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| 标准编号 | GB 5413.3-2010 (GB5413.3-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定 | | 英文名称 | National food safety standard -- Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53;X82 | | 国际标准分类 | 67.100.10 | | 字数估计 | 10,184 | | 发布日期 | 2010-03-26 | | 实施日期 | 2010-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.46-2003部分; GB/T 5409-1985部分; GB/T 5416-1985部分; GB/T 5413.3-1997 | | 标准依据 | 卫通(2010)7号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准规定了巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定方法。本标准第一法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定;第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳中脂肪的测定。 | GB 5413.3-2010: 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定
GB 5413.3-2010 英文名称: National food safety standard -- Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定
1 范围
本标准规定了巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和
婴幼儿配方食品中脂肪的测定方法。
本标准第一法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、
干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定；第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳中脂肪的测定。
5 仪器和设备
5.1 分析天平：感量为 0.1 mg。
5.2 离心机：可用于放置抽脂瓶或管，转速为 500 转/分钟～600 转/分钟，可在抽脂瓶外端产生 80 g～90 g 的重力场。
5.3 烘箱。
5.4 水浴。
5.5 抽脂瓶：抽脂瓶应带有软木塞或其他不影响溶剂使用的瓶塞（如硅胶或聚四氟乙烯）。软木塞应
先浸于乙醚中，后放入 60 ℃或 60 ℃以上的水中保持至少 15 min，冷却后使用。不用时需浸泡在水中，
浸泡用水每天更换一次。
注：也可使用带虹吸管或洗瓶的抽脂管（或烧瓶），但操作步骤有所不同，见附录 A 中规定。接头的内部长支管下端可成勺状。
6 分析步骤
6.1 用于脂肪收集的容器（脂肪收集瓶）的准备
于干燥的脂肪收集瓶中加入几粒沸石，放入烘箱中干燥1 h。使脂肪收集瓶冷却至室温，称量，精确至0.1 mg。
注：脂肪收集瓶可根据实际需要自行选择。
6.2 空白试验
空白试验与样品检验同时进行，使用相同步骤和相同试剂，但用10 mL水代替试样。
6.3 测定
6.3.1 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳
称取充分混匀试样10 g（精确至0.0001 g）于抽脂瓶中。
6.3.1.1 加入 2.0 mL 氨水（4.2），充分混合后立即将抽脂瓶放入 65 ±5 ℃ ℃的水浴中，加热 15 min～
20min，不时取出振荡。取出后，冷却至室温。静止 30 s 后可进行下一步骤。
6.3.1.2 加入 10 mL 乙醇（4.3），缓和但彻底地进行混合，避免液体太接近瓶颈。如果需要，可加入两滴刚果红溶液（4.8）。
6.3.1.3 加入 25 mL 乙醚（4.4），塞上瓶塞，将抽脂瓶保持在水平位置，小球的延伸部分朝上夹到摇
混器上，按约 100 次/min 振荡 1 min，也可采用手动振摇方式。但均应注意避免形成持久乳化液。
抽脂瓶冷却后小心地打开塞子，用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈，使冲洗液流入抽脂瓶。
6.3.1.4 加入 25 mL 石油醚（4.5），塞上重新润湿的塞子，按 6.3.1.3 所述，轻轻振荡 30 s。
6.3.1.5 将加塞的抽脂瓶放入离心机中，在 500 转/分钟～600 转/分钟下离心 5 min。否则将抽脂瓶静
止至少 30 min，直到上层液澄清，并明显与水相分离。
6.3.1.6 小心地打开瓶塞，用少量的混合溶剂（4.6）冲洗塞子和瓶颈内壁，使冲洗液流入抽脂瓶。
如果两相界面低于小球与瓶身相接处，则沿瓶壁边缘慢慢地加入水，使液面高于小球和瓶身相接处（见图1），以便于倾倒。
6.3.1.7 将上层液尽可能地倒入已准备好的加入沸石的脂肪收集瓶中，避免倒出水层（见图 2）。
6.3.1.8 用少量混合溶剂冲洗瓶颈外部，冲洗液收集在脂肪收集瓶中。要防止溶剂溅到抽脂瓶的外面。
6.3.1.9 向抽脂瓶中加入 5 mL 乙醇，用乙醇冲洗瓶颈内壁，按 6.3.1.2 所述进行混合。重复 6.3.1.3～
6.3.1.8 操作，再进行第二次抽提，但只用 15 mL 乙醚和 15 mL 石油醚。
