| 标准编号 | GB/T 6609.7-2026 (GB/T6609.7-2026) | | 中文名称 | 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第7部分：二氧化钛、三氧化二铬、氧化铜、氟、氯、三氧化二硼、五氧化二磷、硫酸根含量的测定 分光光度法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina - Part 7: Determination of titanium dioxide, chromium sesquioxide, cupric oxide, fluorine, chlorine, boron trioxide, phosphorus pentoxide, sulfate contents - Spectrophotometry meth | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H30 | | 国际标准分类 | 77.120.01 | | 字数估计 | 38,352 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6609.7-2004, GB/T 6609.8-2004, GB/T 6609.9-2004, GB/T 6609.14-2004, GB/T 6609.15-2004, GB/T 6609.16-2004, GB/T 6609.17-2004, GB/T 6609.18-2004 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 6609.7-2026: 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第7部分：二氧化钛、三氧化二铬、氧化铜、氟、氯、三氧化二硼、五氧化二磷、硫酸根含量的测定 分光光度法
GB/T 6609.7-2026 英文版: Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina - Part 7: Determination of titanium dioxide, chromium sesquioxide, cupric oxide, fluorine, chlorine, boron trioxide, phosphorus pentoxide, sulfate contents - Spectrophotometry meth
ICS 77.120.01
CCSH30
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6609.7~6609.9-2004,GB/T 6609.14~6609.18-2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定
方法 第7部分:二氧化钛、三氧化二铬、
氧化铜、氟、氯、三氧化二硼、五氧化二磷、
硫酸根含量的测定 分光光度法
2026-05-25发布 2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了分光光度法测定氧化铝中二氧化钛、三氧化二铬、氧化铜、氟、氯、三氧化二硼、五氧化
二磷、硫酸根含量的方法。
本文件适用于氧化铝中二氧化钛、三氧化二铬、氧化铜、氟、氯、三氧化二硼、五氧化二磷、硫酸根含
量的测定。测定范围见表1。
4 二氧化钛含量的测定
4.1 方法概述
试料用盐酸或硫酸溶解,在溶解试料后的盐酸溶液或硫酸溶液中加入二安替吡啉甲烷,与钛离子作
用生成黄色络合物,于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。铁(Ⅲ)的干扰用抗坏血酸还原至低
价消除。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
4.2.1 硫酸(1+2)。
4.2.2 盐酸(5+1)。
4.2.3 抗坏血酸溶液(100g/L):用时现配。
4.2.4 二安替吡啉甲烷溶液(50g/L):称取10g二安替吡啉甲烷,用少量盐酸(1+5)溶解后,再用盐酸
(1+5)稀释至200mL,混匀。用时现配。
4.2.5 二氧化钛标准贮存溶液:称取0.2998g金属钛(wTi≥99.9%)于500mL锥形瓶中,加入50.
0mL水、10.0mL盐酸(4.2.2),50.0mL硫酸(1+1),加热溶解,逐滴加入硝酸(1+4),使溶液氧化至紫
色消失,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg二氧化钛。
或使用市售有证溶液。
4.2.6 二氧化钛标准溶液:移取5.00mL二氧化钛标准贮存溶液(4.2.5)于1000mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg二氧化钛。
4.3 仪器设备
4.3.1 微波消解仪。
4.3.2 分光光度计,吸收池为1cm或5cm。
4.3.3 烘箱:温度能控制在300℃±10℃。
4.3.4 聚四氟乙烯密封溶样器:示意图见附录A中图A.1。
4.4 试样
取样按GB/T 6609.22-2026中第6章的规定执行,试样的制备按GB/T 6609.22-2026中7.4的
规定执行。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
按表2称取试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做2份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 按以下步骤之一进行溶样:
---聚四氟乙烯溶样器溶样法:将试料(4.5.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.3.4)中,当试料质量
为0.50g时,加入10.0mL盐酸(4.2.2),当试料质量为1.00g时,加入15.0mL盐酸(4.2.
