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| 标准编号 | GB/T 44995-2024 (GB/T44995-2024) | | 中文名称 | 聚丙烯包装容器 掺杂回收塑料初筛测试方法构建指南 | | 英文名称 | Polypropylene packaging container - Guidelines for the construction of initial screening testing methods for doped with recycled plastic | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G31 | | 国际标准分类 | 83.080 | | 字数估计 | 14,175 | | 发布日期 | 2024-11-28 | | 实施日期 | 2025-06-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 44995-2024: 聚丙烯包装容器 掺杂回收塑料初筛测试方法构建指南
ICS 83.080
CCSG31
中华人民共和国国家标准
聚丙烯包装容器
掺杂回收塑料初筛测试方法构建指南
2024-11-28发布
2025-06-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会(SAC/TC397)归口。
本文件起草单位:河北省产品质量监督检验研究院、河北上东包装科技有限公司、河北省产品质量
安全检测技术中心、东光县质量技术监督检验所(河北省包装机械产品质量监督检验中心)、江南大学、
雄县质量技术监督检验所、石家庄学院。
本文件主要起草人:田旭、王磊、赵颂、王灿军、秦万宝、王艳玲、张彦立、卢立新、刘振庄、于生哲、
聂博。
聚丙烯包装容器
掺杂回收塑料初筛测试方法构建指南
1 范围
本文件提供了聚丙烯(PP)包装容器(以下简称“容器”)掺杂回收塑料初筛测试方法构建的测试机
理、测试设备、样品准备、测试方法、结果分析和测试报告的指导。
本文件适用于以聚丙烯树脂为主要原材料加工制备的包装容器掺杂回收塑料的初筛测试方法
构建。
本文件不适用于其他塑料及烯烃类复合材料制品掺杂回收塑料初筛测试方法的构建。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 2035-2008 塑料术语及其定义
GB/T 3682.1 塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测
定 第1部分:标准方法
GB/T 19466.1 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第1部分:通则
GB/T 19466.3 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定
GB/T 19466.6 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第6部分:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导
温度(动态OIT)的测定
3 术语和定义
GB/T 2035界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
回收塑料 recycledplastic
由经清洗和粉碎的废弃制品制得的塑料。
[来源:GB/T 2035-2008,2.825,有修改]
3.2
熔体质量流动速率 meltmassflowrate;MFR
在规定的温度、负荷和活塞位置条件下,熔融树脂通过规定长度和内径的口模的挤出速率,以规定
时间挤出的质量作为熔体质量流动速率。
注:单位为克每十分(g/10min)。
[来源:GB/T 3682.1-2018,3.1,有修改]
3.3
稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。在常压、氧气或空气气氛及规定温度下,通过量热法测定
材料出现氧化放热的时间。
注:单位为分(min)。