6.3.1.10 重复 6.3.1.2～6.3.1.8 操作，再进行第三次抽提，但只用 15 mL 乙醚和 15 mL 石油醚。
注：如果产品中脂肪的质量分数低于5 %，可只进行两次抽提。
6.3.1.11 合并所有提取液，既可采用蒸馏的方法除去脂肪收集瓶中的溶剂，也可于沸水浴上蒸发至干
来除掉溶剂。蒸馏前用少量混合溶剂冲洗瓶颈内部。
6.3.1.12 将脂肪收集瓶放入 102 ±2 ℃ ℃的烘箱中加热 1 h，取出脂肪收集瓶，冷却至室温，称量，精确至 0.1 mg。
6.3.1.13 重复 6.3.1.12 操作，直到脂肪收集瓶两次连续称量差值不超过 0.5 mg，记录脂肪收集瓶和抽提物的最低质量。
6.3.1.14 为验证抽提物是否全部溶解，向脂肪收集瓶中加入 25 mL 石油醚，微热，振摇，直到脂肪全部溶解。
如果抽提物全部溶于石油醚中，则含抽提物的脂肪收集瓶的最终质量和最初质量之差，即为脂肪含量。
6.3.1.15 若抽提物未全部溶于石油醚中，或怀疑抽提物是否全部为脂肪，则用热的石油醚洗提。小
心地倒出石油醚，不要倒出任何不溶物，重复此操作 3 次以上，再用石油醚冲洗脂肪收集瓶口的内部。
最后，用混合溶剂冲洗脂肪收集瓶口的外部，避免溶液溅到瓶的外壁。将脂肪收集瓶放入102 ±2 ℃
℃的烘箱中，加热1 h，按6.3.1.12和6.3.1.13所述操作。
6.3.1.16 取 6.3.1.13 中测得的质量和 6.3.1.15 测得的质量之差作为脂肪的质量。
注：选择带有虹吸管或洗瓶附件的抽脂管时，步骤如附录A（标准的附录）所述。
6.3.2 乳粉和乳基婴幼儿食品
称取混匀后的试样，高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和乳基婴幼儿食品：约1 g（精确至0.0001
g），脱脂乳粉、 乳清粉、酪乳粉：约1.5 g（精确至0.0001 g）。
6.3.2.1 不含淀粉样品
加入 10 mL 65 ±5 ℃ ℃的水，将试样洗入抽脂瓶的小球中，充分混合，直到试样完全分散，放入流动水中冷却。
6.3.2.2 含淀粉样品
将试样放入抽脂瓶中，加入约0.1 g的淀粉酶（4.1）和一小磁性搅拌棒，混合均匀后，加入8 mL～
10 mL 45 ℃的蒸馏水，注意液面不要太高。盖上瓶塞于搅拌状态下，置65 ℃水浴中2 h，每隔10 min摇
混一次。为检验淀粉是否水解完全可加入两滴约0.1 mol/L的碘溶液（4.7），如无蓝色出现说明水解完
全，否则将抽脂瓶重新置于水浴中，直至无蓝色产生。冷却抽脂瓶。以下操作同6.3.1.1～6.3.1.16。
6.3.3 炼乳
脱脂炼乳、全脂炼乳和部分脱脂炼乳称取约3 g～5 g、高脂炼乳称取约1.5 g（精确至0.0001 g），用
10 mL蒸馏水，分次洗入抽脂瓶小球中，充分混合均匀。
以下操作同6.3.1.1～6.3.1.16。
6.3.4 奶油、稀奶油
先将奶油试样放入温水浴中溶解并混合均匀后，称取试样约0.5 g样品（精确至0.0001 g），稀奶油
称取1g于抽脂瓶中，加入8 mL～10 mL 45℃的蒸馏水。加 2 mL氨水充分混匀。
以下操作同6.3.1.1～6.3.1.14。
6.3.5 干酪
称取约2 g研碎的试样（精确至0.0001 g）于抽脂瓶中，加10 mL盐酸（4.9），混匀，加塞，于沸水
中加热20 min～30 min。以下操作按6.3.1.2～6.3.1.16操作。
7 分析结果表述
样品中脂肪含量按式（1）计算：
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差应符合：
脂肪含量≥15%，≤0.3g/100g；
脂肪含量 5～15%，≤0.2g/100g；
脂肪含量≤5%，≤0.1g/100g。
9 其他
实验过程注意事项：
9.1 空白试验检验试剂
要进行空白试验，以消除环境及温度对检验结果的影响。
进行空白试验时在脂肪收集瓶中放入 1 g 新鲜的无水奶油。必要时，于每 100 mL 溶剂中加入 1 g
无水奶油后重新蒸馏，重新蒸馏后必须尽快使用。
9.2 空白试验与样品测定同时进行
对于存在非挥发性物质的试剂可用与样品测定同时进行的空白试验值进行校正。抽脂瓶与天平室之
间的温差可对抽提物的质量产生影响。在理想的条件下（试剂空白值低，天平室温度相同，脂肪收集瓶
充分冷却），该值通常小于 0.5 mg。在常规测定中，可忽略不计。
如果全部试剂空白残余物大于 0.5 mg，则分别蒸馏 100 mL 乙醚和石油醚，测定溶剂残余物的含量。
用空的控制瓶测得的量和每种溶剂的残余物的含量都不应超过 0.5 mg。 否则应更换不合格的试剂或对试剂进行提纯。
9.3 乙醚中过氧化物的检验
取一只玻璃小量筒，用乙醚冲洗，然后加入 10 mL 乙醚，再加入 1 mL 新制备的 100 g/L 的碘化钾
溶剂，振荡，静置 1 min，两相中均不得有黄色。
也可使用其他适当的方法检验过氧化物。
在不加抗氧化剂的情况下，为长久保证乙醚中无过氧化物，使用前三天按下法处理：
将锌箔削成长条，长度至少为乙醚瓶的一半，每升乙醚用 80 cm2 锌箔。
使用前，将锌片完全浸入每升中含有 10 g 五水硫酸铜和 2 mL 质量分数为 98 %的硫酸中 1 min，用
水轻轻彻底地冲洗锌片，将湿的镀铜锌片放入乙醚瓶中即可。也可以使用其他方法，但不得影响检测结果。
第二法
10 原理
在乳中加入硫酸破坏乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜，离心分离脂肪后测量其体积。
11 试剂和材料
11.1 硫酸（H2SO4）：分析纯， 20ρ 约 1.84 g/L。
11.2 异戊醇（C5H12O）：分析纯。
12 仪器和设备
12.1 乳脂离心机。
12.2 盖勃氏乳......
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