HJ 1002-2018 相关标准英文版PDF

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HJ 1002-2018	英文版	299	HJ 1002-2018	[PDF]天数 <=3	水质丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法	HJ 1002-2018	有效

基本信息
标准编号	HJ 1002-2018 (HJ1002-2018)
中文名称	水质丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法
英文名称	Water quality - Determination of butyl xanthate - Liquid chromatography/triple quadrupole tandem mass spectrometry
行业	环保行业标准
中标分类	Z16
字数估计	13,125
发布日期	2018-12-26
实施日期	2019-06-01
标准依据	生态环境部公告2018年第73号
发布机构	生态环境部

HJ 1002-2018 Water quality - Determination of butyl xanthate - Liquid chromatography/triple quadrupole tandem mass spectrometry 中华人民共和国国家环境保护标准水质丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法 2018-12-26 发布 2019-06-01 实施生态环境部目次前言...ii 1 适用范围...1 2 规范性引用文件...1 3 方法原理...1 4 试剂和材料...1 5 仪器和设备...2 6 样品...2 7 分析步骤...3 8 结果计算与表示...5 9 精密度和准确度...7 10 质量保证和质量控制...7 11 废物处理...7 附录 A（资料性附录）方法的精密度和准确度...8 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中丁基黄原酸的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、成都市环境监测中心站石化园区监测站、四川省环境监测总站、重庆市生态环境监测中心、辽宁省海洋水产科学研究院和江苏省环境监测中心。本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1 水质丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法警告：实验中所使用的乙腈、丁基黄原酸盐等属于有毒有害的化合物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。 1 适用范围本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本标准测定的目标物为丁基黄原酸，不包括其他黄原酸类物质。当进样体积为 10.0 μl 时，本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为 0.2 μg/L，测定下限为 0.8 μg/L。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理样品过滤后直接进样，经液相色谱柱分离，用质谱仪在多反应监测（ MRM）条件下检测丁基黄原酸，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。 4.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。 4.2 氨水（NH3·H2O）：优级纯。 4.3 丁基黄原酸盐：丁基黄原酸钾（C5H9OS2K）或丁基黄原酸钠（C5H9OS2Na），纯度≥95%。 4.4 甲酸（HCOOH）：优级纯。 4.5 氢氧化钠（NaOH）。 4.6 氢氧化钠溶液： ρ（NaOH） = 0.4 g/ml。称取4 g氢氧化钠（4.5）溶于水中，稀释至10 ml。 4.7 氨水溶液1： 1+1。 4.8 氨水溶液2。2 取一定量氨水（4.2）溶于水中，调节pH≈9.5， 8 h内使用。 4.9 甲酸溶液： 1+1。 4.10 丁基黄原酸标准贮备液： ρ（C4H9OCSSH） =100 mg/L。称取丁基黄原酸盐（0.0330 g丁基黄原酸钾或0.0302 g丁基黄原酸钠）（ 4.3），加少量水溶解，转移至250 ml棕色容量瓶（5.4）中，加水近标线，再滴加3滴氢氧化钠溶液（4.6）摇匀，使pH为9~10，再加水定容。将溶液转移至棕色玻璃试剂瓶中，贮备液在4℃以下冷藏避光保存，可稳定保存20 d。也可直接购买市售有证标准溶液。 4.11 丁基黄原酸标准使用液： ρ（C4H9OCSSH） =1.00 mg/L。吸取1.00 ml丁基黄原酸标准贮备溶液（4.10），置于100 ml棕色容量瓶内，用氨水溶液2 （4.8）定容。临用现配。 4.12 内标贮备液： ρ(C8H6Cl2O3-13C6)=100 mg/L。直接购买有证2,4-二氯苯氧乙酸-13C6标准溶液。内标贮备液于4℃以下冷藏避光保存，可保存一年。或参照制造商的产品说明保存。 4.13 内标使用液： ρ=1.0 mg/L。将内标贮备液（4.12）用水稀释至1.0 mg/L。现用现配。 4.14 滤膜：孔径0.22 μm，亲水性聚丙烯、玻璃纤维、亲水性聚四氟乙烯或其他等效材质。 4.15 氮气：纯度≥99.9%。