搜索结果: GB/T 4701.1-2009, GB/T4701.1-2009, GBT 4701.1-2009, GBT4701.1-2009
| 标准编号 | GB/T 4701.1-2009 (GB/T4701.1-2009) | | 中文名称 | 钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 | | 英文名称 | Ferrotitanium - Determination of titanium content - The ammonium ferric sulfate titration method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 8,876 | | 发布日期 | 2009-10-30 | | 实施日期 | 2010-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4701.1-1984 | | 引用标准 | GB/T 4010 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 4701的本部分规定了用硫酸铁铵滴定法测定钛铁中的钛含量。本部分适用于钛铁中钛含量测定。测定范围(质量分数):20.00 %～80.00%。 | GB/T 4701.1-2009
ICS ７７．１００
H１１
中华人民共和国国家标准
GB/T ４７０１．１-２００９
代替GB/T ４７０１．１-１９８４
钛铁 钛含量的测定
硫酸铁铵滴定法
２００９-１０-３０发布
２０１０-０５-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T ４７０１的本部分代替GB/T ４７０１．１-１９８４《钛铁化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量》。
本部分与GB/T ４７０１．１-１９８４比较，其主要变化为：
---硫酸铁溶液的配制由纯铁改为硫酸铁铵。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会归口。
本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。
本部分主要起草人：唐华应、方艳、吴翠萍、唐敏。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ４７０１．１-１９８４。
GB/T ４７０１．１-２００９
钛铁 钛含量的测定
硫酸铁铵滴定法
警告：使用GB/T ４７０１本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能
的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
１ 范围
GB/T ４７０１的本部分规定了用硫酸铁铵滴定法测定钛铁中的钛含量。
本部分适用于钛铁中钛含量的测定。测定范围（质量分数）：２０．００％～８０．００％。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过在GB/T ４７０１的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用
文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达
成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
部分。
GB/T ４０１０ 铁合金化学分析用试样的采取和制备
３ 原理
试料用硫酸、硝酸、盐酸和氢氟酸溶解。如存在铬、钒、钼和锡干扰元素，可在过氧化氢存在下，沉淀
氢氧化钛与干扰元素分离。在二氧化碳或氮气气氛中用金属铝将钛还原为三价。以硫氰酸盐为指示
剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸铁铵标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中钛的含量。
４ 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
４．１ 铝，（Ａｌ≥９９．５％），厚度０．１０ｍｍ，不含钛的铝箔。用时将１ｇ铝箔叠成长约３ｃｍ～４ｃｍ，宽约
１ｃｍ的长方形。
４．２ 碳酸氢钠，固体。
４．３ 硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。
４．４ 硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。
４．５ 盐酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。
４．６ 氢氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。
４．７ 过氧化氢，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。
４．８ 硫酸，１＋１。
４．９ 硫酸，１＋４。
４．１０ 氢氧化钠溶液，１００ｇ／Ｌ。贮于塑料瓶中。
４．１１ 氢氧化钠溶液，２０ｇ／Ｌ。贮于塑料瓶中。
４．１２ 硫氰酸铵溶液，１００ｇ／Ｌ。
GB/T ４７０１．１-２００９
４．１３ 氮气，不含氧（以体积计氧含量小于１０×１０-６），纯度９９．９９％。
４．１４ 二氧化碳，不含氧（以体积计氧含量小于１０×１０-６），纯度９９．９９％。
４．１５ 硫酸铁铵溶液，３５ｇ／Ｌ。称取３５ｇ硫酸铁铵［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］，置于４００ｍＬ烧杯中，加
入１００ｍＬ水和１００ｍＬ硫酸（１＋１），溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液
１ｍＬ含铁约４ｍｇ。
４．１６ 钛标准溶液
称取０．８３４０ｇ预先在８００℃灼烧２ｈ的二氧化钛（Ｔｉ≥９９．９％），置于带铂盖的铂坩埚中，加入
１０ｇ焦硫酸钾熔融，取出冷却后置于４００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硫酸（４．９），１００ｍＬ温水，在低温电炉
