路径: 主页 > GB/T > 第438页 > GB/T 4698.10-2020 | 标准编号 | GB/T 4698.10-2020 (GB/T4698.10-2020) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒） | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys - Part 10: Determination of chromium content - Ammonium ferrous sulfate titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (with vanadium) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 10,161 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.10-2020: 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）
GB/T 4698.10-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 10: Determination of chromium content -- Ammonium ferrous sulfate titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (with vanadium)
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铬量(含钒)的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金(钛合金中主要成分包含钒元素)中铬量的测定。方法一测定范
围:0.30%~15.00%;方法二测定范围:0.010%~15.00%。测定范围重叠时,本部分的方法一为仲裁
方法。
2 方法一 硫酸亚铁铵滴定法
2.1 原理
试料用硫酸溶解,在硫酸介质中于室温条件下,用高锰酸钾将钒氧化至高价,用硫酸亚铁铵标准滴
定溶液滴定钒。
在加热的条件下,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将钒和铬同时氧化成高价,再用硫酸亚铁铵标准
滴定溶液滴定钒和铬。
两次滴定所消耗滴定剂的体积之差即为滴定铬所需滴定剂的体积,由此求得铬量。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1 硝酸(ρ=1.42g/L)。
2.2.2 硫酸(1+1)。
2.2.3 高锰酸钾溶液(5g/L)。
2.2.4 尿素溶液(100g/L)。
2.2.5 亚硝酸钠溶液(10g/L)。
2.2.6 硝酸银溶液(10g/L)。
2.2.7 过硫酸铵溶液(250g/L),用时现配。
2.2.8 氯化钠溶液(100g/L)。
2.2.9 铬标准溶液:称取2.8290g经105℃烘干1h并冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于500mL
烧杯中,加入约100mL水使其溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1.0mg铬。
2.2.10 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe2+)≈0.025mol/L]的配制:称取10.0g硫酸亚铁铵[Fe(SO4)·
(NH4)2SO4·6H2O]置于500mL烧杯中,加入200mL硫酸(2.2.2),使其溶解。移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.11 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定:移取三份10.00mL铬标准溶液(2.2.9)分别置于3个500mL锥
形瓶中,各加入25mL硫酸(2.2.2),2滴硫酸锰溶液(50g/L),其余操作按2.4.4.5~2.4.4.7进行。
2.2.12 N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸钠溶
液(2g/L)中。
2.3 样品
按照已发布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。
2.4 试验步骤
2.4.1 试料
按表1称取样品(2.3),精确至0.0001g。
2.4.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
2.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
2.4.4 测定
2.4.4.1 将试料(2.4.1)置于500mL锥形瓶中,加入25mL硫酸(2.2.2),加热使试料溶解,滴加硝酸
(2.2.1)至溶液紫色消失,加热除去氮的氧化物,冷却。
2.4.4.2 用水稀释至约100mL,滴加高锰酸钾溶液(2.2.3)至溶液呈稳定的红色,放置3min。
2.4.4.3 加入10mL尿素溶液(2.2.4),在摇动下滴加亚硝酸钠溶液(2.2.5)至溶液红色消失,放置
2min。
2.4.4.4 加入5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2.2.12),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.10)滴定至溶液
由桃红色恰变为黄绿色即为终点。
2.4.4.5 将溶液(2.4.4.4)用水稀释至200mL,加入5mL硝酸银溶液(2.2.6)、10mL过硫酸铵溶液
(2.2.7),加热至溶液出现高锰酸的红色,煮沸至冒大气泡。
2.4.4.6 取下,加入5mL氯化钠溶液(2.2.8),加热煮沸至溶液红色消失,取下,以流水冷却至室温。
2.4.4.7 加入10mL硫酸(2.2.2)、5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2.2.12),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液
(2.2.10)滴定至溶液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。
2.5 试验数据处理
铬量以铬的质量分数wCr计,按式(2)计算。
2.6 精密度
2.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结......
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