | Silver nitrate for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H68 | | 国际标准分类 | 77.150.99 | | 字数估计 | 14,162 | | 发布日期 | 2024-10-26 | | 实施日期 | 2025-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 44758-2024: 工业用硝酸银
ICS 77.150.99
CCSH68
中华人民共和国国家标准
工 业 用 硝 酸 银
2024-10-26发布
2025-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:中国船舶集团有限公司第七一二研究所、金川集团股份有限公司、紫金矿业集团
股份有限公司、中船黄冈贵金属有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、桐柏泓鑫新材料有
限公司、哈尔滨工程大学、福建紫金矿冶测试技术有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、
南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)、深圳市中金岭南有色金属股份
有限公司韶关冶炼厂、大冶有色设计研究院有限公司、中国地质大学(武汉)、北方铜业股份有限公司、
东北林业大学、铜陵有色金属集团控股有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、横峰县凯怡
实业有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、有研资源环境技术研究院(北京)有限公司、中国
合格评定国家认可中心、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、
云南贵金属实验室有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、山东招金金银精炼有限公司。
本文件主要起草人:张圣欢、袁帅、丁刚强、苏志明、郭蓉晖、乔天宇、杨得臣、应宗波、彭戴、卢北虎、
左鸿毅、韩铮、杨飘萍、陈祝海、古行乾、高瑞峰、廖桂平、刘晓燕、尹作为、牛娜、龚昌合、陈晓科、郁丰善、
刘振江、罗远辉、李倍、解雪、冉龙国、朱武勋、包飞燕、蔡创开、卓毓瑞、张京京、路远、贺飞、徐超秀、田松、
李晓梅、曾静、李正、张燕、陈立钢、王利亮、黄庆、李力、王才平、李梅、屈伟、王纯清、赵业源、李尚远、
尹恒乔。
工 业 用 硝 酸 银
警示---按GB 12268-2012中第6章的规定,本产品属于第5类5.1项氧化性物质,操作时需小
心谨慎。使用本文件的人员需具有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了工业用硝酸银的分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、随行
文件和订货单内容。
本文件适用于光伏、电子、电工、电镀、保温瓶胆、其他银盐、催化剂及玻璃镀层等领域用硝酸银。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 9738-2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB 12268-2012 危险货物品名表
GB 15258 化学品安全标签编写规定
HG/T 3484-1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
JT617(所有部分) 危险货物道路运输规则
YS/T 1198 银化学分析方法 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定 电
感耦合等离子体质谱法
铁路危险货物运输安全监督管理规定(中华人民共和国交通运输部)
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分类
4.1 分子式
4.1.1 产品分子式:AgNO3。
4.1.2 产品相对分子质量:169.87。
4.2 产品等级
按化学成分分为三个等级:一级品、二级品和三级品。其中一级品主要用于光伏、电子、催化剂等领
域;二级品主要用于电子、电工及其他银盐等领域;三级品主要用于保温瓶胆、电镀及玻璃镀层等领域。
5 技术要求
5.1 化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定。需方对其他杂质元素含量有特殊要求时,可由供需双方商定。
表1 化学成分
项目
质量分数
一级品 二级品 三级品
硝酸银 ≥99.80 ≥99.80 ≥99.50
铁 ≤0.00020 ≤0.00040 ≤0.0010
铜 ≤0.00030 ≤0.00050 ≤0.0010
铅 ≤0.00030 ≤0.00050 ≤0.0010
钠 ≤0.00050 ≤0.0050 -
氯化物 ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.002
硫酸盐 ≤0.002 ≤0.004 ≤0.006
水不溶物 ≤0.003 ≤0.003 ≤0.005
盐酸不沉淀物 ≤0.005 ≤0.020 ≤0.050
5.2 溶解试验
产品的溶解试验应符合表2的规定。
表2 溶解试验
项目 一级品 二级品 三级品
澄清度试验/号 ≤2 ≤3 ≤5
pH值(50g/L,25℃) 5.0~6.0 5.0~6.0 4.5~6.0
