搜索结果: HG/T 5919-2021, HG/T5919-2021, HGT 5919-2021, HGT5919-2021
| 标准编号 | HG/T 5919-2021 (HG/T5919-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Nickel sulfate for battery materials | | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 字数估计 | 15,122 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | HG/T 5919-2021: 电池用硫酸镍
HG/T 5919-2021 英文名称: Nickel sulfate for battery materials
中华人民共和国化王行业标准
HG/T 5919-2021
电池用硫酸镍
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范围
本文件规定了电池用硫酸镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于电池用硫酸镍。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式和相对分子质量
分子式：NiSO₄·6H₂O
相对分子质量：262.86(按2018年国际相对原子质量)
5 分类
电池用硫酸镍分为固体和溶液2个类别。固体电池用硫酸镍按照产品用途分为I型和Ⅱ型：
——I型为三元电池材料用；
——Ⅱ型为其他电池材料用。
6 要求
6.1 外观：固体为翠绿色颗粒状结晶；溶液为绿色透明液体。
6.2 电池用硫酸镍按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
7 试验方法
警示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，需在通风橘中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
7.1 一般规定
本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
7.2 外观检验
在自然光下，电池用硫酸镍固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。电池用硫酸镍溶液置于比色管中，于白瓷板上用目视法判定外观。
7.3镍含量的测定
7.3.1 重量法(仲裁法)
7.3.1.1 原理
在氨性溶液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛肟和镍生成红色的二甲基乙二醛肟镍沉淀，过滤、洗涤、干燥后称量，计算出镍含量。
7.3.1.2 试剂或材料
7.3.1.2.1 乙醇溶液：1+4。
7.3.1.2.2盐酸溶液：1+1。
7.3.1.2.3 氨水溶液：1+1。
7.3.1.2.4 氯化铵溶液：200g/L。
7.3.1.2.5酒石酸溶液：200g/L。
7.3.1.2.6二甲基乙二醛肟乙醇溶液：10g/L。
7.3.1.3 仪器设备
7.3.1.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。
7.3.1.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。
7.3.1.4 试验步骤
称取适量试样(固体产品约2.0g,溶液产品约5.0g)(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中，加入1mL盐酸溶液、50mL水，固体样加热至试样溶解。冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加入30mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8～9(用精密pH试纸检验),再过量1mL～
2mL。在70℃～80℃下保温30 min。用已于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次～5次，于105℃±2℃干燥至质量恒定。
7.3.1.5 试验数据处理
7.3.2络合滴定法
7.3.2.1 原理
试料用酸分解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH为8~9的氨性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。
7.3.2.2 试剂或材料
7.3.2.2.1 氟化铵，
7.3.2.2.2盐酸溶液：1+1。
7.3.2.2.3 氨水溶液：1+1。
7.3.2.2.4酒石酸钾钠溶液：150g/L。
7.3.2.2.5硫代硫酸钠溶液：500g/L。
7.3.2.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.02 mol/L。
7.3.2.2.7 紫脲酸铵指示剂。
1g紫脲酸铵与于105℃～110℃干燥2h的100g氯化钠在研钵中混匀研细。
7.3.2.3 试验步骤
7.3.2.3.1 试验溶液的制备
称取适量试样(固体产品约1.0g,溶液产品约2.5g)(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中，加入50mL水、2mL盐酸溶液，加热溶解。冷却至室温后，完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7.3.2.3.2 试验
用移液管移取25mL试验溶液，置于500mL锥形瓶中，加入1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液、15mL硫代硫酸钠溶液、0.1g紫脲酸铵指示剂，摇匀。滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。
7.3.2.4 试验数据处理
7.4钴、铜、铁、锰、锌、钙、镁、铬、镉、铅含量的测定
7.4.1 原理
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素含量。
7.4.2试剂或材料
7.4.2.1 硝酸溶液：1+1。
7.4.2.2镍基体溶液：p(Ni)≈20g/L,其中钴、铜、铁、锰、锌、钙、镁、铬、镉、铅、钠质量分
数均不大于0.0002%。
称取约20g金属镍(镍质量分数不小于99.99%)(精确至0.01g),置于400mL烧杯中，加少量水润湿。缓缓加入150mL硝酸溶液，加热至全部溶解。冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7.4.2.3混合标准溶液：1mL含钴、铜、铁、锰、锌、钙、镁、铬、镉各0.01mg,含铅0.05mg。
用移液管分别移取1mL按HG/T 3696.2配制的钴、铜、铁、锰、锌、钙、镁、铬、镉标准溶液和5mL按HG/T 3696.2配制的铅标准溶液，置于同一个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
7.4.2.4 水：符合GB/T 6682—2008中规定的二级水。
7.4.3 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。
7.4.4 试验步骤
7.4.4.1 标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL混合标准溶液，置于6个100mL容量瓶中，各加入10mL镍基体溶液、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件，以标准空白溶液调零，于表2中给出的各待测元素测定波长处测定其标准溶液的光谱强度。以每个标准溶液中待测元素的质量(mg)为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素的标准曲线。
7.4.4.2试验
称取适量试样(固体产品约1.0g,溶液产品约2.5g)(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中，加适量水，搅拌使其全部溶解。加入2mL硝酸溶液，全部转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
测定试验溶液中各待测元素的光谱强度，根据测得的光谱强度分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量(mg)。
7.4.5试验数据处理
7.5 钠含量的测定
7.5.1原理
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钠含量。
7.5.2试剂或材料
7.5.2.1 硝酸溶液：1+1。
7.5.2.2 钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
7.5.2.3水：符合GB/T 6682—2008中规定的二级水。
7.5.3 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。
7.5.4 试验步骤
7.5.4.1 标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL......
|