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| 标准编号 | GB/T 45369-2025 (GB/T45369-2025) | | 中文名称 | 吸收性卫生用纸制品及原材料 消臭效果评价方法 | | 英文名称 | Absorbent sanitary paper products and raw materials - Evaluation method of deodorant performance | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y30 | | 国际标准分类 | 85.080 | | 字数估计 | 26,238 | | 发布日期 | 2025-02-28 | | 实施日期 | 2025-09-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 45369-2025: 吸收性卫生用纸制品及原材料 消臭效果评价方法
ICS 85.080
CCSY30
中华人民共和国国家标准
吸收性卫生用纸制品及原材料
消臭效果评价方法
2025-02-28发布
2025-09-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 1
5 试剂 2
6 材料和设备 2
7 试样的制备 3
8 测试方法的选择 4
9 检知管法 4
9.1 物理吸附或化学反应消臭机理试样试验步骤 4
9.2 抑制臭味生成消臭机理试样试验步骤 6
10 气体检测仪法 8
10.1 物理吸附或化学反应消臭机理试样试验步骤 8
10.2 抑制臭味生成消臭机理试样试验步骤 8
11 液相色谱-质谱/质谱法 10
11.1 三甲胺样气的制备 10
11.2 试验步骤 10
11.3 结果计算 11
12 气相色谱-质谱法 12
12.1 臭味生成液的制备 12
12.2 试验步骤 12
12.3 结果计算 14
13 消臭效果的评价 15
14 试验报告 16
附录A(资料性) 臭味化学成分的色谱图和质谱图 17
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
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有限公司、宜兴丹森科技有限公司、山东爱舒乐卫生用品有限责任公司、住友精化(中国)投资有限公司、
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限公司。
本文件主要起草人:张竞帆、温晓东、孙振兴、温建宇、张清文、朱勇、刘洋、崔敏、晋静、程胜、徐勇、
薄文飞、朱云萍、王嘉俊、陈珊珊、范诗蓓、吴浩宇、尹燕超、刘勇、陈涛、李春、郑佩琪、周源城、游朝钦、
吴晓彪、罗概、杨静、赵晔惟、陶惠刚、谢智娟、杨自强、余益、穆正洋、贺伟、唐伟、孔宋华、俞飞英、张春娥、
丁明志、冯亚芳、袁桃静、王鑫婷。
吸收性卫生用纸制品及原材料
消臭效果评价方法
1 范围
本文件描述了吸收性卫生用纸制品及原材料消臭效果的四种评价方法:检知管法、气体检测仪法、
液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱-质谱法。
本文件适用于婴儿纸尿裤(片、垫)、成人纸尿裤(片、垫)、卫生巾(护垫)、女性卫生裤、宠物尿垫
(裤)、纸猫砂等吸收性卫生用纸制品的消臭效果评价,也适用于高吸收性树脂、绒毛浆、面层、复合吸收
芯体、导流层、吸水衬纸、无尘纸等原材料的消臭效果评价。其他猫砂参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21331-2021 绒毛浆
GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
臭味 unpleasantodor
与人们生活环境相关的难闻气味。
注:例如排泄物味、体味等。
3.2
人们生活环境中的臭味的主要化学成分。
3.3
消臭效果 deodorantperformance
减少周围空气中臭味所希望达到的目的。