银氨溶液反应 无色透明
5.3 外观质量
产品应为无色透明结晶体或白色粉末,不应有可见夹杂物和异物。
6 试验方法
6.1 化学成分
6.1.1 试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和满足GB/T 6682规定的二级水,所有标准滴
定溶液、标准溶液制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
6.1.2 AgNO3 含量的测定
6.1.2.1 氯化钠标准滴定溶液(0.2000mol/L)
称取11.6880g已于(550±50)℃高温炉中灼烧至恒重的氯化钠(基准试剂),用水溶解后,稀释至
1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
6.1.2.2 样品的测定
称取0.4g样品(精确到0.0001g),溶于40mL水中,加入2mL硝酸溶液(1+1),插入银复合电
极或银电极及适合的参比电极,开动搅拌器,用氯化钠标准滴定溶液(6.1.2.1)滴定至电位突跃最大即为
终点,平行测定3次。
6.1.2.3 试验数据处理
硝酸银的含量以质量分数[w(AgNO3)]计,按公式(1)计算:
w(AgNO3)=
c·V×169.87×10-3
m ×100%
(1)
式中:
c ---氯化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---滴定样品时消耗氯化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
m ---称取样品的质量,单位为克(g);
169.87---硝酸银摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果表示至小数点后2位,数值修约按GB/T 8170-2008中3.2.1的规定进行。平行测定结
果的绝对差值不大于0.15%。
6.1.3 金属杂质含量
铜、铁、钠、铅元素含量的测定按附录 A 的规定进行;或取0.16g样品溶解,用水溶解转移至
100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,测定按YS/T 1198规定的方法进行。如需仲裁,按附录A的规定
进行。
6.1.4 氯化物试验
6.1.4.1 氯化物标准溶液(1mL含氯化物0.01mg)
用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的氯化物标准贮备溶液(1mL含氯化物1mg),置于
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此时,1mL溶液含氯化物0.01mg。此溶液现用现配。
6.1.4.2 标准比浊溶液
称取10g样品,溶于80mL水中,加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),用水稀释至100mL,在暗处放置
10min,用无氯滤纸过滤。移取20mL上述滤液,按表3规定加入氯化物标准溶液(6.1.4.1)制备标准比
浊溶液。
表3 氯化物标准溶液移取量
单位为毫克
等级 氯化物标准溶液
一级品 0.01
二级品 0.02
三级品 0.04
用水稀释至25mL,混匀。
6.1.4.3 测定方法
称取2g样品,溶于20mL水中,加1mL硝酸(ρ=1.42g/mL),用水稀释至25mL,混匀,与同体
积标准比浊溶液同时在暗处放置10min,比浊。溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液。
6.1.5 硫酸盐试验
6.1.5.1 硫酸盐标准溶液(1mL含硫酸盐0.02mg)
用移液管移取2mL按HG/T 3696.2配制的硫酸盐标准贮备溶液(1mL含氯化物1mg),置于
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此时,1mL溶液含硫酸盐0.01mg。此溶液现用现配。
6.1.5.2 测定方法
称取1g样品,溶于20mL水中,加0.5mL乙酸溶液(30%)酸化。
将0.25mL硫酸钾乙醇溶液(0.2g/L)与1mL饱和硝酸钡溶液混合(晶种液),准确放置1min。
加入上述已酸化的试液,用水稀释至25mL,摇匀,放置5min。
按表4规定加入硫酸盐标准溶液(6.1.5.1)制备标准比浊溶液。
表4 硫酸盐标准溶液移取量
单位为毫克
等级 硫酸盐标准溶液
一级品 0.02
二级品 0.04
三级品 0.06
与样品同时同样处理,比浊。溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液。
6.1.6 水不溶物
称取50g样品,精确到0.01g,置于烧杯中,搅拌使其溶解,用水稀释至200mL,用已恒量G4砂芯
漏斗过滤,滤渣用水洗涤3次~4次,于(105±2)℃干燥箱中干燥2h。结果按GB/T 9738-2008中第
7章的规定计算滤渣含量。
6.1.7 盐酸不沉淀物
称取25g样品,精确到0.01g,溶于水,加入4mL硝酸溶液(1+3),用水稀释至400mL,煮沸,在
搅拌下滴加25mL盐酸溶液(1+1),在60℃水浴上加热,继续搅拌,直至上清液清亮透明为止。在暗
处放置2h,定量慢速滤纸过滤,滤液蒸至小体积,转移至在(105±2)℃恒重的玻璃蒸发皿(Φ60mm)中
蒸干,于(105±2)℃的电烘箱中干燥至恒重,平行测定2次,随同试验做空白试验。
盐酸不沉淀物的含量以质量分数(w1)计,按公式(2)计算:
w1=
(m4-m3)-(m2-m1)
m ×100%
