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| 标准编号 | GB 5413.21-2010 (GB5413.21-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 | | 英文名称 | National food safety standard -- Determination of calcium, iron, zinc, sodium, potassium, magnesium, copper and manganese in foods for infants and young children, milk and milk products | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53;X82 | | 国际标准分类 | 67.100.10 | | 字数估计 | 9,967 | | 发布日期 | 2010-03-26 | | 实施日期 | 2010-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5413.21-1997 | | 标准依据 | 卫生部通告 卫通(2010)7号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。 | GB 5413.21-2010
中华人民共和国国家标准
GB 25550-2010
中华人民共和国卫生部 发布
2010-12-21 发布
2011-02-21 实施
食品安全国家标准
食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐
GB 25550-2010
前言
本标准的附录 A 和附录 B 为规范性附录。
GB 25550-2010
食品安全国家标准
食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐
1 范围
本标准适用于以食品添加剂 L-肉碱和酒石酸为原料合成的食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称
(R)-双[(3-羧基-2-羟丙基)三甲胺基]-L-酒石酸盐
3.2 分子式
C18H36N2O12
3.3 结构式
3.4 相对分子质量
472.49（按2007年国际相对原子质量）
4 技术要求
4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。
表 1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色 取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，
在自然光线下，目视观察。 组织状态 结晶性粉末
4.2 理化指标：应符合表 2的规定。
GB 25550-2010
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
L-肉碱（以干基计），w/% 68.2±1.0 附录 A 中 A.4
酒石酸（以干基计），w/% 31.8±1.0 附录 A 中 A.5
干燥减量，w/% ≤ 0.5 附录 A 中 A.6
灼烧残渣，w/% ≤ 0.5 附录 A 中 A.7
pH（100g/L 水溶液） 3.0～4.5 附录 A 中 A.8
比旋光度 αm(20℃,D)/[(º)·dm2·kg-1] ﹣11.0～﹣9.5 附录 A 中 A.9
砷（As）/（mg/kg） ≤ 1 附录 A 中 A.10
重金属（以 Pb 计）/（mg/kg） ≤ 10 附录 A 中 A.11
GB 25550-2010
附 录 A
（规范性附录）
检验方法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，
均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 化学法
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 甘油。
A.3.1.1.2 硫的二硫化碳溶液：20g/L。取硫磺 2g，加二硫化碳使其溶解成 100mL。
A.3.1.1.3 乙酸铅试纸：取乙酸铅 10g，加新煮沸过的冷水溶解，滴加冰乙酸使溶液澄清，再用新
煮沸过的冷水稀释至 100mL，取滤纸条浸入乙酸铅试液中，湿透后取出，在 100℃干燥。
A.3.1.2 分析步骤
称取约 50mg 实验室样品，置于试管中，加硫的二硫化碳溶液一滴，混匀，加热片刻后，在干
试管口盖上乙酸铅试纸，将试管悬于预热至 170℃左右的甘油浴中，3min～4min 后纸上即出现黑色
斑点。
A.3.2 红外光谱法
采用红外光谱溴化钾压片法，分别取样品和对照品 1mg～2mg 及溴化钾，溴化钾:样品＝100:1，
分别混合研磨均匀，放入压片机中压片，将片子放入红外光谱仪中得到红外谱图。其谱图应与附录
B 中图 B.1 L-肉碱酒石酸盐红外标准谱图一致。
A.4 L-肉碱的测定
A.4.1 方法提要
试样以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准
滴定溶液的体积，计算L-肉碱的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 冰乙酸。
A.4.2.2 高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4）=0.1mol/L。
A.4.2.3 结晶紫指示液：5g/L。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 称取试样 0.1g，精确至 0.0001g，加冰乙酸 20mL 溶解，加结晶紫指示液一滴，用高氯酸
标准滴定溶液滴定至溶液显纯蓝色。
GB 25550-2010
A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.4 结果计算
L-肉碱（C7H15NO3，以干基计）的质量分数 w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：
%100
)10001(
)(
1 ×−
−=
wm
McVVw (A.1)
式中：
V1--试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；
V2--空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c1--高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m--试料质量的数值，单位为克(g)；
w3--A.6测得的干燥减量，%；
M--L-肉碱的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=161.2)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。
A.5 酒石酸的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。
A.5.1.2 酚酞指示液：10g/L。
A.5.2 分析步骤
称取试样 0.3g，精确至 0.0001g，置于 250mL 锥形瓶中，加入新煮沸并冷却的水 50mL 使溶解，
加酚酞指示液 2 滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为粉红色。
A.5.3 结果计算
酒石酸（C4H6O6，以干基计）的质量分数 w2，数值以%表示，按式(A.2)计算：
M 100
(1)1000
V cw
m w
= ×− ％ （A.2）
式中：
V1--试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.5.1.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；
c2--氢氧化钠滴定液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m--试料质量的数值，单位为克(g)；
w3--A.6测得的干燥减量，%；
M--酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.04)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.6 干燥减量的测定
按 GB/T 6284 进行。测定时，称取 1g～2g 实验室样品，精确至 0.0001g。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测
GB 25550-2010
定值的算术平均值的 20%。
A.7 灼烧残渣的测定
按 GB/T 9741 进行。灼烧温度为（750±50）℃。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测
定值的算术平均值的 20%。
A.8 pH的测定
按 GB/T 9724 进行。测定时，称取约 5g 实验室样品，精确至 0.0001g，加约 20mL 无二氧化碳的
水溶解并稀释至 100mL 后进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1。
A.9 比旋光度的测定
A.9.1 称取适量实验室样品，精确至 0.0001g，用水溶解并定量稀释制成每毫升中约含 100mg 的溶
液。
比旋光度 αm(20℃,D)数值以“(°)·dm2·kg-1”表示，按式(A.3)计算：
αm（20℃，D） l α
ρ= （A.3）
式中：
α --测得的旋光角,单位为度(°)；
l --旋光管的长度,单位为分米(dm)；
ρα --溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。
A.9.2 其他按 GB/T 613 进行。
A.10 砷的测定
按 GB/T 5009.76 中的砷斑法进行。测定时称取约 1g 实验室样品，精确至 0.01g。
限量标准液的配制：用移液管移取 1.00mL 砷的限量标准液（含砷 0.001mg......
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