注:消臭效果的表述方式包括但不限于净味、祛味等。
3.4
与不含试样的空白试验相比,测定含试样的容器中臭味化学成分浓度的减少率。
4 原理
将试样与一定初始浓度臭味化学成分添加到采样袋或锥形瓶中,试样与臭味化学成分接触规定时
间后,用检知管、气体检测仪、液相色谱-质谱/质谱联用仪或气相色谱-质谱仪分别测定含试样和不含试
样的采样袋或锥形瓶中臭味化学成分浓度,计算各臭味化学成分浓度减少率,以评价消臭效果。
5 试剂
除非另有规定,仅使用分析纯及以上的试剂。宜使用现有商业化的脱水原料制备培养基。
5.1 水,GB/T 6682,一级。
5.2 0.1%甲酸水溶液:使用色谱纯甲酸,用水(5.1)稀释配制。
5.3 甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.4 尿素[CO(NH2)2]:纯度≥99.5%。
5.5 脲酶:酶活为1U/mg,来源为洋刀豆。
5.6 生理盐水:0.9%氯化钠溶液。
5.7 磷酸二氢钾:纯度≥99.0%。
5.8 磷酸氢二钠:纯度≥99.0%。
5.9 营养肉汤培养基:100mL去离子水中含0.526g的蛋白胨、0.263g的氯化钠、0.158g的牛肉粉和
0.053g的葡萄糖。
5.10 氨水(NH3·H2O):质量分数为28%。
5.11 硫化氢(H2S):浓度为(100±1)μL/L的标准气体。
5.12 甲硫醇(CH3SH):浓度为(100±1)μL/L的标准气体。
5.13 三甲胺(C3H9N):30%(质量分数)水溶液。
5.14 丁酮(CH3COCH2CH3):纯度≥98.0%。
5.15 二甲基二硫醚(C2H6S2):纯度≥98.0%。
5.16 异戊酸 [(CH3)2CHCH2COOH]:纯度≥98.0%。
5.17 2-壬烯醛(C9H16O):纯度≥95.0%。
5.18 吲哚(C8H7N):纯度≥97.0%。
5.19 3-巯基-3-甲基-1-丁醇(C5H12OS):纯度 >98.0%。
6 材料和设备
6.1 稀释气体:纯度为99.99%及以上的氮气,或纯度为99.99%及以上的氮气、氧气混合得出的干燥
空气。
6.2 采样袋:采用低吸附性的聚四氟乙烯材料制造,体积为2L、5L和10L。采样袋一端开口并配有
密封装置,密封装置应确保采样袋放入样品后能完全密封,采样袋应配有两个四氟直通阀。采样袋使用
前应进行净化处理,保证袋内无待测物干扰。
6.3 注射器:容量为10μL、50μL、100mL的玻璃注射器。
6.4 检知管:用于测定气体浓度的装置,由内部填充对特定气体发生显色反应且颜色变化正比于待测
气体浓度的颗粒状化学物质的玻璃管组成。异味气体成分浓度可从玻璃管表面印有的刻度读取。其
中,氨气检知管量程宜为0.2μL/L~200μL/L、硫化氢检知管量程宜为0.2μL/L~6μL/L、甲硫醇检
知管量程宜为0.25μL/L~2.5μL/L。
6.5 气体检测仪:配备有泵吸式采样管,使用前按 GB/T 27417确认定量限。氨气测量范围为
0μL/L~500μL/L,分度值至少为0.1μL/L;硫化氢测量范围为0μL/L~50μL/L,分度值至少为
0.01μL/L;甲硫醇测量范围为0μL/L~50μL/L,分度值至少为0.01μL/L。
6.6 液相色谱-质谱/质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
6.7 气相色谱-质谱仪:气相色谱部分具有分流/不分流进样口,可程序升温。质谱仪部分具有70eV
的电子轰击(EI)电离源,具有质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
6.8 真空泵:能将采样袋中的气体抽空。
6.9 流量计:可精确测量0.1L/min或以上流速的气体流量。
6.10 磨口锥形瓶:250mL,配套有磨砂接口的四氟活塞玻璃直通抽气接头。
6.11 试验菌:奇异变形杆菌(CMCC49005)。
6.12 振荡摇床:转速范围为250r/min~300r/min。
6.13 恒温培养箱:温度控制精度±1℃。
6.14 气体采样器:能够准确控制0.1L/min~5.0L/min范围内的流速。
