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| 标准编号 | HG/T 3989-2014 (HG/T3989-2014) | | 中文名称 | 间苯二酚(1,3-苯二酚) | | 英文名称 | m-Dihydroxy benzene (1,3-Benzenediol) | | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G56 | | 国际标准分类 | 71.100.01; 87.060.10 | | 字数估计 | 8,884 | | 发布日期 | 12/24/2014 | | 实施日期 | 6/1/2015 | | 旧标准 (被替代) | HG/T 3989-2007 | | 引用标准 | GB 190; GB/T 191-2008; GB/T 601; GB/T 603-2002; GB/T 2385-2007; GB/T 6678-2003; GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; GB 12268-2012; GB 12463; GB 15258; GB 15603; GB/T 16483 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2014年第83号;行业标准备案公告2015年第3号(总第183号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了间苯二酚(1, 3-苯二酚)的要求, 安全信息, 采样, 试验方法, 检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于间苯二酚产品的质量控制。 | HG/T 3989-2014: 间苯二酚(1,3-苯二酚)
HG/T 3989-2014 英文名称: m-Dihydroxybenzene (1, 3-Benzenediol)
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3989-2014
间苯二酚(1,3-苯二酚)
中华人民共和国工业和信息化部 发布
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了间苯二酚(1,3-苯二酚)的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于间苯二酚产品的质量控制。
分子式： C₆H₆O₂
相对分子质量：110.11(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:108-46-3
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191—2008 包装储运图示标志 (mod ISO 780:1997)
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 (neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 2385—2007 染料中间体 结晶点的测定通用方法
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268—2012 危险货物品名表
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3 要求
间苯二酚质量应符合表1的规定。
4 安全信息
4.1 安全
依据GB 12268—2012, 间苯二酚为6.1项毒性物质，危险品编号 UN:2876。 间苯二酚触及皮
肤易经皮肤吸收或误食，吸入蒸气、粉尘会引起中毒，如发生意外，应及时就医。使用及搬运时，应 穿戴劳动保护用品，严格注意安全。
4.2 安全技术说明书
按 GB/T 16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：
a) 该产品的危险性信息；
b) 安全使用方法；
c) 运输、贮存要求；
d) 防护措施；
e) 应急处理措施等。
5 采样
以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003 中7 . 6的 规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地 点。 一个供检验，另一个保存备查。
6 试验方法
6.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603—2002 的规定制备与标定。检验 结果的判定按 GB/T 8170—2008 中4.3.3 修约值比较法进行。
6.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
6.3 结晶点的测定
按GB/T 2385—2007的规定进行。
6.4 间苯二酚的测定(化学法)
6.4.1 方法提要
采用亚硝化法。利用间苯二酚在低温及过量无机酸存在下和亚硝酸钠作用，发生亚硝化反应的原 理进行测定。
6.4.2 试剂和溶液
6.4.2.1 亚硝酸钠标准滴定溶液： c(NaNO₂)=0.1mol/L。
标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。
6.4.2.2 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1:1。
6.4.2.3 淀粉-碘化钾试纸。
6.4.3 测定步骤
称取间苯二酚试样约1.5g (精确至0.0001g), 置于300mL 烧杯中，加入100mL 水搅拌溶解，
移入250mL(V₄) 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
吸取25mL(V₃) 上述试样溶液，置于300mL 烧杯中，加入75 mL 盐酸溶液、100mL 水，冷
却至10℃~15℃。在搅拌条件下，先加入90%计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，滴定时将滴定管尖 端插入液面下，近终点时将滴定管提出液面，继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验，当试液点在试纸 上呈微蓝色并保持5min 不消失即为终点。在同样条件下做空白试验。
6.4.5 允许差
间苯二酚质量分数平行测定结果之差不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。
6.5 间苯二酚纯度，对苯二酚、邻苯二酚、苯酚含量的测定 (HPLC)
6.5.1 方法提要
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得间苯二酚纯度及对苯二酚、邻苯二酚、苯酚含量。
6.5.2 仪器设备
6.5.2.1 液相色谱仪：输液泵——流量范围0.1mL/min～5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性 为±1%;检测器—— 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
6.5.2.2 色谱柱：长为150mm、内径为4 .6mm～6.0mm的不锈钢柱，固定相为C¹8ODS, 粒径
为5μm。
6.5.2.3 色谱工作站或积分仪。
6.5.2.4 进样器：微量进样器或自动进样器。
6.5.2.5 超声波发生器。
6.5.3 试剂和溶液
6.5.3.1 甲醇：色谱纯。
6.5.3.2 磷酸二氢钾。
6.5.3.3 磷酸。
6.5.3.4 甲醇溶液：甲醇与水的体积比=1:1。
6.5.3.5 缓冲盐水溶液：2.7g/L 磷酸二氢钾。 用磷酸调 pH≈4.
6.5.3.6 水：经0.45μm 滤膜过滤。
6.5.4 色谱分析条件
6.5.4.1 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=38:62。
6.5.4.2 波长：275 nm。
6.5.4.3 流量：1.0mL/min。
6.5.4.4 柱温：室温。
6.5.4.5 进样量：5 μL
可根据装置不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
6.5.5 溶液的制备
称取间苯二酚试样0.04g (精确至0.001g), 置于10mL 棕色容量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释 至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解后备用。
6.5.6 测定步骤
开机预热，待仪器运行稳定后用微量注射器或自动进样器进试样溶液5pL,待组分流出完毕(见图1所示的色谱图),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以做适当调整。
6.5.7 结果计算
间苯二酚纯度，对苯二酚、邻苯二酚、苯酚含量以w; 计，数值用%表示，按公式(2)计算：
6.5.8 允许差
间苯二酚纯度平行测定结果之差应不大于0.20%,对苯二酚、邻苯二酚、苯酚、其他有机杂质 含量平行测定结果的相对误差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果。
6.5.9 色谱图
色谱图见图1。
7 检验规则
7.1 检验分类
本标准3的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。
7.2 出厂检验
间苯二酚应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的间苯二酚均符合本标准
的要求。
7.3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
8 标志、标签、包装、运输和贮存
8.1 标志
间苯二酚的每个包装上都应按GB190 和 GB/T191—2008 的有关规定涂印耐久、清晰的标志，
标志内容至少应有：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、地址；
c) 生产日期；
d) 生产许可证编号和标志；
e) 净含量；
f) 警示标志(毒性物质)。
8.2 标签
产品应有标签，标签的编写应符合 GB15258 的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。
8.3 包装
间苯二酚用内衬黑塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装......
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