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| 标准编号 | GB/T 45967-2025 (GB/T45967-2025) | | 中文名称 | 无机化工产品中总碳和总有机碳含量测定通用方法 | | 英文名称 | General method for the determination of total carbon content and total organic carbon content in inorganic chemical products | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G10 | | 国际标准分类 | 71.060.01 | | 字数估计 | 10,157 | | 发布日期 | 2025-08-01 | | 实施日期 | 2026-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 45967-2025: 无机化工产品中总碳和总有机碳含量测定通用方法
ICS 71.060.01
CCSG10
中华人民共和国国家标准
无机化工产品中总碳和总有机碳含量
测定通用方法
2025-08-01发布
2026-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本文件起草单位:中海油天津化工研究设计院有限公司、深圳市艾科尔特检测有限公司、衢州华友
钴新材料有限公司、河南心连心化肥检测有限公司、华融化学股份有限公司、格林美股份有限公司、泰兴
冶炼厂有限公司、华融化学(成都)有限公司、常州清流环保科技有限公司、江西核工业兴中新材料有限
公司、耶拿分析仪器(上海)有限公司、金盛海洋科技股份有限公司、湖北宜化化工股份有限公司、华东师
范大学。
本文件主要起草人:安晓英、彭义华、李艳、罗彦莉、罗小容、许开华、刘后传、张洪亮、韩晓刚、龙长江、
王越慜、张大腾、郭锐、何岩、程柏森、李刚、张坤、顾玲玲、谷雪蔷、马振发、蔡瑞乾、孙树明、丁灵、弓创周。
无机化工产品中总碳和总有机碳含量
测定通用方法
警告:本文件中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎 如溅到皮肤或眼睛上应立即用
水冲洗,严重者应立即就医。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所
有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了无机化工产品中总碳和总有机碳含量测定的一般规定、取样与样品前处理,描述了测
定方法原理、总碳和总有机碳含量的测定方法,给出了测定方法的精密度与准确度。
本文件适用于无机化工产品中总碳和总有机碳含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
总碳含量 totalcarboncontent
物质中含有的碳元素的总量。
3.2
物质中含有的以有机形式存在的碳元素的总量。
4 一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂(或基准试剂)和无二氧化碳
的水。
5 取样与样品前处理
5.1 取样
按照产品标准中检验规则进行取样,或按GB/T 6678的规定进行产品取样。
5.2 样品前处理
5.2.1 液体无机化工产品或溶于水的固体无机化工产品按照产品标准中的样品前处理方式处理。
5.2.2 试验溶液有悬浮物情况下应静置后取上清液或离心后取上清液作为待测试样。
5.2.3 不溶于水、微溶于水无机化工块状或大颗粒状产品应经过研磨(粒径为150μm~250μm)后,作
为待测试样。
6 原理
6.1 将试样分别导入无机碳反应器与总碳反应器中,经无机碳反应器的试样,酸化使无机碳转化为二
氧化碳;经总碳反应器的试样,高温燃烧氧化(试样中硫酸根离子、硫离子、氯离子、磷酸根离子含量不应
超过5g/kg)或湿化学氧化,使有机碳和无机碳均转化为二氧化碳;所生成的二氧化碳依次引入非分散
型红外线检测器。一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收,在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收
的强度与二氧化碳的浓度成正比,实现对试样总碳、总有机碳含量的测定。
6.2 当待测试样中无机碳含量远大于总有机碳含量,如碳酸盐、碳酸氢盐等无机化工产品,试样经酸化
曝气、吹扫后去除无机碳,再将试样导入总碳反应器,直接测定总有机碳含量;无机碳含量可由产品主含
量计算得到。
7 总碳和总有机碳含量的测定
7.1 溶于水无机化工产品和液体产品测定
7.1.1 试剂或材料
7.1.1.1 邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)。
注:也用蔗糖(C12H22O11)或葡萄糖(C6H12O6)。
7.1.1.2 无水碳酸钠(Na2CO3)。
7.1.1.3 碳酸氢钠(NaHCO3):置于干燥器中保存。
7.1.1.4 有机碳标准溶液:1mL溶液含有机碳1mg。称取预先于120℃±2℃干燥至质量恒定的邻苯
二甲酸氢钾2.1254g,加水溶解,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液在
4℃ 条件下保存期不超过2个月。
7.1.1.5 无机碳标准溶液:1mL溶液含无机碳0.5mg。称取预先于280℃±5℃干燥至质量恒定的无
水碳酸钠2.2061g和碳酸氢钠1.7486g,置于烧杯中,加水溶解,全部转移至1000mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。此溶液在4℃条件下保存期不超过1周。
7.1.1.6 总碳标准溶液:200mg/L。移取25mL有机碳标准溶液和50mL无机碳标准溶液置于