6.15 秒表:分度值为0.1s。
6.16 U形多孔玻板吸收管:10mL。
6.17 吸附管:采用内壁抛光的不锈钢或玻璃管,管的大小与热解吸仪相匹配,吸附管的采样口一端应
有标记,吸附管预先装填有200mg~1000mg的2,6-二苯呋喃多孔聚合物(TenaxTA)吸附剂,吸附管
使用前应进行老化处理,处理后的峰面积应不大于待测化合物的典型峰面积的10%,若不满足此条
件,则再次对吸附管进行老化处理,重复处理后仍不能满足要求的吸附管不应用于试验。处理后吸附管
的储存应使用密封帽将吸附管管口封闭,并用锡纸或铝箔将吸附管包严,在室温下储存于密封容器内。
处理后的吸附管应在4周内使用,若超过4周则重新处理。
6.18 热解吸仪:能对吸附管进行二级热解吸,并将解吸气用惰性气体带入气相色谱仪。解吸温度、时
间和载气流速可调。冷阱可将解吸样品进行浓缩。
6.19 烘箱:能够控制温度为(37±2)℃。
6.20 分析天平:分度值为0.0001g。
6.21 液体标准系列制备装置:常规气相色谱进样口,可在线使用,也可独立装配,保留进样口载气,进
样口下端可与吸附管相连。
6.22 氦气:纯度为99.999%。
6.23 容量瓶:25mL。
6.24 快速安装接头:适用于气相毛细管色谱柱串联的一次性快速安装接头。
7 试样的制备
单次试验取样量要求见表1,检知管法和气体检测仪法中物理吸附或化学反应消臭机理试样平行
做三份试验,其余均平行做两份试验。对于绒毛浆样品,按 GB/T 21331-2021中附录 A进行分散
后,取(2.0±0.1)g试样,备用;对于其他类型样品,根据预期使用场景进行试样制备,并在试验报告中说
明取样量。
表1 试样取样量要求
样品类型 取样量
婴儿纸尿裤(片、垫)、成人纸尿裤(片、垫)、卫生巾(护垫)、
女性卫生裤、宠物尿垫(裤)等吸收性卫生用纸制品
1片
高吸收性树脂
(SAP)
物理吸附或化学反应消臭机理试样 10.0g±0.1g
抑制臭味生成消臭机理试样 2.0g±0.1g
面层、复合吸收芯体、导流层、吸水衬纸、无尘纸 5.0dm2±0.1dm2
纸猫砂 100.0g±1.0g
8 测试方法的选择
不同类型样品进行消臭效果评价时,按表2选择臭味化学成分后,再按表3选择测试方法。
表2 臭味化学成分的选择
样品类型 氨气 硫化氢 甲硫醇 三甲胺 丁酮
二甲基
二硫醚
异戊酸
3-巯基-
3-甲基-
1-丁醇
2-壬
烯醛
吲哚
婴儿纸尿裤(片、垫) ● ○ ○ - ○ ○ ○ - - ○
成人纸尿裤
(片、垫)
中度、重度失禁产品 ● ○ ○ - ○ ○ ○ - ○ ●
轻度失禁产品 ● - - - ○ - ○ - - -
卫生巾(护垫)、女性卫生裤 - - - ● - - ○ - - -
宠物尿垫(裤) ● ○ ○ - ○ ○ ○ ○ - ○
纸猫砂 ● ○ ○ - ○ ○ ○ ● - ○
原材料a(SAP、绒毛浆、面层、复合吸
收芯体、导流层、吸水衬纸、无尘纸)
○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
注:“●”表示需满足的臭味化学成分;“○”表示选择该臭味化学成分进行评价;“-”表示不选择该臭味化学成分
进行评价。
a 原材料类样品应至少满足一种可选择的臭味化学成分。
表3 测试方法的选择
测试方法 适用臭味化学成分
检知管法和气体检测仪法 氨气、硫化氢、甲硫醇
液相色谱-质谱/质谱法 三甲胺
气相色谱-质谱法 丁酮、二甲基二硫醚、异戊酸、3-巯基-3-甲基-1-丁醇、2-壬烯醛、吲哚
注:检知管法和气体检测仪法中的脲酶法和微生物法涉及臭味化学成分均为氨气,其中脲酶法适用于抑制脲酶
催化产氨的产品,微生物法适用于抑制微生物生长产氨的产品。
9 检知管法
9.1 物理吸附或化学反应消臭机理试样试验步骤
9.1.1 试样的臭味化学成分加入体积按公式(1)计算,结果保留两位有效数字。对于不涉及参比质量
的样品,试样的臭味化学成分加入体积按表4执行。
V=
W ×V0
(1)
式中:
V ---臭味化学成分加入体积,单位为微升(μL)、毫升(mL)或升(L);
m---试样的实际质量,单位为克(g);
W---参比质量,单位为克(g);