上加热浸出熔融物，取出铂坩埚，用水洗净，继续加热至溶液完全澄清，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，
以水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含钛０．５ｍｇ。
４．１７ 硫酸铁铵标准滴定溶液
４．１７．１ 配制
称取１０．２ｇ硫酸铁铵［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］，置于４００ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ水和５０ｍＬ硫
酸（４．８），溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
４．１７．２ 标定
移取５０．００ｍＬ钛标准溶液（４．１６），置于５００ｍＬ锥形瓶中，加入５ｍＬ硫酸（４．８）和８０ｍＬ盐酸
（４．５），以下按７．３．４～７．３．６进行。
同时做空白实验。
按式（１）计算出硫酸铁铵标准滴定溶液对钛的滴定度。
（１）
式中：
T---１ｍＬ硫酸铁铵标准滴定溶液相当于钛的质量，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）；
犞１---标定时所消耗硫酸铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（ｍＬ）；
犞０１---空白试验消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。
５ 仪器
分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用以下分析装置。
５．１ 本生阀（见图１）包含胶皮塞，穿过两个玻璃管，胶皮管连接玻璃管，上端以玻璃塞封闭。
在玻璃管上面的胶皮管中间部位用刀片切开长度为１０ｍｍ～１５ｍｍ切口，玻璃管下端距被测定溶
液水平面上方约５ｃｍ处，以导入氮气或二氧化碳气来取代瓶中气体从胶皮管释放出来。
５．２ 磁力搅拌器，带有以聚四氟乙烯包着的搅拌棒。
５．３ 在氮气气氛中的滴定装置（见图２）。
GB/T ４７０１．１-２００９
１---胶皮塞；
２---玻璃管；
３---胶皮管；
４---切口；
５---玻璃塞。
图１ 本生阀
１---５００ｍＬ锥形瓶；
２---氮气入口；
３---氮气出口；
４---滴定管。
图２ 氮气保护滴定装置
GB/T ４７０１．１-２００９
６ 取制样
按照GB/T ４０１０的规定进行取制样，试样应通过０．１２５ｍｍ筛孔。
７ 分析步骤
７．１ 试料量
称取１．０００ｇ试样，准确至０．０００１ｇ。
７．２ 空白试验
随同试料进行空白试验。
７．３ 测定
７．３．１ 试液的制备
将试料（７．１）置于２５０ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入２０ｍＬ水和３５ｍＬ硫酸（４．８），当反应缓慢时，
加入２０ｍＬ盐酸（４．５）和１ｍＬ氢氟酸（４．６），以聚四氟乙烯表皿盖上烧杯，边冷却边缓慢加入５ｍＬ硝
酸（４．４）氧化，待反应完全后移去表皿，加热至出现硫酸烟，继续加热约５ｍｉｎ，取下冷却，加入３０ｍＬ盐
酸（４．５），仔细搅拌，盖上聚四氟乙烯表皿，加热至溶液澄清，取下，以５ｍＬ盐酸（４．５）洗涤表皿，冷却后
移入５００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
７．３．２ 无干扰元素
如预计试样中钛量为２０％～４５％，移取５０．００ｍＬ试液（７．３．１）；如钛量为４５％～７５％，移取
２５．００ｍＬ试液（７．３．１）。将试液置于５００ｍＬ锥形瓶中，加入８５ｍＬ盐酸（４．５）和２５ｍＬ水，以下按
７．３．４和７．３．５或按７．３．４和７．３．６进行。
７．３．３ 干扰元素的分离
如预计试样中钛量为２０％～４５％，移取５０．００ｍＬ试液（７．３．１）；如钛量为４５％～７５％，移取
２５．００ｍＬ试液（７．３．１）。将试液置于盛有１０ｍＬ硫酸铁铵溶液（４．１５）的２５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ
氢氧化钠溶液（４．１０）和２ｍＬ过氧化氢溶液（４．７），加热煮沸５ｍｉｎ，取下待沉淀下沉后，用双层快速滤
纸过滤，然后将沉淀全部移入滤纸上，每次用约１０ｍＬ氢氧化钠溶液（４．１１）充分洗涤烧杯和沉淀６次，
再用氢氧化钠溶液（４．１１）充分洗涤滤纸及沉淀，用水洗涤漏斗颈，然后将漏斗置于５００ｍＬ锥形瓶上，
于原２５０ｍＬ烧杯中加入４５ｍＬ盐酸（４．５）和１５ｍＬ硫酸（４．９），加热至６０℃～７０℃，用此混合酸分
６次加入到滤纸上使沉淀溶解（每次须待酸液流尽后再加下一次）。再以３５ｍＬ６０℃～７０℃的盐酸
（４．５）分三次洗涤滤纸，最后以不超过４０ｍＬ的７０℃～８０℃水洗涤烧杯、滤纸和漏斗颈。以下按７．３．４
和７．３．５或按７．３．４和７．３．６进行。
７．３．４ 钛的还原
于试液（７．３．２或７．３．３）中加入２ｇ碳酸氢钠（４．２）和４ｇ铝箔（４．１），立即盖上本生阀或盛有饱和
碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。还原时应不断摇动溶液。
注：还原结束后，盖氏漏斗中产生负压，所以必须补加饱和碳酸氢钠溶液。
７．３．５ 在氮气（４．１３）气氛中滴定
铝完全被溶解前，将本生阀下行管上端的胶皮管取下，然后下行管与氮气相接，调节氮气流速
０．７Ｌ／ｍｉｎ±０．１Ｌ／ｍｉｎ，当铝完全被溶解后（气泡停止），将锥形瓶浸入冷水中，并使氮气自胶皮管切口
逸出，直到溶液达到室温（约７ｍｉｎ），在继续通氮气情况下，取下本生阀，加入１０ｍＬ硫氰酸铵溶液
（４．１２）和磁力搅拌棒（５．２），以煮沸过的冷水冲洗下行管，用接通氮气的滴定装置（见图２）代替本生阀，
置于磁力搅拌器上（见５．２），然后用硫酸铁铵标准滴定溶液（４．１７）滴定至稳定的红色即为终点。
７．３．６ 在二氧化碳（４．１４）气氛中滴定
当铝被完全溶解后，用冷水冷却至室温，取下本生阀或盖氏漏斗，加入１０ｍＬ硫氰酸铵溶液
（４．１２），用硫酸铁铵标准滴定溶液（４．１７）滴定至稳定的红色即为终点。
GB/T ４７０１．１-２００９
８ 分析结果的计算
按式（２）计算试样中钛的含量（质量分数）（Ｔｉ），数值以％表示：
（Ｔｉ）＝T
·（犞２-犞０２）·犞
１００ （２）
式中：
T---１ｍＬ硫酸铁铵标准滴定溶液相当于......
|