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| 标准编号 | GB 5413.38-2016 (GB5413.38-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 生乳冰点的测定 | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of Freezing Point in Raw Milk in Food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53;X16 | | 国际标准分类 | 67.100.10 | | 字数估计 | 6,692 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 5413.38-2010 | | 标准依据 | State Health and Family Planning Commission Notice No.11 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 5413.38-2016: 食品安全国家标准 生乳冰点的测定
GB 5413.38-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of freezing point in raw milk in food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的方法。
本标准适用于生乳冰点的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备
测试样品要保存在0℃~6℃的冰箱中并于48h内完成测定。测试前样品应放至室温,且测试样
品和氯化钠标准溶液测试时的温度应保持一致。
5.2 仪器预冷
开启热敏电阻冰点仪(4.2),等待热敏电阻冰点仪传感探头升起后,打开冷阱盖,按生产商规定加入
相应体积冷却液(3.2.2),盖上盖子,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。
5.3 校准
5.3.1 原则
校准前应按表1配制不同冰点值的氯化钠标准溶液。可选择表1中两个不同冰点值的氯化钠标准
溶液进行仪器校准,两个氯化钠标准溶液冰点差值不应少于100m℃,且覆盖到被测样品相近冰点值范围。
5.3.2 仪器校准
5.3.2.1 A校准:分别取2.5mL标准溶液A(3.3.1),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中插入
装有校准液A的样品管。当重复测量值在-400m℃±2m℃校准值时,完成校准。
5.3.2.2 B校准:分别取2.5mL标准溶液B(3.3.2),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中插入装
有校准液B的样品管。当重复测量值在-557m℃±2m℃校准值时,完成校准。
5.3.2.3 C校准:测定生羊乳时,还应使用C校准。分别取2.5mL标准溶液C(3.3.3),依次放入三个样
品管中,在启动后的冷阱中插入装有校准溶液C的样品管。当重复测量值在-600m℃±2m℃校准值时,完成校准。
5.3.3 质控校准
在每次开始测试前应使用质控校准。连续测定乳样时,冰点仪每小时至少进行一次质控校准。如
两次测量的算术平均值与氯化钠标准溶液(-512m℃)差值大于2m℃时,应重新开展仪器校准(5.3.2)。
5.4 样品测定
5.4.1 轻轻摇匀待测试样(5.1),应避免混入空气产生气泡。移取2.5mL试样至一个干燥清洁的样品
管中,将样品管放到已校准过的热敏电阻冰点仪(4.2)的测量孔中。开启冰点仪冷却试样,当温度达到
-3.0℃±0.1℃时试样开始冻结,当温度达到平衡(在20s内温度回升不超过0.5m℃)时,冰点仪停止
测量,传感头升起,显示温度即为样品冰点值。测试结束后,应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥。
5.4.2 如果试样在温度达到-3.0℃±0.1℃前已开始冻结,需重新取样测试(5.4.1)。如果第二次测试
的冻结仍然太早发生,那么将剩余的样品于40℃±2℃加热5min,以融化结晶脂肪,再重复样品测定
步骤(5.4.1)。
5.4.3 测定结束后,移走样品管,并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。
5.4.4 记录试样的冰点测定值。
6 分析结果的表述
生乳样品......
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