(2)
式中:
m4---样品蒸发皿及盐酸不沉淀物的质量,单位为克(g);
m3---样品蒸发皿的质量,单位为克(g);
m2---空白蒸发皿及盐酸不沉淀物的质量,单位为克(g);
m1---空白蒸发皿的质量,单位为克(g);
m ---称取样品的质量,单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后3位,数值修约按GB/T 8170-2008中3.2.1的规定进行。
6.2 溶解试验
6.2.1 澄清度
称取10g样品,溶于100mL水中,加0.1mL硝酸溶液(2+3),摇匀,俯视观察,其浊度不大于
HG/T 3484-1999中规定的下列澄清度标准:
一级品 2号;
二级品 3号;
三级品 5号。
6.2.2 pH值
称取5.0g样品,精确到0.01g,溶于100mL水中,按GB/T 9724的规定测定。
6.2.3 银氨溶液反应
称取5g,精确到0.01g,溶于40mL水,在不断搅拌下加入10mL质量分数为25%的氨水(分析
纯),不断搅拌使其充分反应,溶液应出现棕色沉淀,后沉淀消失,反应结束后,避光放置30min,观察溶
液情况。
6.3 外观质量
在日光或日光灯下目视检查。
7 检验规则
7.1 检查和验收
7.1.1 产品由供方或第三方进行检验,保证产品质量符合本文件及订货单的规定。
7.1.2 需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件或订货单的规定不符
时,应以书面形式向供方提出,由供需双方协商解决。属于外观质量的异议,应在收到产品之日起3d
内提出;属于化学成分、溶解试验的异议,应在收到产品之日起15d内提出。如需仲裁,应由供需双方
在需方共同取样或协商确定。
7.2 组批
产品应按批提交检验。每批应由同一原料在同一工艺条件下生产出的同一品级产品组成。
7.3 检验项目
每批产品均应进行化学成分、溶解试验及外观质量的检验。
7.4 取样和制样
产品的检验项目见表5。
表5 检验项目及取样
项目 取样规定 取样量 技术要求的章条号 试验方法的章条号
化学成分
溶解试验
按 HG/T 3921的
规定进行
总样品量
不少于300g
5.1 6.1
5.2 6.2
外观质量 逐袋/瓶 逐袋/瓶 5.3 6.3
7.5 检验结果的判定
7.5.1 产品的化学成分与溶解试验中有任意一项检验结果不符合本文件时,判定该批产品不合格。
7.5.2 产品的外观质量检验不合格时,判定该袋/瓶产品不合格。
8 标志、包装、运输、贮存和随行文件
8.1 标志
产品应包装成箱或桶,每箱或桶应注明:
a) 供方名称;
b) 产品名称;
c) 产品批号;
d) 批次重量;
e) 明显的“防潮”“氧化剂”标志或字样。
8.2 包装、运输、贮存
8.2.1 内包装为双层塑料袋,内层为无色,外层为黑色,袋口密封,每袋净重应为1kg、5kg、10kg、
20kg、30kg、40kg或50kg,净重偏差允许范围为±0.05%。外包装以硬纸箱/桶包装,每箱/桶净重量
不超过50kg。若需方对包装形式另有要求时,由供需双方协商进行。
8.2.2 标签按GB 15258的规定,注明“氧化剂”。
8.2.3 产品的汽车运输应符合JT617(所有部分)的规定;铁路运输应符合《铁路危险货物运输安全监
督管理规定》。
8.2.4 产品贮存应远离火源,贮存在阴凉避光处。不应与易燃物及潮湿性材料共贮。
8.3 随行文件
每批产品应附有随行文件,其中,除应包括的供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日
期外,还宜包括:
a) 产品质量保证书:
● 产品名称、规格和等级,
● 产品批号、批重和数量,
● 产品的技术参数,
● 各项分析检验结果及质量检验部门印记,
● 其他;
b) 化学品安全技术说明书(MSDS);
c) 其他。
9 订货单内容
需方可根据自身的需要,在订购本文件所列产品的订货单内,列出以下内容:
a) 产品名称;
b) 等级;
c) 数量;
d) 本文件编号;
e) 协商内容;
f) 其他。
附 录 A
(规范性)
硝酸银化学分析方法 铁、铜、铅、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
A.1 方法提要
A.1.1 铁、铜、钠含量的测定
试料以水溶解后,用盐酸在加热条件下沉淀分离银基体,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测
铁、铜、钠的含量。测定范围:铜0.000015%~0.0050%;铁0.000045%~0.0050%;钠0.000025%~
0.0050%。
A.1.2 铅含量的测定
试料以水溶解后,用抗坏血酸还原硝酸银分离银基体,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测铅
的含量。测定范围:0.000070%~0.0050%。
A.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T 6682中所规定的一级水。
A.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
A.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
A.2.3 盐酸(1+1)。
A.2.4 盐酸(2+98)。
A.2.5 硝酸(1+1)。
A.2.6 抗坏血酸溶液(0.11g/mL):准确称取11.00g抗坏血酸,用水溶解,转移至100mL容量瓶,用
水稀释至刻度,用时配制。
A.2.7 酒石酸溶液(100g/L)。
