搜索结果: GB/T 4698.10-2020, GB/T4698.10-2020, GBT 4698.10-2020, GBT4698.10-2020
| 标准编号 | GB/T 4698.10-2020 (GB/T4698.10-2020) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒） | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys - Part 10: Determination of chromium content - Ammonium ferrous sulfate titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (with vanadium) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 10,161 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.10-2020
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 10: Determination of chromium content -- Ammonium ferrous sulfate titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (with vanadium)
ICS 77.120.50
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4698.10-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第10部分:铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体
原子发射光谱法(含钒)
2020-03-06发布
2021-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分:
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子
体原子发射光谱法;
---第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第4部分:锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第7部分:氧量、氮量的测定 惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光
度法;
---第8部分:铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第9部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第10部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒);
---第11部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(不含钒);
---第12部分:钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分:锆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法;
---第15部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第17部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法;
---第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法;
---第22部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第24部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分:氯量的测定 氯化银分光光度法;
---第26部分:合金元素和杂质元素量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第29部分:钨和钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 4698的第10部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4698.10-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定铬
量(含钒)》。本部分与GB/T 4698.10-1996相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---修改了测定范围,将测定范围由“0.30%~12.00%”修改为“方法一的测定范围为0.30%~
15.00%和方法二的测定范围为0.010%~15.00%”(见第1章,1996年版的第1章);
---增加了仲裁分析方法(见第2章);
---增加了精密度条款(见2.6和3.7);
---增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法(见第3章);
---增加了试验报告(见第4章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、西部金属材料股份有限
公司、宝钛集团有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国
标(北京)检验认证有限公司、有研亿金新材料有限公司。
本部分主要起草人:王金磊、刘雷雷、孙宝莲、朱丽、罗琳、王芳、王津、熊晓燕、李娟、孔令臣、孙爱平、
郝思文、陈玉霞、左鸿毅、张力久、孙海峰、李满芝、刘朝方、王伟华。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4698.10-1984、GB/T 4698.10-1996。
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第10部分:铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体
原子发射光谱法(含钒)
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铬量(含钒)的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金(钛合金中主要成分包含钒元素)中铬量的测定。方法一测定范
围:0.30%~15.00%;方法二测定范围:0.010%~15.00%。测定范围重叠时,本部分的方法一为仲裁
方法。
2 方法一 硫酸亚铁铵滴定法
2.1 原理
试料用硫酸溶解,在硫酸介质中于室温条件下,用高锰酸钾将钒氧化至高价,用硫酸亚铁铵标准滴
定溶液滴定钒。
在加热的条件下,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将钒和铬同时氧化成高价,再用硫酸亚铁铵标准
滴定溶液滴定钒和铬。
两次滴定所消耗滴定剂的体积之差即为滴定铬所需滴定剂的体积,由此求得铬量。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1 硝酸(ρ=1.42g/L)。
2.2.2 硫酸(1+1)。
2.2.3 高锰酸钾溶液(5g/L)。
2.2.4 尿素溶液(100g/L)。
2.2.5 亚硝酸钠溶液(10g/L)。
2.2.6 硝酸银溶液(10g/L)。
2.2.7 过硫酸铵溶液(250g/L),用时现配。
2.2.8 氯化钠溶液(100g/L)。
2.2.9 铬标准溶液:称取2.8290g经105℃烘干1h并冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于500mL
烧杯中,加入约100mL水使其溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1.0mg铬。
