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| 标准编号 | GB/T 4698.13-2017 (GB/T4698.13-2017) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第13部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 13: Determination of zirconium content -- EDTA complexometric titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 10,143 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.13-2017
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys - Part 13.Determination of zirconium content - EDTA complexometric titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS 77.120.50
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4698.13-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第13部分.锆量的测定
EDTA络合滴定法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
2017-09-29发布 2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分.
---第1部分.铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分.铁量的测定;
---第3部分.硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第4部分.锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分.钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分.硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第7部分.氧量、氮量的测定;
---第8部分.铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第9部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第10部分.铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒);
---第11部分.铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法(不含钒);
---第12部分.钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分.锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分.碳量的测定;
---第15部分.氢量的测定;
---第17部分.镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分.锡量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分.钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法;
---第21部分.锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法;
---第22部分.铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分.钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第24部分.镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分.氯量的测定 氯化银分光光度法;
---第26部分.钽量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分.钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分.钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 4698的第13部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4698.13-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 EDTA络合滴定法测定锆
量》。
本部分与GB/T 4698.13-1996相比主要变化如下.
---EDTA络合滴定法的测定范围由“0.50%~12.00%”扩展为“0.50%~15.00%”;(见第1章,见
1996年版的第1章);
---删除了“引用标准”(1996年版的第2章);
---增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法(见第3章);
---增加了试样条款(见2.4和3.4);
---将允许差改为精密度条款(见2.7和3.7,1996年版的第7章);
---增加了试验报告条款(见第4章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位.西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、
西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限
公司。
本部分主要起草人.翟通德、刘厚勇、赵欢娟、赵飞、孔令臣、李剑、罗绍伟、刘丽媛、周恺、程军、
张永进、熊晓燕、陈玉凤、王欣、张瑾洁、秦军荣。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为.
---GB/T 4698.13-1984、GB/T 4698.13-1996。
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第13部分.锆量的测定
EDTA络合滴定法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中锆量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中锆量的测定,方法一测定范围.0.50%~15.00%,方法二测定
范围.0.010%~15.00%。方法二为仲裁分析方法。
2 方法一 EDTA络合滴定法
2.1 方法提要
试料用盐酸溶解,加入盐酸羟胺消除铁等共存元素的干扰,在盐酸介质中于加热的条件下,以二甲
基酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液直接滴定锆。
共存元素铌使滴定终点产生回头现象,应反复加热滴定至终点颜色不变为止。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
2.2.2 盐酸(1+1)。
2.2.3 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
2.2.4 锆标准溶液(1mg/mL)。
2.2.4.1 配制.称取3.533g氯化锆酰(ZrOCl2·8H2O)于500mL烧杯中,加入100mL盐酸(2.2.2)使
之溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.4.2 标定.移取三份各25.00mL锆标准溶液(2.2.4.1)于3个250mL烧杯中,用水稀释至约
100mL,加入1g氯化铵,加热至70℃,在搅拌下滴加氨水(1+1)至出现氨味,加热煮沸,取下,放置
30min。以中速定量滤纸过滤,沉淀用硝酸铵溶液(20g/L)洗涤4次,用水洗涤2次。将沉淀及滤纸放
入已恒重的铂坩埚中,烘干,灰化,于1000℃高温炉中灼烧至恒重。
按式(1)计算锆标准溶液(2.2.4.1)的浓度.
c1=......
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