搜索结果: GB/T 4698.21-2019, GB/T4698.21-2019, GBT 4698.21-2019, GBT4698.21-2019
| 标准编号 | GB/T 4698.21-2019 (GB/T4698.21-2019) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys - Part 21: Determination of manganese, chromium, nickel, aluminum, molybdenum, tin, vanadium, yttrium, copper and zirconium content - Atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 8,875 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.21-2019
(Methods for chemical analysis of titanium, titanium and titanium alloys - Part 21: Determination of manganese, chrome, nickel, aluminium, molybdenum, tin, vanadium, niobium, copper and zirconium)
ICS 77.120.50
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4698.21-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、
钒、钇、铜、锆量的测定
原子发射光谱法
2019-06-04发布
2020-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分;
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子
体原子发射光谱法;
---第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第4部分:锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第7部分:氧量、氮量的测定 惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光
度法;
---第8部分:铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第9部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第10部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒);
---第11部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(不含钒);
---第12部分:钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分:锆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法;
---第15部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第17部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法;
---第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法;
---第22部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第24部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分:氯量的测定 氯化银分光光度法;
---第26部分:合金元素和杂质元素量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第29部分:钨和钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 4698的第21部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4698.21-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 发射光谱法测定锰、铬、镍、
铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量》。本部分与 GB/T 4698.21-1996相比,除编辑性修改外主要技术变化
如下:
---修改了测定范围:Mn、Cr、Ni由0.02%~0.20%,Al、Mo、Sn、V、Y和Zr由0.01%~0.15%均
改为0.0010%~0.10%,Cu由0.001%~0.015%扩大为0.0005%~0.050%(见第1章,1996
年版的第1章);
---修改了规范性引用文件(见第2章,1996年版的第2章);
---缓冲剂由碳粉改为氯化银-石墨缓冲剂,对方法原理进行了重新描述(见第3章,1996年版的
第3章);
---修改了仪器设备,增加了“石墨电极结构及尺寸图”(见第5章,1996年版的第5章);
---增加了样品要求(见第6章);
---修改了光谱试料的配制方法(见7.2,1996年版的6.2);
---修改了标样配制、测定条件及测量方法(见7.3,1996年版的6.3);
---删除了分析结果的表述(见1996年版的第7章);
---增加了精密度条款(见第8章);
---增加了试验报告条款(见第9章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西北有色金属研究院、国标(北京)检验认证有限公司、宁夏东方钽业股份有限公
司、金川集团股份有限公司。
本部分主要起草人:周恺、马晓敏、孙宝莲、魏宏楠、张仁惠、墨淑敏、符建国、王长华、邱平。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4698.21-1996。
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、
钒、钇、铜、锆量的测定
原子发射光谱法
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中杂质元素锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆含
量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中杂质元素锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆含量的测定。测定
范围见表1。
表1 元素与测定范围
元素 测定范围/% 元素 测定范围/%
Mn 0.0010~0.10 Sn 0.0010~0.10
Cr 0.0010~0.10 V 0.0010~0.10
Ni 0.0010~0.10 Y 0.0010~0.10
Al 0.0010~0.10 Cu 0.0005~0.05
Mo 0.0010~0.10 Zr 0.0010~0.10
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 31981 钛及钛合金化学成分分析取制样方法
3 原理
试料用盐酸溶解,蒸发至干,灼烧成氧化物,研成粉末后与一定量的缓冲剂(氯化银+碳粉)混合,利
用原子发射光谱仪电弧激发进行试样分析,并根据工作曲线计算各杂质元素含量。
4 试剂
4.1 氧化钛(氧化钛质量分数≥99.995%)。
4.2 氧化锰,光谱纯。
4.3 氧化铬,光谱纯。
4.4 氧化镍,光谱纯。
4.5 氧化铝,光谱纯。
4.6 氧化钼,光谱纯。
4.7 氧化锡,光谱纯。
4.8 氧化钒,光谱纯。
4.9 氧化钇,光谱纯。
4.10 氧化铜,光谱纯。
4.11 氧化锆,光谱纯。
4.12 盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。
4.13 石墨粉,光谱纯。
4.14 氯化银,分析纯。
4.15 缓冲剂:称取适量氯化银(4.14)和石墨粉(4.13)以85∶15比例混合研磨均匀。
5 仪器设备
5.1 直流电弧原子发射光谱仪。
5.2 箱式电阻炉。
5.3 玛瑙研钵。
5.4 杯型石墨电极:光谱纯,结构及尺寸见图1。
单位为毫米
a) 上电极 b) 下电极
图1 石墨电极结构及尺寸
6 样品
取制样按照GB/T 31981的规定进行。
7 试验步骤
7.1 试料处理
称取0.50g样品(第6章),置于100mL烧杯中,加入30mL盐酸(4.12),盖上表皿,低温加热溶
解,蒸干,转移至瓷坩埚。将瓷坩埚置于箱式电阻炉中于900℃±10℃灼烧1h,取出,冷至室温,在玛
瑙研钵(5.3)中研细。
7.2 试料配制
称取适量研细后的氧化物试料(7.1)和缓冲剂(4.15)以3∶1比例混合研磨均匀,准确称取0.080g
装入石墨电极(5.4),用有机玻璃压模压紧。每个试料平行装3个电极。
7.3 测定
7.3.1 标样配制
在氧化钛(4.1)基体中,根据计算量加入各测定元素的氧化物(4.2~4.11),研磨均匀,配制成各测定
元素含量为1%的主标样,再用氧化钛基体(4.1)逐步稀释成标准系列,各标准点杂质元素含量见表2
(标准点值以金属元素/基体金属计)。
分别称取一定量的各号标样与缓冲剂(4.15)以3∶1比例混合研磨均匀。
表2 标样配制表
标样号
元素质量分数/%
Mn、Cr、Ni、Al、Mo、Sn、V、Y、Zr Cu
1 0.1 0.05
2 0.03 0.015
3 0.01 0.005
4 0.003 0.0015
5 0.001 0.0005
7.3.2 推荐测定条件
推荐仪器条件如下:
---光源:直流电弧、电流14A;
---极距:2mm;
---曝光时间:30s;
---推荐分析谱线见表3。
表3 推荐分析谱线
元素 分析波长/nm 元素 分析波长/nm
Mn 260.569 Sn 286.333
表3(续)
元素 分析波长/nm 元素 分析波长/nm
Cr 284.325 V 292.464
Ni 305.082 Y 332.788
Al 309.271 Cu 221.458
Mo 313.259 Zr 327.305
7.3.3 测量
于直流电弧原子发射光谱仪,在选定波长处,测定标样(7.3.1)和试料(7.2),检查元素谱线的背景并
在适当的位置进行校正,由计算机自动给出杂质元素的质量分数。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过......
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