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| 标准编号 | GB/T 6820-2016 (GB/T6820-2016) | | 中文名称 | 工业用乙醇 | | 英文名称 | Ethanol for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G17 | | 国际标准分类 | 71.080.60 | | 字数估计 | 14,157 | | 发布日期 | 2016-12-13 | | 实施日期 | 2017-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6820-1992 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第72号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6820-2016: 工业用乙醇
GB/T 6820-2016 英文名称: Ethanol for industrial use
ICS 71.080.60
G17
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6820-1992
2016-12-13发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 6820-1992《工业合成乙醇》,与GB/T 6820-1992相比,主要技术变化如下:
---标准名称修订为工业用乙醇;
---修改了适用范围(见第1章,1992年版第1章);
---增加99.5%乙醇类型(见第3章);
---95.0%乙醇类型指标分为优等品、一等品和合格品三个等级;增加了异丙醇、正丙醇、乙酸酯、
硫酸试验色度四个项目;将原杂醇油项目修改为C4+C5醇项目;色度一等品由10号修改为5号;乙醇含
量一等品的体积分数由96.0%修改为95.0%;酸含量优等品由0.0020%修改为10mg/L,一等品由0.0025%
修改为20mg/L;醛含量:优等品由0.0020%修改为10mg/L一等品由0.0040%修改为15mg/L;甲醇含量:优
等品由0.02%修改为100mg/L,一等品由0.03%修改为150mg/L;高锰酸钾氧化时间:优等品由20min修改
为25min,一等品由15min修改为20min;蒸发残渣:优等品由0.0025%修改为20mg/L,一等品由0.0030%修
改为25mg/L(见表1,1992年版表1);
---增加了甲醇、C4+C5醇项目的气相色谱试验方法(见5.8);
---增加了型式检验项目:蒸发残渣、硫酸试验色度、水混溶性试验确定为型式检验项目(见6.1)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。
本标准起草单位:江苏索普(集团)有限公司、塞拉尼斯(南京)乙酰基中间体有限公司、中国石油化
工股份有限公司北京化工研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。
本标准参加起草单位:凯凌化工(张家港)有限公司。
本标准主要起草人:胡宗贵、葛立新、孙诚、武中平、秦荣林、高巍、黄煜、毛芝旺、李洁莉、王新华。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 6820-1986、GB/T 6820-1992。
工 业 用 乙 醇
1 范围
本标准规定了工业用乙醇的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输和安全。
本标准适用于工业用乙醇。
分子式:C2H5OH
结构式: C
H C
OH
相对分子质量:46.07(按2011年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 394.2-2008 酒精通用分析方法
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6324.1 有机化工产品试验方法 第1部分:液体有机化工产品水混溶性试验
GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法 第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 产品分类
工业用乙醇分为95.0%的乙醇和99.5%的乙醇两类。
4 要求
4.1 外观:透明液体,无可见机械杂质。
4.2 工业用乙醇应符合表1的规定。
5 试验方法
警示---试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.1 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
5.2 外观的测定
取适量实验室样品于具塞比色管中,在日光灯或日光下目视观察。
5.3 色度的测定
按GB/T 394.2-2008中4.1规定的方法进行测定。
5.4 乙醇含量的测定
按GB/T 394.2-2008中第5章规定的方法进行测定。
5.5 水分含量的测定
按GB/T 6283的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.6 酸含量的测定
按GB/T 394.2-2008中第11章规定的方法进行测定。
5.7 醛含量的测定
按GB/T 394.2-2008中第8章规定的方法进行测定。以碘量法为仲裁法。
5.8 甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5醇含量的测定
5.8.1 方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使试样经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标
法、外标法或校正面积归一化法定量。其中,以内标法作为仲裁法。
5.8.2 试剂与溶液
5.8.2.1 基准乙醇:体积分数95%的乙醇,其中主要杂质的限量规定为:甲醇小于2mg/L;异丙醇小于
2mg/L;正丙醇小于2mg/L;高级醇(C4+C5醇)小于1mg/L;酯小于1mg/L;用本方法检测,不应有
与内标物形成干扰的杂质。
5.8.2.2 标准溶液:称取色谱纯的甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、2-丁醇、异丁醇、正丁
醇、异戊醇、正戊醇各1g(精确至0.0001g),于1000mL容量瓶中,以基准乙醇定容。摇匀后即为1g/L标准溶液。
5.8.2.3 内标溶液:称取1g(精确至0.0001g)色谱纯正己烷于1000mL容量瓶中,以基准乙醇定容。
摇匀后即为1g/L内标溶液。