V0---参比质量对应的臭味化学成分加入体积(见表4、表7或表8),单位为微升(μL)、毫升(mL)
或升(L)。
表4 参比质量对应的臭味化学成分加入体积
样品类型
参比质量W
参比质量对应的臭味化学成分加入体积
V0
氨水
μL
硫化氢
甲硫醇
婴儿纸尿裤(片、垫) 30 10 0.30 0.12
成人纸尿裤(片、垫)
中度、重度失禁产品 50 15 0.60 0.30
轻度失禁产品 10 10 - -
宠物尿垫(裤) 60 15 0.60 0.30
纸猫砂 - 15 0.60 0.30
SAP - 15 0.10 0.060
绒毛浆 - 2.0 0.020 0.012
面层、复合吸收芯体、导流层、吸水衬纸、无尘纸 - 10 0.30 0.12
注:“-”表示不涉及参比质量或臭味化学成分加入量。
9.1.2 对氨气、硫化氢及甲硫醇应分别进行试验。试验过程中使用的稀释气体(6.1)可为氮气或干燥空
气。将制备好的三份试样,分别放入三个10L采样袋(6.2)中。用稀释气体(6.1)清洗已放入试样的采
样袋2次~3次,然后用真空泵(6.8)抽空。
9.1.3 进行氨气的消臭效果测定时,向按9.1.2做过处理的采样袋中,注入6L稀释气体(6.1),再按
9.1.1加入一定体积(V)的氨水(5.10),避免氨水(5.10)直接接触样品,适度拍打采样袋。
9.1.4 进行硫化氢的消臭效果测定时,向按9.1.2做过处理的采样袋中,按9.1.1注入一定体积(V)的硫
化氢(5.11),再注入稀释气体(6.1)至采样袋总体积为6L。
9.1.5 进行甲硫醇的消臭效果测定时,向按9.1.2做过处理的采样袋中,按9.1.1注入一定体积(V)的甲
硫醇(5.12),再注入稀释气体(6.1)至采样袋总体积为6L。
9.1.6 将按9.1.3~9.1.5处理后的采样袋置于(37±2)℃烘箱(6.19),静置1h。
9.1.7 从按9.1.6处理后的采样袋中各抽取100mL待测气体分别注入对应的检知管(6.4),然后读取
变色位置的刻度值。若待测气体浓度超过检知管(6.4)量程,应对待测气体进行稀释后再进行测试。记
录试样测试浓度为C1。
9.1.8 除不放试样外,按9.1.2~9.1.7步骤进行空白试验,然后采用检知管(6.4)进行空白试验浓度测
试。记录空白测试浓度为C0。
9.1.9 试样对氨气、硫化氢或甲硫醇的消臭效果按公式(2)计算。
ORRI=
C0-C1
C0 ×
100 (2)
式中:
ORRI---试样对氨气、硫化氢或甲硫醇的消臭效果,%;
C1 ---含试样试验氨气、硫化氢或甲硫醇的测试浓度,单位为微升每升(μL/L);
C0 ---空白试验氨气、硫化氢或甲硫醇的测试浓度,单位为微升每升(μL/L)。
以三次试验结果的算术平均值作为测定结果,结果修约至小数点后一位。
在重复性条件下获得三次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。
当含试样试验气体浓度无法读数时(低于最小量程),相应地报告氨气消臭效果结果为“ >99.9%”、
报告硫化氢消臭效果结果为“ >95.0%”、报告甲硫醇消臭效果结果为“ >99.3%”。
9.2 抑制臭味生成消臭机理试样试验步骤
9.2.1 抑制脲酶催化产氨试样试验步骤(脲酶法)
9.2.1.1 吸收性卫生用纸制品
9.2.1.1.1 试样的脲酶加入量按公式(3)计算,结果保留两位有效数字。对于不涉及参比质量的样
品,试样的臭味化学成分加入体积按表5执行。
U=
W ×U0
(3)
式中:
U ---脲酶加入量,单位为克(g);
m ---试样的实际质量,单位为克(g);
W ---参比质量,单位为克(g);
U0---参比质量对应的脲酶加入量(见表5),单位为克(g)。
表5 参比质量对应的脲酶加入量
样品类型
参比质量
脲酶
婴儿纸尿裤(片、垫) 30 0.15
成人纸尿裤(片、垫)
中度、重度失禁产品 50 0.20
轻度失禁产品 10 0.10
宠物尿垫(裤) 60 0.20
纸猫砂 - 0.20
注:“-”表示不涉及参比质量。
9.2.1.1.2 准确称取4.0g尿素(5.4),再按9.2.1.1.1称取一定质量(U)的脲酶(5.5),迅速溶于100mL
生理盐水(5.6)中。
