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| 标准编号 | GB/T 4698.12-2017 (GB/T4698.12-2017) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 12: Determination of vanadium content -- Ammonium ferrous sulfate titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 10,173 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.12-2017
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys - Part 12.Determination of vanadium content - Ammonium ferrous sulfate titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS 77.120.50
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4698.12-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第12部分.钒量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体
原子发射光谱法
2017-09-29发布 2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分.
---第1部分.铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分.铁量的测定;
---第3部分.硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第4部分.锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分.钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分.硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
---第7部分.氧量、氮量的测定;
---第8部分.铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第9部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第10部分.铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒);
---第11部分.铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法(不含钒);
---第12部分.钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分.锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分.碳量的测定;
---第15部分.氢量的测定;
---第17部分.镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分.锡量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分.钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法;
---第21部分.锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法
---第22部分.铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分.钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第24部分.镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分.氯量的测定 氯化银分光光度法;
---第26部分.钽量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分.钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分.钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 4698的第12部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4698.12-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒
量》。
本部分与GB/T 4698.12-1996相比主要变化如下.
---删除了“引用标准”(1996年版的第2章);
---保留滴定法,测定范围由“1.00%~15.00%”扩大至“1.00%~25.00%”;增加了试样条款(见
2.3)和精密度条款(见2.6,1996年版的第7章)
---增加电感耦合等离子体原子发射光谱法,测定范围为0.010%~15.00%(见第3章);
---增加了试验报告条款(见第4章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位.西北有色金属研究院、国标(北京)检验认证有限公司、德国耶拿分析仪器股份公
司北京代表处、广东省工业分析检测中心、中南大学化学化工学院、湖南出入境检验检疫局技术中心、朝
阳金达钛业股份有限公司。
本部分主要起草人.孙宝莲、王金磊、朱丽、李波、禄妮、罗琳、李满芝、张殿凯、陈映纯、李甜、麦丽碧、
熊晓燕、许洁瑜、王津、吕万良、沙德仁、陈晓东、李虹昭、刘伟、邓飞跃、刘健、杨万彪、彭丁、李虹昭、刘伟。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为.
---GB/T 4698.12-1996。
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第12部分.钒量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体
原子发射光谱法
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钒量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中钒量的测定。测定范围.方法一为1.00%~25.00%;方法二为
0.010%~15.00%。测定范围重叠时,方法一为仲裁分析方法。
2 方法一 硫酸亚铁铵滴定法
2.1 方法提要
试料用硫酸溶解。在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化,在尿素存在下,加入亚硝酸钠还原过量的高
锰酸钾,以N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒。
2.2 试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1 硝酸(ρ=1.42g/L)。
2.2.2 硫酸(1+1)。
2.2.3 高锰酸钾溶液(5g/L)。
2.2.4 尿素溶液(100g/L)。
2.2.5 亚硝酸钠溶液(10g/L)。
2.2.6 钒标准贮存溶液.称取1.785g预先在105℃干燥过的五氧化二钒(≥99.95%)置于250mL烧
杯中,加入50mL氢氧化钠溶液(10g/L),加热溶解,用硫酸(2.2.2)酸化后再过量10mL,移入1000mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钒。
2.2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe2+)≈0.01mol/L]。
2.2.7.1 配制.称取4.0g硫酸亚铁铵[Fe(SO4)·(NH4)2SO4·6H2O]置于500mL烧杯中,加入200mL
硫酸(2.2.2),使其溶解。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.7.2 标定.按表1移取三份钒标准贮存溶液(2.2.6)分别置于三个300mL锥形瓶中,以下按2.4.4.1~
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