5.8.2.4 氮气:体积分数不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.8.2.5 氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.8.2.6 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.8.3 仪器和设备
5.8.3.1 气相色谱仪:采用氢火焰离子化检测器,配有毛细管色谱柱,整机灵敏度和稳定性符合
GB/T 9722中的有关规定。
5.8.3.2 微量注射器:10μL。
5.8.4 色谱柱及操作条件
本方法采用的色谱柱和色谱操作条件见表2,其中进样量与分流比的确定,应以使甲醇、异丙醇、正
丙醇、乙酸乙酯等组分在含量1mg/L时,仍能获得可检测的色谱峰为准。典型色谱图和各组分的相对
保留值见图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
5.8.5 分析步骤
5.8.5.1 内标法(仲裁法)
5.8.5.1.1 校正因子的测定
准确吸取0.50mL标准溶液于10mL容量瓶中,准确加入0.50mL内标溶液,然后用基准乙醇稀
释至刻度,混匀后进样1μL。根据峰面积计算出各组分的校正因子f值。
5.8.5.1.2 试样的测定
取少量待测乙醇试样于10mL容量瓶中,准确加入0.50mL内标溶液,然后用待测试样稀释至刻
度,混匀后进样1μL。
根据组分峰与内标峰的保留时间定性,根据峰面积之比计算出各组分的含量。
5.8.5.2 外标法
5.8.5.2.1 校正因子的测定
准确吸取0.50mL标准溶液于10mL容量瓶中,用基准乙醇稀释至刻度,混匀后准确进样1μL,根
据峰面积计算出各组分的校正因子f值。
5.8.5.2.2 试样的测定
在与测定校正因子相同的仪器条件下,取少量待测乙醇试样,准确进样1μL。
根据组分峰的保留时间定性,根据峰面积计算出各组分的含量。
5.8.5.3 校正面积归一化法
5.8.5.3.1 校正因子的测定
准确吸取0.50mL标准溶液于10mL容量瓶中,用基准乙醇稀释至刻度,混匀后准确进样1μL,根
据峰面积计算出除乙醇外各组分的相对乙醇的校正因子f值。
5.8.5.3.2 试样的测定
取少量待测乙醇试样,准确进样1μL。
根据组分峰的保留时间定性,根据峰面积之比计算出各组分的含量。
5.8.6 结果计算
5.8.6.1 内标法(仲裁法)
5.8.6.1.1 组分i的相对校正因子fi,按式(1)计算:
5.8.6.1.2 组分i的含量w,单位为毫克每升(mg/L),按式(2)计算:
5.8.6.2 外标法
5.8.6.2.1 组分i的校正因子fi',按式(3)计算:
5.8.6.2.2 组分i的含量w1,单位为毫克每升(mg/L),按式(4)计算:
5.8.6.3 校正面积归一化法
5.8.6.3.1 组分i的相对乙醇校正因子,按式(5)计算:
5.8.6.3.2 根据组分i所得峰面积,各组分含量wi(mg/L),按式(6)计算:
5.8.6.4 结果报告
取两次平行测定结果的算术平均值(X)为报告结果。所有组分两次平行测定结果之差的绝对值均
应符合表3的规定。
5.9 高锰酸钾氧化时间的测定
按GB/T 394.2-2008中第7章规定的方法进行测定。
5.10 蒸发残渣的测定
按GB/T 6324.2规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于2mg/L。
5.11 硫酸试验色度的测定
按GB/T 394.2-2008中第6章规定的方法进行测定。
5.12 水混溶性试验
按GB/T 6324.1规定的方法进行。选择试样与水混溶的比例分别为:1+9、1+19。
6 检验规则
6.1 检验分为出厂检验和型式检验。其中外观和表1中的色度、乙醇、酸、醛、甲醇、异丙醇、正丙醇、乙
酸酯、C4+C5醇和高锰酸钾氧化时间、水分为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常生产的情况下,
每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验:
a) 更新关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 停产后重新恢复生产;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;
e) 合同规定。
6.2 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,但若干个生产批构成一个检验批
的时间通常不超过1d。
6.3 工业用乙醇的采样按GB/T 3723、GB/T 6678和GB/T 6680的规定进行。所采试样总量不得少
于2L。将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的1L试剂瓶中,贴上标签并注明:产品名称、批号、
采样日期、采样人姓名。一瓶供分析检验用,另一瓶保存2个月备查。
6.4 检验结果的判定按GB/T 8170中修约值比较法进行。检验结果中如果有一项指标不符合本标准
要求时,桶装产品应重新自两倍量的包装单元、采样检验,罐装产品应重新多点采样、检验。重新检验的
结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
7 标志、包装、贮存和运输
7.1 标志
7.1.1 工业用乙醇产品包装容器上应有清晰的标志,其内容至少包括:
a) 产品名称;
b) 产品型号、等级;
c) 生产厂名称;
d) 生产日期或批号;
e) 本标准编号;
f) GB 190中规定的“易燃液体”标志;
g) GB/T 191中规定的“怕晒”标志。
7.1.2 工业用乙醇由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的
要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:
a) 产品名称;
b) 产品型号、等级;
c) 生产厂名称、厂址;
d) 生产日期或批号;
e) 本标准编号;
f) 工业产品生产许可证标志和编号。
7.2 包装
工业用乙醇应装于清洁、干燥的钢制槽车或能保证质量的其他容器内。
7.3 贮存
工业用乙醇应贮存于阴凉、干燥、通风的环境中,隔绝热源和火种。
7.4 运输
工业用乙醇属易燃危险品,在运输中不得在日光下曝晒,不得与易燃物、氧化物一起堆放,应严格遵
守危险化学品运输的相关规定。
8 安全
8.1 危险警告
工业用乙醇是具有刺激性的易燃液体。熔点-114.3℃,沸点78.4℃,闪点12℃,引燃温度363℃,其蒸气
与空气可形成爆炸性混合物,爆炸极限为3.3%(体积分数)~19.0%(体积分数)。遇明火、高热能引起燃
烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反......
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