[来源:GB/T 19466.6-2009,3.1,有修改]
3.4
材料受热分解失效时对应的温度。
注:单位为摄氏度(℃)。
[来源:GB/T 31850-2015,2.8,有修改]
3.5
对容器和相应原材料的熔体质量流动速率、熔融温度、氧化诱导时间、热分解温度、灰分等参数进行
测试,通过结果比对,初步筛选是否掺杂回收塑料。
4 测试机理
4.1 主要参数
分析容器的掺杂成分是复杂的,但体现容器是否掺杂的主要因素是热性能、材料流动性能等。回收
塑料在熔融加工过程中,受热氧作用分子链极易发生断裂或重组生成其他聚合物,其各项热性能可能发
生变化。其中,热分解温度、熔融温度、氧化诱导时间、灰分是常用表征热性能的参数。回收塑料经熔融
加工,会发生一系列力化学反应,导致分子链断链、重排、交联等,影响其流动性能。而熔体质量流动速
率是表征材料流动性能的重要参数。
综上,可考虑将熔体质量流动速率、热分解温度、熔融温度、氧化诱导时间和灰分作为初筛测试的指
标。附录A给出了初筛方法示例。
4.2 方法构建
测试容器样品的熔体质量流动速率、热分解温度、熔融温度、氧化诱导时间和灰分指标,通过与所用
原材料的相应指标的比对,完成初筛测试。
5 测试设备
5.1 总则
基于测试设备、样品准备等因素可能影响测试结果(曲线),宜在同台测试设备上进行测试。
5.2 熔体质量流动速率
熔体流动速率仪主要用于测试熔体质量流动速率。GB/T 3682.1中规定了熔体流动速率仪的要
求,熔体流动速率仪宜满足其规定。
5.3 热分解温度、灰分
热重分析仪(TGA)主要用于测试热分解温度、灰分。热重分析仪主要包括热重天平、电加热控温
炉、温度传感器、可控惰性气氛装置、记录装置和坩埚等部件,宜满足试验需求。
5.4 熔融温度、氧化诱导时间
差示扫描量热仪(DSC)主要用于测试熔融温度、氧化诱导时间。GB/T 19466.1中规定了差示扫描
量热仪的要求,差示扫描量热仪宜满足其规定。
6 样品准备
为了确保测试结果的可比性,容器样品用原材料和比对用原材料宜为同牌号同批次。
7 测试方法
7.1 熔体质量流动速率
GB/T 3682.1规定了在规定的温度和负荷条件下测定热塑性塑料熔体质量流动速率的方法,熔体
质量流动速率宜按规定执行。A.2给出了参考示例。
7.2 熔融温度
GB/T 19466.3规定了测定结晶和半结晶聚合物熔融和结晶温度及热焓的试验方法,熔融温度宜按
规定执行。A.3给出了参考示例。
7.3 氧化诱导时间
GB/T 19466.6规定了用差示扫描量热法(DSC)测定聚合材料氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱
导温度(动态OIT)的试验方法,氧化诱导时间宜按规定执行。A.4给出了参考示例。
7.4 热分解温度
热分解温度宜按A.5执行。
7.5 灰分
灰分宜按A.6执行。
8 结果分析
以原材料参数的实测结果(曲线)为参考,比对容器熔体质量流动速率、熔融温度、氧化诱导时间、热
分解温度和灰分的实测结果(曲线),通过分析各指标变化趋势,初步筛选容器是否掺杂回收塑料。
附录A给出了掺杂不同质量分数回收塑料的参数测试结果。
9 测试报告
测试报告宜包括下列内容:
a) 本文件编号及名称;
b) 仪器设备;
c) 环境条件;
d) 测试方法;
e) 测试结果;
f) 试验时间和试验人员等。
附录B给出了测试报告样式示例。
附 录 A
(资料性)
初筛方法示例
A.1 样品
PP原材料(牌号A、牌号B),掺杂不同质量分数回收塑料制备的容器。
A.2 熔体质量流动速率
A.2.1 取样
在原材料和容器上各取1份样品,每份取样量为3g~5g。
A.2.2 试验方法及条件
试验方法:宜按GB/T 3682.1规定进行。
测试条件:测试温度230℃±1℃,负荷为2.16kg(最大允许偏差为±0.5%)。
A.2.3 参考指标
原材料测试结果可作为参考指标。
A.2.4 指标分析
将样品的 MFR测试结果与参考指标比较进行分析,测试结果见表A.1。
表A.1 熔体质量流动速率(MFR)
样品编号
质量分数/%
原材料 回收塑料
熔体质量流动速率(MFR)
g/10min
1 100 0 14.86
2 95 5 17.21
3 80 20 18.12
4 70 30 18.55
5 50 50 21.15
6 30 70 23.60