2.2.10 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe2+)≈0.025mol/L]的配制:称取10.0g硫酸亚铁铵[Fe(SO4)·
(NH4)2SO4·6H2O]置于500mL烧杯中,加入200mL硫酸(2.2.2),使其溶解。移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.11 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定:移取三份10.00mL铬标准溶液(2.2.9)分别置于3个500mL锥
形瓶中,各加入25mL硫酸(2.2.2),2滴硫酸锰溶液(50g/L),其余操作按2.4.4.5~2.4.4.7进行。平行
标定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.10)体积的极差应不大于0.10mL,取其平均值。按式(1)计
算硫酸亚铁铵滴定溶液(2.2.10)的实际浓度:
2.2.12 N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸钠溶
液(2g/L)中。
2.3 样品
按照已发布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。
2.4 试验步骤
2.4.1 试料
按表1称取样品(2.3),精确至0.0001g。
2.4.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
2.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
2.4.4 测定
2.4.4.1 将试料(2.4.1)置于500mL锥形瓶中,加入25mL硫酸(2.2.2),加热使试料溶解,滴加硝酸
(2.2.1)至溶液紫色消失,加热除去氮的氧化物,冷却。
2.4.4.2 用水稀释至约100mL,滴加高锰酸钾溶液(2.2.3)至溶液呈稳定的红色,放置3min。
2.4.4.3 加入10mL尿素溶液(2.2.4),在摇动下滴加亚硝酸钠溶液(2.2.5)至溶液红色消失,放置
2min。
2.4.4.4 加入5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2.2.12),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.10)滴定至溶液
由桃红色恰变为黄绿色即为终点。
2.4.4.5 将溶液(2.4.4.4)用水稀释至200mL,加入5mL硝酸银溶液(2.2.6)、10mL过硫酸铵溶液
(2.2.7),加热至溶液出现高锰酸的红色,煮沸至冒大气泡。
2.4.4.6 取下,加入5mL氯化钠溶液(2.2.8),加热煮沸至溶液红色消失,取下,以流水冷却至室温。
2.4.4.7 加入10mL硫酸(2.2.2)、5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2.2.12),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液
(2.2.10)滴定至溶液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。
2.5 试验数据处理
2.6 精密度
2.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
2.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用
线性内插法或外延法求得。
3 方法二 电感耦合等离子体原子发射光谱法
3.1 原理
用盐酸和氢氟酸溶解试料,滴加硝酸氧化钛。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,按工
作曲线法计算铬的质量浓度,以质量分数表示测定结果。
3.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.2.1 盐酸(ρ=1.18g/mL)。
3.2.2 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
3.2.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2.4 铬标准贮存溶液:称取2.8290g经105℃烘干1h并冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于500mL
烧杯中,加入约100mL水使其溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1.0mg铬。
3.2.5 铬标准溶液A:移取10.00mL铬标准贮存溶液(3.2.4)置于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸
(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铬。
3.2.6 铬标准溶液B:移取10.00mL铬标准溶液A(3.2.5)置于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸
(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铬。
3.2.7 金属钛(wTi≥99.95%,wCr< 0.001%)。
3.2.8 氩气(体积分数≥99.99%)。
3.3 仪器
3.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:配耐氢氟酸进样系统,分辨率小于0.006nm(200nm处)。
3.3.2 推荐铬元素分析线的波长为283.56nm。
3.4 样品
按照已发布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。
3.5 试验步骤
3.5.1 试料
称取0.10g样品(3.4),精确至0.0001g。
3.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
3.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4 试液的制备
3.5.4.1 分析试液的制备
将试料(3.5.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,吹入少量水,加入5mL盐酸(3.2.1),加入1mL氢氟酸
(3.2.2),低温加热至样品完全溶解,然后逐滴加入0.5mL硝酸(3.2.3),至溶液清亮。取下冷却至室温,
转入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
对于含铬≥8%的试样,需分取测定。移取10.00mL上述试液于100mL容量瓶中,加入2mL盐
酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。
3.5.4.2 标准系列溶液的制备
曲线1(铬的质量分数为0.010%~8.00%):称取与试料(3.5.1)含钛量相当的金属钛(3.2.7)7份于
一系列100mL聚四氟乙烯烧杯中,随同试样按3.5.4.1进行溶解,待溶液冷却后,转入7个100mL塑
料容量瓶中。依次加入0mL、1.00mL铬标准溶液B(3.2.6),1.00mL铬标准溶液A(3.2.5),1.00mL、
2.00mL、4.00mL、8.00mL铬标准贮存溶液(3.2.4),用水稀释至刻度,混匀。
曲线2(铬的质量分数为8.00%~15.00%):称取与试料(3.5.1)含钛量相当的金属钛(3.2.7)于一个
100mL聚四氟乙烯烧杯中,随同试样按3.5.4.1进行溶解,冷却及定容。分取10.00mL试液于6个
100mL塑料容量瓶中。依次加入0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL铬标准溶液A(3.2.5),1.2......
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