9.2.1.1.3 试验过程中使用的稀释气体(6.1)可为氮气或干燥空气。将制备好的溶液(见9.2.1.1.2)以
(480±10)mL/min的速度,分别注入制备好的两份试样的中间部位,立即放入洁净的5L采样袋(6.2)
中,迅速用稀释气体(6.1)清洗放入试样的采样袋2次~3次,然后用真空泵(6.8)抽空,再注入1L的稀
释气体(6.1)。
9.2.1.1.4 将处理后的采样袋(见9.2.1.1.3)置于(37±2)℃烘箱(6.19),静置2h。
9.2.1.1.5 从按9.2.1.1.4处理后的采样袋中抽取100mL待测气体分别注入氨气检知管(6.4),然后读
取变色位置的刻度值。若待测气体浓度超过检知管(6.4)量程,应对待测气体进行稀释后再进行测试。
记录试样测试浓度为C1。
9.2.1.1.6 除不放试样外,按9.2.1.1.2~9.2.1.1.5步骤进行空白试验,然后采用检知管进行测试。记录
空白测试浓度为C0。
9.2.1.2 原材料
9.2.1.2.1 试样的脲酶加入量如表6所示。
表6 原材料脲酶加入量
样品类型
脲酶
SAP、面层、复合吸收芯体、导流层、吸水衬纸、无尘纸 0.10
绒毛浆 0.020
9.2.1.2.2 试验过程中使用的稀释气体(6.1)可为氮气或干燥空气。将称取的原材料试样放入洁净的
磨口锥形瓶(6.10)中,用稀释气体(6.1)吹扫锥形瓶以排除其内部原有的气体。
9.2.1.2.3 准确称取4.0g尿素(5.4),按表6称取一定质量(U)的脲酶(5.5),迅速溶于60mL生理盐水
(5.6)中。
9.2.1.2.4 将制备好的溶液(见9.2.1.2.3)倒入锥形瓶中,安装玻璃双通,关闭四氟活塞阀,使锥形瓶
密封。
9.2.1.2.5 将处理好的锥形瓶(见9.2.1.2.4)置于(37±2)℃烘箱(6.19),静置2h。
9.2.1.2.6 将按9.2.1.2.5处理后的锥形瓶在20s内剧烈摇动约20次,抽取100mL待测气体注入氨气
检知管(6.4),然后读取变色位置的刻度值。若待测气体浓度超过检知管(6.4)量程,应对待测气体进行
稀释后再进行测试。记录试样测试浓度为C1。
9.2.1.2.7 除不放试样外,按9.2.1.2.2~9.2.1.2.6步骤进行空白试验,然后采用检知管进行测试。记录
空白测试浓度为C0。
9.2.1.3 结果计算
试样对氨气的消臭效果按公式(2)计算。
取两次试样试验结果的算术平均值作为测定结果,结果修约至小数点后一位。
在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。
当含试样试验气体浓度无法读数时(低于最小量程),报告消臭效果结果为“ >99.9%”。
9.2.2 抑制微生物生长产氨试样试验步骤(微生物法)
9.2.2.1 成人纸尿裤(片、垫)、纸猫砂、宠物尿垫(裤)
9.2.2.1.1 菌悬液的制备:取奇异变形杆菌(6.11)菌株第2代~第5代的营养琼脂培养基新鲜斜面培养
物(18h~24h),用1.0mL~5.0mL营养肉汤洗下菌苔,使菌悬液浓度为1.0×109CFU/mL~2.0×
109CFU/mL。
9.2.2.1.2 发酵液的制备:称取2.0g尿素(5.4)、0.2g磷酸二氢钾(5.7)、0.2g磷酸氢二钠(5.8),溶于营
养肉汤培养基(5.9)中。
9.2.2.1.3 预发酵:将1mL菌悬液接种至100mL发酵液(见9.2.2.1.2)的锥形瓶,放置在(37±1)℃、
150r/min的摇床中振荡1h。
9.2.2.1.4 将试样放入洁净无菌的5L采样袋(6.2)中,将振荡后的发酵液(见9.2.2.1.3)以(480±
10)mL/min的速度注入试样中间部位,用真空泵(6.8)抽空后注入1L干燥空气(6.1),放置在(37±
1)℃恒温培养箱(6.13)中培养8h。
9.2.2.1.5 从按9.2.2.1.4处理后的采样袋中抽取100mL待测气体注入氨气检知管(6.4),然后读取变
色位置的刻度值。若待测气体浓度超过检知管(6.4)量程,应对待测气体进行稀释后再进行测试。记录
试样测试浓度为......
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