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：高效液相色谱具备梯度洗脱功能，质谱仪配有电喷雾离子化源（ESI）。 5.2 色谱柱： C18柱或其他等效色谱柱，柱长50 mm，内径2.1 mm，填料粒径1.7 μm。注：由于流动相为 pH 为 9.5，因此应选用适用于流动相 pH≥10 的色谱柱。 5.3 棕色样品瓶： 2.0 ml。 5.4 棕色容量瓶： 250 ml。 5.5 采样瓶： 40 ml棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。 5.6 微量注射器： 10 μl、 50 μl、 100 μl和1 ml。 5.7 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品采集和保存按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。采集样品时，将样品缓慢倒入采样瓶（5.5）近满瓶，用氨水溶液1（4.7）或甲酸溶液（4.9）调节样品pH为9~10，再加样品至满瓶，混匀。样品于4℃以下冷藏避光保存， 48 h内完成分析。 6.2 试样的制备样品经滤膜（4.14）过滤，取1.0 ml置于棕色样品瓶（5.3）中，加入10.0 μl内标使用液（4.13），混匀待测。注：样品恢复至室温，测定 pH，如果样品 pH 有变化，重新用氨水 1（4.7）或甲酸（4.9）调节 pH 为9～10。 6.3 空白试样的制备用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.2）相同的步骤制备实验室空白试样。 7 分析步骤 7.1 测量条件 7.1.1 液相色谱仪参考条件流动相：流动相A为乙腈（4.1），流动相B为氨水溶液2（4.8），梯度洗脱程序见表1；柱温： 40℃；进样体积： 10.0 μl；流速： 0.2 ml/min。表1 液相色谱流动相梯度洗脱程序 7.1.2 质谱仪参考条件电离方式：负离子模式（ESI-）；离子化电压： 3000 V ；离子源加热气体温度： 120℃；检测方式：多反应监测（MRM），具体条件见表2。表2 目标化合物的多反应监测条件 7.1.3 调谐按照仪器使用说明进行质谱仪质量数和分辨率调谐，仪器性能正常后进行测试。。 7.2 校准 7.2.1 标准曲线的建立取一定量丁基黄原酸标准使用液（4.11）于氨水溶液2（4.8）中，制备5个浓度点的标准系列，丁基黄原酸的质量浓度分别为1.00 μg/L、 5.00 μg/L、 10.0 μg/L、 50.0 μg/L和100 μg/L，每毫升标准系列溶液中加入10.0 μl内标使用液（4.13），使内标的质量浓度为10.0 μg/L，贮存在棕色样品瓶（5.3）中。将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次进样，以标准系列溶液中丁基黄原酸的质量浓度为横坐标，丁基黄原酸的峰面积（或峰高）与内标物的峰面积（或峰高）比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。或者按照公式（1）和公式（2）计算丁基黄原酸的平均相对响应因子 RRF 。 7.2.2 标准样品谱图图 1 内标物和丁基黄原酸的总离子流图 7.3 试样测定按照与标准曲线的建立（7.2.1）相同的步骤进行试样（6.2）的测定。注：若样品中丁基黄原酸浓度超出校准曲线最高点，用氨水溶液 2(4.8) 稀释后测定。 7.4 空白试验按照与试样测定（7.3）相同的步骤进行空白试样（6.3）的测定。 8 结果计算与表示 8.1 定性分析以样品的保留时间和定性离子/定量离子的相对丰度定性。样品中定性离子/定量离子的相对丰度（Ksam）与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子 /定量离子相对丰度（Kstd）进行比较，所得偏差在表3规定的最大允许偏差范围内，则可判定样品中存在丁基黄原酸。 Ksam和Kstd分别按照公式（3）和公式（4）计算。表3 相对离子丰度的最大允许偏差 8.3.2 平均相对响应因子法当丁基黄原酸采用平均相对响应因子法进行定量时，样品中丁基黄原酸的质量浓度ρx 按公式（6）计算。 8.4 结果表示当测定结果小于 100 μg/L 时，保留小数点后 1 位，当测定结果大于等于 100 μg/L 时，保留 3 位有效数字。7 9 精密度和准确度 9.1 精密度 6家实验室分别对丁基黄原酸的加标浓度为1.0 μg/L、 10.0 μg/L和50.0 μg/L的地表水，加标浓度为20.0 μg/L、 100 μg/L和500 μg/L的尾矿浸提废水和污水处理厂进水进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差范围为1.5%~11%，实验室间相对标准偏差范围为0.5%~7.3%，重复性限范围0.3 μg/L～32 μg/L，再现性限范围0.3 μg/L～32 μg/L。参见附录A。 9.2 准确度 6家实验室分别对丁基黄原酸的加标浓度为1.0 μg/L、 10.0 μg/L和50.0 μg/L的地表水，加标浓度为20.0 μg/L、 100 μg/L和500 μg/L的尾矿浸提废水和污水处理厂进水进行了6次重复测定，加标回收率范围为77.2%~113%。参见附录A。 10 质量保证和质量控制 10.1 空白试验每批样品（≤20个/批）至少做一个空白试验，测定结果不能超过方法的检出限。......

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