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| 标准编号 | GB/T 4698.2-2011 (GB/T4698.2-2011) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铁量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Determination of iron content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H64 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 17,146 | | 发布日期 | 2011-05-12 | | 实施日期 | 2012-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4698.2-1996 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 12806; GB/T 12808; GB/T 12809; GB/T 12810, | | 采用标准 | ISO 22960-2008, MOD; ISO 22961-2008, MOD; ISO 22962-2008, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钛含量的测定方法。本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中钛含量的测定。 | GB/T 4698.2-2011
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铁量的测定
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Determination of iron content
1 范围
本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696,MOD)
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO 1042,EQV)
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO 648,EQV)
GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO 384,EQV)
GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO 4787,IDT)
3 总则
3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,
应符合GB/T 6682的规定。
3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用
GB/T 12808、GB/T 12809、GB/T 12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T 12810的要求。
4 方法一 1,10-二氮杂菲分光光度法
4.1 测定范围
铁的测定范围为0.005%~2.00%(质量分数)。
4.2 方法原理
试料用盐酸-氢氟酸溶解,加入硝酸氧化钛。加入硼酸,酒石酸,乙酸铵和盐酸羟胺。加入1,10-二
氮杂菲生成1,10-二氮杂菲铁络合物,分光光度计测定其铁含量。
4.3 试剂
4.3.1 盐酸(1+1):缓慢地将500mL盐酸(ρ1.16g/mL~1.19g/mL)加入到500mL水中。
4.3.2 硝酸(1+1):缓慢地将500mL硝酸(ρ1.42g/mL)加入到500mL水中。
4.3.3 氢氟酸(1+1):小心、缓慢地将100mL氢氟酸(ρ1.14g/mL)加入到100mL水中。
4.3.4 硼酸。
4.3.5 酒石酸(200g/L)。
4.3.6 乙酸铵(500g/L)。
4.3.7 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
4.3.8 1,10-二氮杂菲溶液(2g/L):溶解2.0g1,10-二氮杂菲于100mL乙醇(体积百分含量不小于
95%)中,用水稀释至1000mL。
4.3.9 铁标准溶液
4.3.9.1 铁标准贮存溶液(0.500mg/mL):准确称取0.500g金属铁(wFe≥99.9%)于300mL烧杯
中(精确至0.0001g),加入30mL盐酸(4.3.1)加热溶解。加入5mL硝酸(4.3.2)氧化铁,继续加热
驱除氮的氧化物。冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.3.9.2 铁标准溶液(0.050mg/mL):移取10.00mL铁标准贮存溶液(4.3.9.1)于100mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。使用时配制。
4.4 仪器
4.4.1 分析天平:可精确至0.1mg。
4.4.2 分光光度计。
4.5 试样
4.5.1 取样
海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。
4.5.2 试料
按表1称取试料,精确至0.0001g。
4.6 分析步骤
4.6.1 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
4.6.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.6.3 工作曲线的绘制
4.6.3.1 移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铁标准溶液(4.3.9.2),于5个100mL
容量瓶中。加入15mL酒石酸溶液(4.3.5),25mL乙酸铵溶液(4.3.6),5mL盐酸羟胺溶液(4.3.7),
用水稀释至约80mL,混匀。
4.6.3.2 加入10mL1,10-二氮杂菲溶液(4.3.8),用水稀释至刻度,混匀。
4.6.3.3 室温放置20min后,移取部分溶液于1cm吸收皿中,以水为参比,测定标准溶液的吸光度。
以铁的质量浓度(mg/100mL)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于
0.999。平行移动相关曲线,使之通过坐标原点。
4.6.4 测定
4.6.4.1 将试料(4.5.2)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。
4.6.4.2 加入10mL盐酸(4.3.1),5mL氢氟酸(4.3.3),盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解,加入
3mL硝酸(4.3.2)继续加热驱除氮的氧化物。加入3g硼酸(4.3.4),搅拌溶解,冷却至室温。
4.6.4.3 将试液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。按表1分取部分溶液两份(A和B)于
100mL容量瓶中。分别加入15mL酒石酸溶液(4.3.5),25mL乙酸铵溶液(4.3.6),5mL盐酸羟胺
溶液(4.3.7),用水稀释至约70mL,混匀。
4.6.4.4 在A溶液中加入10mL1,10-二氮杂菲溶液(4.3.8),如试料中含铜,镍等,则补加10mL
1,10-二氮杂菲溶液(4.3.8),用水稀释至刻度,混匀。B溶液用水稀释至刻度,混匀,作为参比溶液。
4.6.4.5 在室温下放置20min后,移取部分溶液A于1cm比色皿中,以B溶液为参比,于分光光度
计波长510nm处测量其吸光度,从工作曲线(4.6.3)上查出相应的铁量。
4.7 分析结果的计算
铁含量以铁的质量分数wFe计,数值以%表示,按式(1)计算:
4.8 精密度
本方法的允许差按式(2)、式(3)和式(4)表示。
5 方法二 原子吸收光谱法
5.1 测定范围
铁的测定范围为0.01%~2.00%(质量分数)。
5.2 原理
试料用盐酸和氢氟酸溶解,加入硝酸氧化钛、铁及其他元素。然后加入硼酸,用原子吸收光谱仪测
量试液中铁浓度。
5.3 试剂
5.3.1 盐酸(1+1):将500mL盐酸(ρ1.16g/mL~1.19g/mL)缓慢加入到500mL水中。
5.3.2 硝酸(1+1):将500mL硝酸(ρ1.42g/mL)缓慢加入到500mL水中。
5.3.3 氢氟酸(1+1):将100mL氢氟酸(ρ1.14g/mL)缓慢加入到100mL水中。
5.3.4 硼酸。
5.3.5 纯钛
wTi≥99.95%,铁含量已知且应尽可能的低。如果铁含量未知,应采用方法一准确测定。
5.3.6 铁标准溶液
5.3.6.1 铁标准贮存溶液(0.500mg/mL)
称取0.500g金属铁[wFe≥99.9%]......
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