2),于240℃±3℃烘箱(4.3.3)中熔融4h,取出冷却;
---微波消解溶样法:将试料(4.5.1)置于100mL微波消解仪(4.3.1)用反应杯中,加入10.0mL硫
酸(4.2.1),盖好反应杯杯盖,装入微波消解仪中,在选定的微波消解最佳测定程序下进行
消解。
4.5.4.2 测试溶液配制:用少量热水将溶液(4.5.4.1)洗入50mL容量瓶中,摇匀,冷却至室温。加入
2.0mL抗坏血酸溶液(4.2.3)和10.0mL二安替吡啉甲烷溶液(4.2.4),用水稀释至刻度,摇匀,放置
15min。
4.5.4.3 测定:将部分测试溶液(4.5.4.2)移入1cm 或5cm 吸收池中,于分光光度计(4.3.2)波长
390nm处,以水为参比,测定吸光度,将测得的吸光度减去空白试验溶液(4.5.3)吸光度后,从相应的工
作曲线上查出二氧化钛质量。
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 移取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL二氧化钛标准溶液(4.2.6)于一
组50mL容量瓶中,加入8mL盐酸(4.2.2)或10mL硫酸溶液(4.2.1),2.0mL抗坏血酸溶液(4.2.3)和
10.0mL二安替吡啉甲烷溶液(4.2.4),用水稀释至刻度,摇匀,放置15min。
4.5.5.2 将系列标准溶液(4.5.5.1)移入1cm或5cm吸收池中,于分光光度计(4.3.2)波长390nm
处,以水为参比,测定吸光度。将测得的吸光度减去“零”浓度溶液的吸光度,以二氧化钛质量为横坐
标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.6 试验数据处理
二氧化钛的含量(wTiO2)以质量分数计,按公式(1)计算:
4.7 精密度
4.7.1 重复性限(r)
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这2个测定结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线
性内插法或外延法求得。
4.7.2 再现性限(R)
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这2个测定结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表4数据采用
线性内插法或外延法求得。
5 三氧化二铬含量的测定
5.1 方法概述
试料用碳酸钠-硼酸熔融,熔融物用硫酸溶解,用高锰酸钾将铬氧化为六价。在给定的酸度下与二
苯基碳酰二肼形成紫红色络合物。于分光光度计550nm处测量其吸光度,得到三氧化二铬含量。
5.2 试剂
警示---本试验所使用的叠氮化钠晶体有毒性,受热、接触明火或受到摩擦、振动、撞击时会发生爆
炸,试验人员需做好防护措施,避免人体直接接触或引起爆炸。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
5.2.1 硼酸。
5.2.2 无水碳酸钠。
5.2.3 硫酸(2.5mol/L):移取136mL硫酸(ρ=1.84g/cm3)溶于846mL水中,混匀。
5.2.4 磷酸(1+3)。
5.2.5 高锰酸钾溶液(3g/L)。
5.2.6 叠氮化钠溶液(2.5g/L)。
5.2.7 二苯基碳酰二肼溶液(4g/L):称取8g邻苯二甲酸酐,于180mL无水乙醇中,置于热水浴中加
热溶解。冷却后加入0.8g二苯基碳酰二肼,搅拌,待溶解后用无水乙醇稀释至200mL(如有不溶物应
过滤),混匀,贮存于棕色瓶中。溶液若呈棕黄色或红棕色需另配。
5.2.8 三氧化二铬标准贮存溶液:称取0.1936g基准重铬酸钾[预先于120℃±3℃烘箱(5.3.4)干燥
2h,置于干燥器(5.3.5)中冷却至室温]于150mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,加入
20mL硫酸(5.2.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1000mg三氧化二铬。
5.2.9 三氧化二铬标准溶液 A:移取50.00mL三氧化二铬标准贮存溶液(5.2.8)于500mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10μg三氧化二铬,用时现配。