A.2.8 铁、铜和钠混合标准溶液(10μg/mL):分别移取1.00mL铁、铜、钠有证标准贮存溶液
(1000μg/mL)于100mL石英或塑料量瓶中,加入5mL硝酸(A.2.5),用水稀释至刻度,混匀;此溶液
1mL分别含铁、铜、钠各10μg。
A.2.9 铅标准溶液(10μg/mL):分别移取1.00mL铅有证标准贮存溶液(1000μg/mL)于100mL容
量瓶中,加入5mL硝酸(A.2.5),用水稀释至刻度,混匀;此溶液1mL含铅10μg。
A.2.10 高纯氩气(Ar体积分数不小于99.999%)。
A.3 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪,等离子体光源,使用功率不小于0.75kW。
推荐仪器工作条件见表A.1,元素谱线见表A.2。
表A.1 仪器工作条件
功率
雾化室气流量
L/min
观测高度
mm
泵流量
mL/min
等离子体流量
L/min
辅助气体流量
L/min
积分时间
观测方式
1150 0.5 15 1.50 15 0.5 25 轴向
表A.2 元素谱线
单位为纳米
元素 波长 元素 波长
Cu 324.754 Na 589.592
Fe 259.940 Pb 220.353
A.4 试验步骤
A.4.1 试料
称取5.0g样品,精确至0.0001g。
A.4.2 平行试验
平行做两份试验。
A.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
A.4.4 分析试液制备
A.4.4.1 铁、铜、钠的测定
将试料置于100mL石英或塑料烧杯中,加入20mL水溶解样品,将溶液加热至75℃,在不断搅拌
下(避免出现块状沉淀)逐滴加入盐酸(A.2.3)5mL,并过量2mL,保温30min,冷却至室温,用慢速定
量滤纸过滤于100mL容量瓶中,用盐酸(A.2.4)洗涤烧杯及沉淀5次,用盐酸(A.2.4)稀释至刻度,混
匀。待测。
A.4.4.2 铅的测定
将试料置于200mL烧杯中,加入30mL水溶解样品,置于低温电板上,边搅拌边缓慢滴加30mL
抗坏血酸溶液(A.2.6),加入1.6mL酒石酸溶液(A.2.7),低温静置10min,摇晃数次。用慢速定量滤纸
过滤至200mL烧杯中,用少量水洗涤烧杯及滤纸3次。将滤液加热至微沸,缓慢滴加8mL硝酸
(A.2.5)至溶液呈亮黄色,随后低温加热将滤液浓缩至约10mL,补加1mL酒石酸溶液(A.2.7),用少量
水吹洗杯壁,取下冷却,转移至100mL石英或塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。待测。
A.4.5 测定
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,按表A.2
推荐的谱线,采用工作曲线法,与系列标准溶液同步测量试液(A.4.4.1)、试液(A.4.4.2)及空白试验溶液
(A.4.3)。仪器根据工作曲线,自动计算出试液中各被测元素的质量浓度。
A.4.6 工作曲线的绘制
A.4.6.1 铁、铜、钠混合标准溶液:移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL铁、
铜、钠混合标准溶液(A.2.8),置于一组100mL石英或塑料容量瓶中,加入5mL盐酸(A.2.3),1mL硝
酸(A.2.5),用水稀释至刻度,混匀。
A.4.6.2 铅标准溶液:移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL铅标准溶液
(A.2.9),置于一组100mL容量瓶中,加入1mL酒石酸(A.2.7),用水稀释至刻度,混匀。
A.4.6.3 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,按
表A.2推荐的谱线,测定系列标准溶液(A.4.6.1,A.4.6.2),仪器自动绘制工作曲线,各元素工作曲线相
关系数应在0.999以上,否则需重新进行标准化或重新配置系列标准溶液进行标准化。
A.5 试验数据处理
被测元素的含量以被测元素的质量分数(wx)计,按公式(A.1)计算:
wx=
(ρx-ρ0)·V
m×106
×100% (A.1)
式中:
x ---被测元素,铁、铜、钠、铅;
ρx ---待测定液中各被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ---空白试液中各被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---试液总体积,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量,单位为克(g)。
计算结果小于0.0001%时,表示到小数点后五位,其余表示到两位有效数字。
A.6 精密度
A.6.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的测定值,在表A.3给出的范围内,这2个测定结果的绝
对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按照表A.3数据采用线
性内插法或外延法求得。
表A.3 重复性限
元素
质量分数(w)
重复性限(r)
元素
质量分数(w)
重复性限(r)
Cu
0.00010 0.00001
0.00045 0.00001
0.0020 0.0003
Fe
0.00005 0.00001
0.00010 0.00001
0.0......
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