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| 标准编号 | GB/T 7534-2004 (GB/T7534-2004) | | 中文名称 | 工业用挥发性有机液体 沸程的测定 | | 英文名称 | Volatile organic liquids for industrial use -- Determination of boiling range | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G15 | | 国际标准分类 | 71.080.01 | | 字数估计 | 16,113 | | 发布日期 | 2004-03-15 | | 实施日期 | 2004-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 7534-1987 | | 引用标准 | GB/T 3723 | | 采用标准 | ISO 4626-1980; MOD | | 标准依据 | Announcement of Newly Approved National Standards No. 4, 2004 (No. 66 overall) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了挥发性有机液体沸程的测定方法。本标准适用于常压下沸点在(30～300)℃, 并且在蒸馏过程中化学稳定的有机液体(如烃、酯、醇、酮、醚及类似的有机化合物)。 | GB/T 7534-2004: 工业用挥发性有机液体 沸程的测定
GB/T 7534-2004 英文名称: Volatile organic liquids for industrial use -- Determination of boiling range
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 7534—2004
代替 GB/T 7534—1987
工业用挥发性有机液体 沸程的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
1 范围
本标准规定了挥发性有机液体沸程的测定方法。
本标准适用于常压下沸点在(30～300)℃,并且在蒸馏过程中化学稳定的有机液体(如烃、酯、醇、 酮、醚及类似的有机化合物)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723—1999,idt ISO 3165:1976)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法提要
在规定条件下，对100 mL 试样进行蒸馏。有规律地观察温度计读数和冷凝液体积，从温度计上读 取初馏点和干点，观测数据经计算得到被测试样的沸程，结果校正到标准状况下。
5 仪器
5.1 蒸馏烧瓶
耐热玻璃制成，容量为100 mL 或200mL, 如图1所示。
注：为防止在新烧瓶中的液体过热现象，可在烧瓶的底部放少量酒石酸，经加热分解生成碳沉积在烧瓶的底部，再 将烧瓶用水冲洗，用丙酮淋洗、干燥备用(例外：对于双丙酮醇的蒸馏，为避免其初馏点的不稳定，蒸馏烧瓶应是清洁的且无残留的碳分解物)。
5.2 温度计
棒状水银-玻璃型，充氮、搪瓷衬底，且符合表1要求。若采用全浸式温度计，分度值应为0.1℃或 0.2℃,并应采用辅助温度计对主温度计在蒸馏过程中露出塞上部分的水银柱进行校正。辅助温度计一般为棒状水银-玻璃型，温度范围为(0～50)℃,分度值为1℃。
使用者可根据被测物质的特点选择满足精度要求的其他温度计。
温度计在使用之前应进行检定。
5.3 通风罩和耐热隔板
使用煤气灯的通风罩，截面为矩形，上顶和下底均开口，用0.7 mm 或0.8 mm 厚的金属板制成，通 风罩的两个正面各有两个直径为25 mm 的圆孔，其中心应低于罩顶端约215 mm。 通风罩的四个面上， 每一面都有3个直径为12.5mm 的圆孔，其中心应在通风罩底端以上25 mm。 通风罩两侧顶端向下开 有竖直的槽，用于安装冷凝管。通风罩正面开门。通风罩尺寸及孔的位置如图2所示。
通风罩中水平支撑两块硬质的6 mm 厚的石棉耐热隔板。中间开有圆孔，上块孔径约为50 mm。下块孔径约为110 mm, 两孔在同一圆心上。耐热隔板应与通风罩的四壁严密吻合，确保热源产生的热 量不从四边散发出来。石棉耐热隔板也可用陶瓷架和陶瓷板代替。
当使用电加热器时，可用一个厚度为(3～6)mm、 中心孔直径为32 mm 或38 mm、 边长为150 mm
的正方形陶瓷板，直接放在电加热器上。当使用电加热器时，通风罩下部可用调节支架来调节，使加热 器适合蒸馏烧瓶的高度，见图3。
5.4 热源
可调节的煤气灯或电加热器。应能产生足够的热量，使流出液按8.3所规定的蒸馏速率流出。应 使用与煤气灯加热相比较能得到满意结果的电加热器，并应考虑引起过热的因素。其他能满足试验要 求的热源也可使用。
5.5 冷凝器