5.2.10 三氧化二铬标准溶液B:移取25.00mL三氧化二铬标准贮存溶液(5.2.8)于1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2.5μg三氧化二铬,用时现配。
5.3 仪器设备
5.3.1 分光光度计,吸收池为1cm和3cm。
5.3.2 铂坩埚:30mL~50mL,带盖。
5.3.3 马弗炉:温度能控制在1000℃±20℃。
5.3.4 烘箱:温度能控制在300℃±10℃。
5.3.5 干燥器:用活性氧化铝作干燥剂,每次使用前应在300℃活化。
5.4 试验步骤
5.4.1 试料
按表5称取试样(4.4),精确至0.0001g。
5.4.2 平行试验
平行做2份试验,取其平均值。
5.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4.4 测定
5.4.4.1 将试料(5.4.1)置于铂坩埚(5.3.2)中,按表5加入熔剂,用铂勺搅匀,盖上坩埚盖,置于温度低
于700℃马弗炉(5.3.3)中,升温至1000℃,熔融20min,取出稍冷。试料空白直接在1000℃随同熔
融2min~3min,取出稍冷。
注:如用30mL坩埚熔融1g试料,熔融温度自700℃升至1000℃时,50min~60min的升温时间是适宜的。
5.4.4.2 向铂坩埚中加入沸水,在近沸点加热使熔融物溶解,将溶液移入预先按表5加有硫酸(5.2.3)及
2mL磷酸(5.2.4)的100mL烧杯中,铂坩埚用热水冲洗2次~3次,洗液并入烧杯中,搅拌使熔融物全
部溶解,向铂坩埚中加入1mL硫酸(5.2.3),加热水至约为铂坩埚容积的四分之三处,搅匀。加热至近
沸,保持15min,将溶液并入烧杯中,铂坩埚及盖用热水洗净,烧杯盖上表皿,置于电热板上加热至沉淀
全部溶解。
5.4.4.3 滴加高锰酸钾溶液(5.2.5)至红色并过量4滴,加热至微沸,保持30min,在加热过程中如红色
变浅,补加高锰酸钾溶液(5.2.5),并控制溶液体积约为25mL,逐滴加入叠氮化钠溶液(5.2.6)至红色褪
去(每加1滴加热1min~2min后再加入下一滴),并过量1滴,继续加热2min,取下稍冷,将溶液移入
50mL容量瓶中,控制体积约为45mL,冷却至室温。若室温高时,需要掌握比色时间,或用流水冷却至
20℃~25℃后显色。
注:温度对络合物的稳定性影响较大,20℃时能稳定约2h,25℃时能稳定约40min,35℃只能稳定约10min。
5.4.4.4 加入2mL二苯基碳酰二肼溶液(5.2.7),用水稀释至刻度,混匀,放置3min。
5.4.4.5 按表5将部分测试溶液(5.4.4.4)移至适当的吸收池中,于分光光度计(5.3.1)波长550nm
处,以水为参比,测定吸光度,将测得的吸光度减去空白试验溶液(5.4.3)吸光度后,从相应的工作曲线
上查出三氧化二铬质量。
5.4.5 工作曲线的绘制
5.4.5.1 于一组50mL容量瓶中分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、
6.00mL、7.00mL三氧化二铬标准溶液A(5.2.9),加入2mL硫酸(5.2.3),2mL磷酸(5.2.4),用水稀释
至45mL左右,加入2mL二苯基碳酰二肼溶液(5.2.7),用水稀释至刻度,混匀,放置3min。
5.4.5.2 将部分系列标准溶液(5.4.5.1)分别移入1cm吸收池中,于分光光度计(5.3.1)波长550nm
处,以水为参比,测定吸光度。将测得的吸光度减去“零”浓度溶液的吸光度后,以三氧化二铬质量为横
坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.4.5.3 于一组50mL容量瓶中分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、
7.00mL、9.00mL三氧化二铬标准溶液B(5.2.10),加入2mL硫酸(5.2.3),2mL磷酸(5.2.4),用水稀
释至45mL左右,加入2mL二苯基碳酰二肼溶液(5.2.7),用水稀释至刻度,混匀,放置3min。
5.4.5.4 将部分系列标准溶液(5.4.5.3)分别移入3cm吸收池中,于分光光度计(5.3.1)波长550nm
处,以水为参比,测定吸光度。将测得的吸光度减去“零”浓度溶液的吸光度后,以三氧化二铬质量为横
坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.5 试验数据处理
三氧化二铬的含量(wCr2O3)以质量分数计,按公式(2)计算:
5.6 精密度
5.6.1 重复性限(r)
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表6数据采用线性
内差法或外延法求得。
5.6.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。
6 氧化铜含量的测定
6.1 方法概述
试料用碳酸钠-硼酸熔融,热水浸取熔融物,盐酸酸化后用盐酸羟胺将铜(Ⅱ)还原为铜(Ⅰ),在
pH4~5的溶液中,用三氯甲烷萃取铜(Ⅰ)与2,9-二甲基-1,10-菲罗啉形成的黄色络合物。于分光光度
计波长460nm处进行吸光度测定。
6.2 试剂
警示---本文件所使用的三氯甲烷,吸入或经皮肤吸收会对人体造成伤害,遇光照会与空气中的氧
作用分解出有毒气体,试验过程中需穿戴防护用品,并在通风良好的条件下进行试验。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
6.2.1 无水碳酸钠。
6.2.2 硼酸。
6.2.3 三氯甲烷,避光保存。
6.2.4 盐酸(1+1)。
6.2.5 氢氧化钠溶液(200g/L)。
6.2.6 盐酸羟胺溶液(100g/L):用时现配。
6.2.7 柠檬酸铵溶液(500g/L)。
6.2.8 新亚铜灵-乙醇溶液(1.0g/L):称取0.10g2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶于无水乙醇中,用无水乙
醇稀释至100mL,放置不少于12h。
6.2.9 氧化铜标准贮存溶液:称取0.0799g金属铜粉(wCu≥99.9%)[预先置于干燥器(6.3.5)中干燥
24h]于烧杯中,加入10.00mL水和10.00mL硝酸(1+1),盖上表皿,待溶解完全后,加热煮沸除去氮
的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg氧化铜。
6.2.10 氧化铜标准溶液:移取10.00mL氧化铜标准贮存溶液(6.2.9)置于100mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含0.01mg氧化铜,用时现配。
6.2.11 氧化铜标准溶液:移取20.00mL氧化铜标准溶液(6.2.10)置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含4μg氧化铜,用时现配。
6.3 仪器设备
6.3.1 分光光度计,吸收池为1cm和2cm。
6.3.2 铂坩埚:30mL~50mL,带盖。
6.3.3 马弗炉:温度能控制在1000℃±20℃。
6.3.4 烘箱:温度能控制在300℃±10℃。
6.3.5 干燥器:用活性氧化铝作干燥剂,每次使用前应在300℃活化。
6.4 试验步骤
6.4.1 试料
按表8称取试样(4.4),精确到0.0001g。
6.4.2 平行试验
平行做2份试验,取其平均值。
6.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4.4 测定
6.4.4.1 将试料(6.4.1)置于铂坩埚(6.3.2)中,按表8加入熔剂,用铂勺搅匀,盖上铂坩埚盖,置于温度
低于700℃的马弗炉(6.3.3)中,缓慢升温至1000℃±20℃熔融20min,试料空白直接在1000℃±
20℃熔融2min~3min。取出,稍冷。向坩埚中加入沸水,置于电热板上加热使熔块全部溶解。取
下,稍冷。移入预先按表8加有盐酸(6.2.4)的100mL烧杯中,坩埚用热水洗净,洗涤液并入烧杯中。
搅拌并加热溶解沉淀,取下,冷却至室温。
6.4.4.2 加入10.0mL柠檬酸铵溶液(6.2.7),混匀,加入5.0mL盐酸羟胺溶液(6.2.6),混匀,加入
5.0mL新亚铜灵-乙醇溶液(6.2.8),混匀,用氢氧化钠溶液(6.2.5)调节至刚果红试纸刚变红。将溶液移
入125mL分液漏斗中,用水冲洗烧杯,洗涤液并入分液漏斗中,使溶液体积约为70mL,摇匀。加入
10.00mL三氯甲烷(6.2.3),振荡萃取1min,静置分层。
6.4.4.3 用滤纸擦干漏斗颈,按表8将部分溶液(6.4.4.2)放入吸收池中,在分光光度计(6.3.1)波长
460nm处,以三氯甲烷(6.2.3)作参比,测定其吸光度。将测得吸光度减去空白试验溶液(6.4.3)吸光度
后,从工作曲线上查得相应的氧化铜质量。
6.4.5 工作曲线的绘制
6.4.5.1 当氧化铜含量不大于0.0020%时:于一组125mL分液漏斗中分别加入25mL水及3.0mL