7 0 100 27.62
结果分析:通过对表A.1中的测试结果进行分析,随着掺杂回收塑料质量分数的增加,容器与聚丙
烯原材料相比,熔体质量流动速率明显增大。
A.3 熔融温度
A.3.1 取样
PP原材料(牌号A、牌号B)掺杂不同质量分数回收塑料的配比见表A.2,在原材料和容器上各取
2份样品,每份取样量为5mg~10mg。
表A.2 掺杂不同质量分数回收塑料的容器
样品编号
质量分数/%
原材料 回收塑料
1 100 0
2 90 10
3 80 20
4 50 50
5 0 100
A.3.2 试验方法及条件
试验方法:宜按GB/T 19466.3规定进行。
测试条件:氮气流量50mL/min(1±10%),升、降温速率均为10℃/min,温度范围20℃~200℃,取
第二次升温的熔融峰温度。测量2次,结果取算术平均值。
A.3.3 参考曲线
原材料测试曲线可作为参考曲线。
A.3.4 曲线分析
将样品的熔融峰温度和数量与参考曲线比较进行分析,见图A.1和图A.2中两种PP原材料掺杂
不同质量分数回收塑料的DSC结果示例曲线。
图A.1 牌号ADSC曲线
图A.2 牌号BDSC曲线
结果分析:通过对图A.1、图A.2中的测试结果进行分析,随着容器中掺杂回收塑料质量分数的增
加,DSC曲线中出现明显双峰,即呈现2个熔融温度。
A.4 氧化诱导时间
A.4.1 取样
在原材料和容器上各取3份样品,每份样品厚度为650μm±100μm。
A.4.2 试验方法及条件
试验方法:宜按GB/T 19466.6规定进行。
测试条件:氮气流量50mL/min(1±10%),氧气流量50mL/min(1±10%),升温速率为
20℃/min,测试温度200℃。测量3次,结果取算术平均值。
A.4.3 参考指标
原材料测试结果可作为参考指标。
A.4.4 指标分析
将样品的氧化诱导时间与参考指标比较进行分析,结果见表A.3中两种PP原材料掺杂不同质量
分数回收塑料的氧化诱导时间结果示例表。
表A.3 氧化诱导时间
样品编号
氧化诱导时间(OIT)/min
牌号A 牌号B
1 7.62 4.89
2 7.21 4.01
3 4.46 3.33
表A.3 氧化诱导时间 (续)
样品编号
氧化诱导时间(OIT)/min
牌号A 牌号B
4 2.65 2.18
5 1.60 1.60
注:样品编号1~5的质量分数见表A.2。
结果分析:通过对表A.3中的测试结果进行分析,随着掺杂回收塑料质量分数的增加,容器与聚丙
烯原材料相比,氧化诱导时间呈现降低趋势。
A.5 热分解温度
A.5.1 取样
在原材料和容器上各取3份样品,每份取样量为10mg~15mg。
A.5.2 试验方法及条件
在测试条件为氮气(分析纯)环境下,将试样放入氧化铝坩埚,升温速率10℃/min,温度从25℃升
至600℃,600℃恒温30min。取失重5%时温度为热分解温度。测量3次,结果取算术平均值。
A.5.3 参考曲线
原材料测试曲线可作为参考曲线。
A.5.4 曲线分析
将样品的热分解温度与参考曲线比较进行分析,见图A.3和图A.4中两种PP原材料掺杂不同质
量分数回收塑料的TGA结果示例曲线。
图A.3 牌号ATGA曲线
注:样品编号1~5的质量分数见表A.2。
图A.4 牌号BTGA曲线
结果分析:通过对图A.3和图A.4中的测试结果进行分析,随着掺杂回收塑料质量分数的增加,容
器与聚丙烯原材料相比,热分解温度呈现降低趋势。
A.6 灰分
A.6.1 取样
参考A.5.1规定的方法进行取样。
A.6.2 试验方法及条件
参考A.5.2规定的方法和试验条件进行试验,取最终剩余量为灰分。测量3次,结果取算术平
均值。
A.6.3 参考指标
原材料测试结果可作为参考指标。
A.6.4 指标分析
将样品的灰分与参考指标比较进行分析,参见表A.4中两种PP原材料掺杂不同质量分数回收塑
料的灰分结果示例表。
表A.4 回收塑料掺杂后灰分
样品编号
灰分/%
牌号A 牌号B
1 0.40 0.01
2 4.34 4.02
3 10.56 11.26
表A.4 回收塑料掺杂后灰分 (续)
样品编号
灰分/%
牌号A 牌号B
4 17.37 16.38
5 33.39 32.......
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