5.5.1 I 型冷凝器如图2中所示，冷凝管由长约560 mm 无缝黄铜管制成，其外径14 mm, 壁厚(0.8～ 0.9)mm, 外围是金属槽，冷凝管在槽中与冷却液的接触长度约为390 mm, 上端露出部分长约50 mm,
底端露出部分约为115 mm, 向下弯曲部分长约76 mm, 向下弯曲使其在蒸馏时能与接收器内壁接触， 接触点应在接收器顶端以下(25～32)mm。 冷凝管下端切成锐角。金属槽容积不少于5.5 L。 底端有 进水口，上端有出水口。
5.5.2 Ⅱ型冷凝器如图4所示，硼硅酸盐玻璃制。冷凝器内管：内径：(14.0±1.0)mm; 壁厚：(1.0～1.5)mm; 直管部分长：(600±10)mm; 尾部弯管长：(55±5)mm; 弯管角度：97°±3°;冷凝器水夹套长度： (450±10)mm; 水夹套外径：(35±3)mm。
5.6 接收器
容量为100 mL 的量筒，分刻度1 mL。 见图5。
5.7 气压计
精度为0.1 kPa。
6 安全和预防措施
6.1 有关采样的安全应符合GB/T 3723 的规定。
6.2 某些溶剂和化学中间体，特别是醚类和不饱和化合物，在存放过程中可能产生过氧化物。当蒸馏 这些化学品时，特别是在接近干点时，这些过氧化物可能存在爆炸的危险。如有必要，应预先进行过氧 化物的试验，或采取适当的预防措施。
注：过氧化物试验：在与试样等体积的预先加入约100mg 碘化钠或碘化钾的冰乙酸中加入(0.5～1.0)mL 的被测试 样。出现黄色，指示试样中有低浓度的过氧化物；出现棕色，指示试样中有较高浓度的过氧化物。
6.3 绝大多数有机溶剂和化学中间体都会燃烧，蒸馏时可能着火，应采取预防措施。如：检查烧瓶是否 有裂缝，检查装置的密封性及备有防护罩等。应有足够的通风设施，使在蒸馏装置周围溶剂的蒸气浓度 低于爆炸极限，并且在整个工作区域内的溶剂蒸气浓度低于阈值。
7 仪器的组装和试验准备
7.1 组装蒸馏装置如图2或图3所示。检查各部件的完好性和各连接处的严密性。用柔软不起毛的 布清洁冷凝管并使其干燥。
7.2 参照附录C 表 C.1 选取温度计或使用被测产品标准中要求的温度计。选取的温度计刻度应包括 该产品的全部馏程。将温度计用合适的胶塞或木塞固定在烧瓶颈中，使温度计收缩泡的上端与蒸馏烧 瓶颈与烧瓶支管连接处的下端成水平。若使用全浸式温度计，则辅助温度计附在主温度计上，使其水银 球位于在沸点时主温度计露出塞上部分的水银柱高度的二分之一处。
7.3 将蒸馏瓶固定在紧靠耐热隔板孔圈的位置上，其支管用塞子与冷凝管上端紧密连接，且使支管插 入冷凝管约25 mm, 并在同一中心线上。
7.4 在冷凝器内装入足够量的适当温度的冷却水，应能保证蒸馏开始时和蒸馏过程中的冷却水温度符 合表2要求。
8 分析步骤
8.1 用清洁干燥的100 mL 量筒(5.6)量取(100±0.5)mL 按表2调节好温度的试样，倒入蒸馏烧瓶 中，将量筒沥干15 s～20s。 对于粘稠液体，应使量筒沥干更长时间，但不应超过5 min。 避免试样流入 蒸馏烧瓶支管。
8.2 将蒸馏烧瓶和冷凝器接好，插好温度计。取样量筒不需干燥直接放在冷凝管下端作为接收器。冷 凝管末端进入量筒的长度不应少于25 mm, 也不低于100 mL 刻度线。量筒口应加适当材料的盖子，以 减少液体的挥发或潮气进入，若样品的沸点在70℃以下，将量筒放在透明水浴中，并保持温度如表2 所示。
8.3 对于不同馏出温度的试样，需经判断选择最佳操作条件以得到可接受的精密度。 一般情况下，初 馏点低于150℃的试样，可选用孔径为32 mm 的耐热板，从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(5～ 10)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管的时间为(2.5～3.5)min; 初馏点高于150℃的试样，可选用孔径为 38mm的耐热板，从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(10～15)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管应 有足够的速率，使得馏出第一滴液体的时间在15 min 以内。记录流出第一滴蒸馏液体时的温度(校正 到标准状况)为初馏点。移动量筒，使量筒内壁接触冷凝管末端，使馏出液沿着量筒壁流下。适当调节 热源，使蒸馏速度约为(4～5)mL/min。 如有需要，记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温 度。记录蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度(校正到标准状况)为干点。立即停止加热。
如不能获得干点(在达到干点前试样就发生分解，即有蒸气或浓烟雾迅速逸出，或在温度计上已观 察到最高温度而在烧瓶的底部尚有液体残留),记录此现象。
8.4 当不能获得干点时，将所观察到温度计最高温度作为终点报......
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