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| 标准编号 | GBZ/T 305-2018 (GBZ/T305-2018) | | 中文名称 | 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Determination of manganese in urine -- Graphite furnace atomic absorption spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 6,679 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 305-2018
Determination of manganese in urine - Graphite furnace atomic absorption spectrometry method
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
Determination of manganese in urine -
Graphite furnace atomic absorption spectrometry method
2018 - 08 - 16发布
2019 - 01 - 01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
GBZ
前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准主要起草单位：深圳市职业病防治院、广东省职业病防治院、深圳市罗湖区疾病预防控制中
心、深圳市盐田区疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：黄先青、李添娣、张文、贠建培、张爱华、董明、赖少阳、叶敏、曹小云、吕
海燕。
尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
1 范围
本标准规定了测定尿中锰的石墨炉原子吸收光谱法。
本标准适用于职业接触人员尿中锰的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
3 原理
尿液样品（以下称尿样）用1 %硝酸溶液稀释后，在279.5 nm波长下，直接用石墨炉原子吸收光谱
法测定尿中锰的浓度。
4 仪器
4.1 具盖广口聚乙烯塑料瓶：100 mL。
4.2 尿比重计。
4.3 具塞比色管：10 mL。
4.4 旋涡振荡器。
4.5 容量瓶：10 mL、50 mL、100 mL。
4.6 刻度吸管：1 mL、2 mL、10 mL。
4.7 原子吸收光谱仪：具有石墨炉、塞曼或氘灯背景校正装置和锰空心阴极灯。
5 试剂
5.1 实验用水：去离子水。
5.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL，优级纯。
5.3 硝酸溶液，1 % （ V/V ） 。
5.4 标准溶液，采用国家认可的锰单元素标准溶液。
5.5 质控样：标准尿样、接触者混合尿或加标的正常人混合尿。
6 样品采集、运输和保存
6.1 环境条件：采尿场所应干净、整洁，无锰污染源。
6.2 样品采集：用具盖广口聚乙烯塑料瓶收集一次尿约 50 mL，混匀，尽快取出部分尿液测量比重后，
按体积分数 1 % 的比例加入硝酸。如尿比重< 1.010 或 >1.030 应重新采样。
6.3 样品运输：采集后的样品可在室温下运输。
6.4 样品保存：样品于 0 ℃～4 ℃冰箱中可保存 14 d。
7 分析步骤
7.1 仪器操作条件
参照表1的仪器条件，将原子吸收光谱仪调节至最佳测定状态。
表 1 仪器操作参考条件
仪器条件
石墨炉条件
步骤 温度
升温坡度
℃/s
停留时间
波长 279.5 nm 干燥 50～110 20 10
狭缝 0.2 nm 110～130 5 15
灯电流 9.6 mA 灰化 1000 150 20
进样量 10 µL 原子化 1800 0 3（停气）
载气 氩气 0.2 L/min 清洗 2500 0 4
石墨管 热解涂层 - - - -
背景校正 塞曼或氘灯 - - - -
7.2 样品处理
采集的尿样放置至室温后，充分混匀，取 2.0 mL 于具塞比色管中，加入 8.0 mL 硝酸溶液，混合
均匀后可直接测定。取硝酸溶液作为试剂空白。
7.3 尿锰标准系列配制与测定
7.3.1 将锰单元素标准溶液用硝酸溶液逐级稀释成 20 µg/L 标准应用液。取 7 只 10 mL 容量瓶，编号
为 1~7 号，分别取上述锰标准应用液 0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL，用
硝酸溶液定容至刻度，配制成 0 µg/L、2 µg/L、4 µg/L、6 µg/L、8 µg/L、10 µg/L、12 µg/L 锰标准系列。
7.3.2 参照仪器操作参考条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，测定各标准系列，第 2～7
号的吸光度值减去第 1 号的吸光度值后，以吸光度值对锰浓度（µg/L）绘制标准曲线或计算回归方程。
7.4 样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品和试剂空白，将样品管吸光度值和试剂空白的吸光度值相减，
再由标准曲线或回归方程计算锰的浓度（µg/L）。
8 计算
按式（1）计算尿中锰浓度。
000.1
000.1020.1
FCX...(1)
式中：
X--尿中锰的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
C--由标准曲线得出的稀释尿样中锰的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
F--稀释倍数；
G--尿样实测比重。
9 说明
9.1 本法的检出限为 1.5 µg/L，定量下限为 5.0 µg/L（按取 2.0 mL尿样、5倍稀释计），测定范围为
5.0 µg/L～60 µg/L（按尿液计）。相对标准偏差范围为 RSD=1.1 %～7.0 %（尿锰浓度 13.3 µg/L～51.5
µg/L，n=6）；尿样加标回收率范围为 84.1％ ～105.8 %（加标浓度为 10µg/L～40 µg/L）。
9.2 关于仪器条件：由于不同厂家，不同型号的仪器，其仪器条件不尽相同，因此各实验室应自行优
化仪器条件，7.1 所列仪器条件仅供参考。
9.3 所用的仪器和石墨管的性能及其使用的次数都对测定有影响，应将仪器操作条件调整到最佳测定
状态。采用带塞曼或氘灯扣背景的背景校正器的原子吸收光谱仪。在测定过程中，石墨炉升温程序的选
择很重要，要防止样品的飞溅。每只石墨管的电阻值不同，石墨管使用后有一定记忆效应，每次测定样
品时需重新制作标准曲线。
9.4 本法的进样量应根据仪器具体情况确定，一般选择 10 µL～20 µL。
9.5 进行多种元素对本测定方法的干扰试验，当尿锰浓度为 24.5 μg/L～30.4 μg/L时，2000 µg/L的 Pb2+、
Cu
2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、As3+、Hg2+、Se2+、Mg2+、Cr6+、Na+、F-、K+、Ca2+、Fe2+、Cl-，对测定均不
产生干扰。
9.6 质控样使用标准尿样时，可考察准确度和精密度。使用接触者尿或正......
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