搜索结果: GB/T 6730.76-2017, GB/T6730.76-2017, GBT 6730.76-2017, GBT6730.76-2017
| 标准编号 | GB/T 6730.76-2017 (GB/T6730.76-2017) | | 中文名称 | 铁矿石 钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 | | 英文名称 | Iron ores - Determination of potassium, sodium, vanadium, copper, zinc, lead, chromium, nickel, cobalt elements - Inductively coupled plasma optical emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060.10 | | 字数估计 | 18,126 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-07-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6730.76-2017: 铁矿石 钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 6730.76-2017 英文名称: Iron ores -- Determination of potassium, sodium, vanadium, copper, zinc, lead, chromium, nickel, cobalt elements -- Inductively coupled plasma optical emission spectrometry
1 范围
GB/T 6730的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定钾、钠、钒、铜、锌、铅、
铬、镍、钴含量的方法。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿。测量元素含量范围见表1。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
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3 原理
用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸混酸分解试样,用电感耦合等离子体光谱仪选择合适的谱线测定其
中待测元素的光谱强度,根据标准溶液制作得校准计算出元素最终含量。
4 试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级及以上水。
4.1 高纯铁,纯度 >99.99%。
4.2 混合熔剂,2份无水碳酸钠和1份硼酸研细后混匀,烘干,备用。
4.3 盐酸,ρ约1.16g/mL。
4.4 硝酸,ρ约1.4g/mL。
4.5 氢氟酸,ρ约1.13g/mL,分析纯。
4.6 高氯酸,ρ约1.67g/mL。
4.7 盐酸,1+1。
4.8 盐酸,1+5。
4.9 单元素储备液,钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴的标准储备溶液按照GB/T 602方法配制,或购买有证标准溶液,质量浓度均为1000μg/mL。
5 仪器设备
单标线容量瓶、单标线移液管应分别符合GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
5.1 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯,100mL或以上容积,配PTFE盖子。或用聚四氟乙烯(PTFE)坩埚。
5.2 塑料容量瓶,100mL。
5.3 铂坩埚或者铂合金坩埚,容量最小为40mL。
5.4 马弗炉。
5.5 电感耦合等离子体发射光谱仪。应配备耐高盐、耐氢氟酸雾化器和相应的雾化室。
6 取样和制样
6.1 实验室试样
按照GB/T 10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量
高时,其粒度应小于160μm。
注:关于化合水和易氧化物含量较高的规定参见GB/T 6730.1。
6.2 预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样,缩分法取样。按照GB/T 6730.1在105℃±2℃下干燥试样。
7 分析步骤
7.1 测定次数
按照附录A中的程序,对同一预干燥试样,至少独立测定2次,取其平均值。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。
7.2 试料量
称取约1.0g预干燥试样(6.2),准确到0.0002g。
注:试料迅速称取,以免重新吸湿。
7.3 空白试验和验证试验
7.3.1 空白试验
随同试料进行空白试验,用高纯铁(见4.1)代替试料进行试验,确保与待测试料中铁含量一致,所有
试剂应取自同一试剂瓶。
7.3.2 验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
7.4 测量
7.4.1 试料的分解
将试料(见7.2)置于100mLPTFE烧杯(见5.1)中,用水湿润,加入10mL盐酸(见4.3)、1mL硝
酸(见4.4)、4mL氢氟酸(见4.5)、3mL高氯酸(见4.6),盖上PTFE盖,放置电热板上加热,温度控制
在150℃左右,至完全溶解,打开盖,蒸发至干。加入10mL盐酸(见4.7)放电热板上溶解,冷却后转移
至100mL容量瓶(见5.2)中,用水稀释至刻度并混匀。
若在分解试料操作中有值得注意量的残渣,或怀疑残渣含......
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