盐酸(6.2.4),再分别加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化
铜标准溶液(6.2.11),摇匀,以下按6.4.4.2进行,用滤纸擦干漏斗颈。
6.4.5.2 将部分系列标准溶液(6.4.5.1)转入2cm吸收池中,在分光光度计波长460nm处,以三氯甲烷
(6.2.3)为参比,测定其吸光度。将测得的吸光度减去零浓度溶液吸光度后,以氧化铜质量为横坐标,以
吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.4.5.3 当氧化铜含量大于等于0.0020%时:于一组125mL分液漏斗中分别加入25mL水及3.0mL
盐酸(6.2.4),再分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL氧化
铜标准溶液(6.2.10),摇匀,以下按6.4.4.2进行,用滤纸擦干漏斗颈。
6.4.5.4 将部分系列标准溶液(6.4.5.3)转入1cm吸收池中,在分光光度计(6.3.1)波长460nm处,以
三氯甲烷(6.2.3)为参比,测定其吸光度。将测得的吸光度减去零浓度溶液吸光度后,以氧化铜质量为
横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.5 试验数据处理
6.6 精密度
6.6.1 重复性限(r)
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表9数据采用线性
内差法或外延法求得。
7 氟含量的测定
7.1 方法概述
试料中的氟用高温水解法使其生成氟化氢与基体分离。用稀氢氧化钠溶液吸收后,加入镧-茜素络
合酮显色溶液,于分光光度计波长620nm处测量其吸光度,以测定氟量。
7.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
7.2.1 盐酸(1+3)。
7.2.2 氢氧化钠溶液(10g/L)。
7.2.3 酚酞溶液(2g/L):称取酚酞0.1g溶于25mL无水乙醇中,加水至50mL,混匀。
7.2.4 镧溶液(1.9g/L):称取0.095g氧化镧[预先于1000℃灼烧2h,置于干燥器(7.3.4)中冷却至室
温]置于烧杯中,加入3mL盐酸(7.2.1),微热溶解后加水至50mL,混匀。
7.2.5 显色液:称取0.200g茜素络合指示剂置于150mL干烧杯中,加入2mL氨水(ρ=0.90g/mL),搅
拌溶解后,加水至100mL,加入25g三水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O),搅拌使之溶解后,移入
1000mL容量瓶中,加入30mL冰乙酸(ρ=1.05g/mL),在摇动下慢慢加入500mL丙酮(ρ=
0.79g/mL)及50mL镧溶液(7.2.4),用水稀释至刻度,混匀,贮存于棕色瓶中。此溶液配制后,放置8h
后可使用,使用前用中速定量滤纸过滤,在25℃以下避光密闭保存至少能稳定21d。
7.2.6 氟标准贮存溶液:称取0.2210g高纯氟化钠(预先置于铂坩埚中,在600℃灼烧2h,置于干燥器
中冷却至室温)置于150mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存
于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氟。或使用市售有证溶液。
7.2.7 氟标准溶液:移取50.00mL氟标准贮存溶液(7.2.6)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含5μg氟。
7.3 仪器装备
7.3.1 分光光度计,吸收池为1cm。
7.3.2 蒸馏-吸收装置示意图见图A.2~图A.4。新石英管可用洗涤法或灼烧法处理。旧石英管应使用
灼烧法处理。
7.3.3 烘箱:温度能控制在300℃±10℃。
7.3.4 干燥器:用活性氧化铝作干燥剂,每次使用前应在300℃活化。
7.4 试验步骤
7.4.1 试料
按表11称取试样(4.4),精确至0.0001g。
7.4.2 平行试验
平行做2份试验,取其平均值。
7.4.3 空白试验
随同试料做空白试验,将空铂舟装入石英管中,按7.4.4进行空白试验,直至空白值稳定后,取其
2次吸光度的......
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