250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液在4℃条件下保存期不超过1周。
7.1.1.7 磷酸溶液:1+4。
7.1.1.8 纯氧:氧(O2)纯度(体积分数)不小于99.995%。
7.1.1.9 纯氮(或纯氩):氮(N2)[或氩(Ar)]纯度(体积分数)不小于99.99%。
7.1.2 仪器设备
总有机碳分析仪:配有液体进样器。
7.1.3 试验步骤
7.1.3.1 工作曲线的绘制
在一系列100mL容量瓶中,分别加入0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、40.00mL
和80.00mL总碳标准溶液(无机碳含量分别为0.0mg、0.2mg、0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg和
8.0mg,总碳含量分别为0.0mg、0.4mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg、8.0mg和16.0mg),以水稀释至刻
度,混匀。开启载气(纯氧或纯氮、纯氩),将总有机碳分析仪调整至最佳工作条件,试样分别导入无机碳
反应器与总碳反应器,测定上述溶液相应的响应值(吸收峰高或峰面积),以标准溶液中无机碳、总碳的
系列溶液浓度(μg/mL)或含量(μg)为横坐标,对应的响应值(吸收峰高或峰面积)为纵坐标,分别绘制
无机碳和总碳的工作曲线。
7.1.3.2 试验
称取适量质量试样(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中,加水溶解或稀释,全部转移至100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在总有机碳分析仪上,按仪器操作程序,开启载气,第一次进样加入
过量磷酸溶液后测定无机碳信号响应值,从无机碳工作曲线上查得无机碳的质量浓度(μg/mL);第二
次进样测定总碳信号响应值,从总碳工作曲线上查得总碳的质量浓度(μg/mL)。
同时同样做空白试验。
7.1.4 试验数据处理
总碳以碳(C)计的碳(C)含量以质量分数w1 计,按公式(1)计算:
w1=
(ρTC-ρTC0)×100×10-6
m ×100%
(1)
式中:
ρTC ---从总碳工作曲线上查出的试验溶液中总碳浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρTC0---从总碳工作曲线上查出的空白试验溶液中总碳浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
总有机碳以碳(C)计的碳(C)含量以质量分数w2 计,按公式(2)计算:
w2=w1-
(ρIC-ρIC0)×100×10-6
m ×100%
(2)
式中:
ρIC ---从无机碳工作曲线上查出的试验溶液中无机碳浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρIC0---从无机碳工作曲线上查出的空白试验溶液中无机碳浓度的数值,单位为微克每毫升
(μg/mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
7.2 不溶于水、微溶于水无机化工产品测定
7.2.1 试剂或材料
7.2.1.1 葡萄糖(C6H12O6):预先于60℃~80℃干燥2h~3h除去大部分水分后再升温至105℃±
2℃,干燥至质量恒定,干燥器中冷却至室温。
注:也用蔗糖(C12H22O11)或邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)。
7.2.1.2 无水碳酸钠(Na2CO3):预先于280℃±5℃干燥至质量恒定,干燥器中冷却至室温。
注:也用碳酸钙(CaCO3)。
7.2.1.3 盐酸溶液:1+4。
7.2.1.4 磷酸溶液:1+4。
7.2.2 仪器设备
7.2.2.1 高温炉:温度可控制在900℃±20℃。
7.2.2.2 总有机碳分析仪:配有固体进样器与陶瓷样品舟。
7.2.3 试验步骤
7.2.3.1 样品舟处理
试验开始前,将样品舟放入盐酸溶液中浸泡10min后取出后,用水冲洗干净后,将样品舟放入高温
炉中,900℃±20℃下灼烧20min以上,取出,冷却至室温后备用。
7.2.3.2 工作曲线的绘制
将总有机碳分析仪调整至最佳工作条件,于样品舟中准确称取无水碳酸钠0.00mg、2.00mg、
4.00mg、8.00mg、12.00mg、16.00mg和20.00mg,由固体进样器进样,用于无机碳测定。于样品舟中
准确称取葡萄糖0.00mg、2.00mg、4.00mg、8.00mg、12.00mg、16.00mg和20.00mg,由固体进样器
进样,用于总碳测定。分别测定上述系列标准物质相应的响应值(吸收峰高或峰面积),以标准物质无机
碳、总碳的系列含量(mg)为横坐标,对应的响应值(吸收峰高或峰面积)为纵坐标,分别绘制无机碳和总
碳的工作曲线。
注:如用标准物质配制溶液后进行工作曲线绘制,标准物质溶液配制后,注入样品舟,覆盖石英纤维棉或陶瓷棉后
固体进样器进样进行工作曲线绘制。
7.2.3.3 试验
称取两份适量质量的试样(精确至0.0002g),分别置于样品舟中,固体进样器进样,在总有机碳分
析仪上,按仪器操作程序,第一份试样加入过量磷酸溶液后测定信号响应值,从无机碳工作曲线上查得
无机碳的含量(mg);测定第二份试样信号响应值,从总碳工作曲线上查得总碳的含量(mg)。
同时同样做空白试验。
7.2.4 试验数据处理
总碳以碳(C)计的碳(C)含量以质量分数w3 计,按公式(3)计算:
w3=
mTC-mTC0
m1 ×
100% (3)
式中:
mTC ---从工作曲线上查得试样中总碳的质量的数值,单位为毫克(mg);
mTC0---从工作曲线上查得空白试样中总碳的质量的数值,单位为毫克(mg);
m1 ---测定总碳试料质量的数值,单位为毫克......
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