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| 标准编号 | HJ 1043-2019 (HJ1043-2019) | | 中文名称 | 环境空气 氮氧化物的自动测定 化学发光法 | | 英文名称 | Ambient air - Automatic determination of nitrogen oxides - Chemiluminescence method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z15 | | 国际标准分类 | 13.040.20 | | 字数估计 | 10,171 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-04-24 | | 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 1043-2019: 环境空气 氮氧化物的自动测定 化学发光法
HJ 1043-2019 英文名称: Ambient air -- Automatic determination of nitrogen oxides -- Chemiluminescence method
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气 氮氧化物的自动测定
化学发光法
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了自动测定环境空气中氮氧化物的化学发光法。
本标准适用于环境空气中一氧化氮、二氧化氮和氮氧化物的自动测定。
当使用仪器量程为(0~500)nmol/mol 时,本方法参比状态下一氧化氮、二氧化氮和
氮氧化物检出限分别为 1 μg/m3,3 μg/m3和 2 μg/m3,测定下限分别为 4 μg/m3,12μg/m3和
8 μg/m
3;标准状态下一氧化氮、二氧化氮和氮氧化物检出限分别为 2 μg/m3,3 μg/m3 和
2 μg/m
3,测定下限分别为 8 μg/m3,12 μg/m3和 8 μg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
HJ 193 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统安装验收技术
规范
HJ 654 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检
测方法
HJ 663 环境空气质量评价技术规范(试行)
HJ 818 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技
术规范
3 方法原理
样品空气分成两路,一路直接进入反应室,测定一氧化氮;另一路通过转换器将二氧化
氮转化为一氧化氮后进入反应室,测定氮氧化物。反应室内的一氧化氮被过量臭氧氧化形成
激发态的二氧化氮分子,返回基态过程中发光,在一定浓度范围内样品空气中一氧化氮的浓
度与光强成正比。二氧化氮的浓度通过氮氧化物和一氧化氮的浓度差值进行计算。
4 干扰和消除
在测定过程中,钼催化转换器除了能将二氧化氮转化为一氧化氮外,也会将氨等气态含
氮化合物部分或完全转化为一氧化氮,对测定结果产生正干扰。
5 试剂和材料
5.1 零气:零气由零气发生装置产生,也可由零气钢瓶提供,零气的性能指标应符合 HJ 654
的要求。如果使用合成空气,其中氧的浓度应为合成空气的(20.9±2.0)%。
5.2 标准气体:一氧化氮有证标准物质,单位为 μmol/mol。
5.3 滤膜:材质为聚四氟乙烯,孔径≤5 μm。
6 仪器和设备
6.1 进样管路:应为不与氮氧化物发生化学反应的聚四氟乙烯、氟化聚乙烯丙烯、不锈钢
或硼硅酸盐玻璃等材质。
6.2 颗粒物过滤器:安装在采样总管与仪器进样口之间。颗粒物过滤器除滤膜外的其他部
分应为不与氮氧化物发生化学反应的聚四氟乙烯、氟化聚乙烯丙烯、不锈钢或硼硅酸盐玻璃
等材质。仪器如有内置颗粒物过滤器,则不需要外置颗粒物过滤器。
6.3 氮氧化物测定仪:分为双反应室双检测器型、双反应室单检测器型和单反应室单检测
器型,其系统组成分别见图 1、图 2和图 3。性能指标应符合 HJ 654 的要求。
1-进气口;2-房顶;3-风机;4-除湿装置;5-进样管路;6-四通阀;7-零气;8-标准气体;9-颗粒物过滤器;
10-干燥器;11-氮氧化物测定仪;12-二氧化氮转换器(钼催化);13-臭氧发生器;14-流量控制器;15-反应
室 16-信号输出;17-数据输出;18-臭氧去除器;19-泵;20-排空口。
1-进气口;2-房顶;3-风机;4-除湿装置;5-进样管路;6-四通阀;7-零气;8-标准气体;9-颗粒物过滤器;
10-干燥器;11-氮氧化物测定仪;12-二氧化氮转换器(钼催化);13-臭氧发生器;14-流量控制器;15-反
应室 16-信号输出;17-数据输出;18-臭氧去除器;19-泵;20-排空口。
图 2 双反应室单检测器型氮氧化物测量系统示意图
1-进气口;2-房顶;3-风机;4-除湿装置;5-进样管路;6-四通阀;7-零气;8-标准气体;9-颗粒物过滤器;
10-干燥器;11-氮氧化物测定仪;12-顺序控制器;13-二氧化氮转换器(钼催化);14-臭氧发生器;15-流量
控制器;16-反应室;17-信号输出;18-数据输出;19-臭氧去除器;20-泵;21-排空口。
7 分析步骤
7.1 仪器的安装调试
新购置的仪器安装后应依据操作手册设置各项参数,进行调试。调试指标包括零点噪声、
最低检出限、量程噪声、示值误差、量程精密度、24 h零点漂移和 24 h 量程漂移,调试的
检测方法和指标按照 HJ 193 执行。
7.2 检查
仪器运行过程中需要进行零点检查、量程检查、线性检查和转换器转换效率检查,检查
方法按照 HJ 818 中附录 B执行。如果检查结果不合格,需对仪器进行校准,必要时对仪器
进行维修。
仪器维修完成后,应进行线性检查,并对仪器进行重新校准。
7.3 校准
7.3.1 确定仪器量程
仪器量程应根据当地不同季节氮氧化物实际浓度水平确定。当氮氧化物浓度低于量程的
20%时,应选择更低的量程。
7.3.2 校准步骤
7.3.2.1 将零气通入仪器,读数稳定后,调整仪器输出值等于零。
7.3.2.2 将浓度为量程 80%的标准气体通入仪器,读数稳定后,调整仪器输出值等于标准
气体浓度值。
7.4 样品的测定
将样品空气通入仪器,进行自动测定并记录一氧化氮和氮氧化物的体积浓度。
8 结果计算与表示
8.1 结果计算
当用于环境空气质量监测、无组织排放监测或室内空气质量监测时,应分别按照相应质
量标准和排放标准要求的状态进行结果计算。
一氧化氮、二氧化氮和氮氧化物(结果以二氧化氮计)的质量浓度,分别按照公式(1)、
8.2 结果表示
测定结果保留整数位,用于空气质量评价的监测数据统计方法按照 HJ 663执行。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
六家实验室对浓度为 5 μg/m3、119 μg/m3和 549 μg/m3的一氧化氮标准气体进行了 6次
重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 1.8%~4.1%、0.1%~1.9%和 0.1%~0.5%;实验室
间相对标准偏差分别为 2.8%、0.9%和 0.4%;重复性限分别为 1 μg/m3、4 μg/m3和 6 μg/m3;
再现性限分别为 1 μg/m3、5 μg/m3和 9 μg/m3。
9.2 准确度
六家实验室对浓度为 5 μg/m3、119 μg/m3和 549 μg/m3的一氧化氮标准气体进行了 6次
重复测定:相对误差分别为-0.1%~3.0%、-1.4%~0.9%和-0.7%~0.8%;相对误差最终值分
别为 1.2%±2.8%、-0.4%±2.2%和 0.3%±1.4%。
10 质量保证和质量控制
10.1 仪器零点检查、量程检查、线性检查、流量检查、转换效率检查、校准的频次和指标
按照 HJ 818 执行。
10.2 颗粒物过滤器的滤膜支架每半年至少清洁一次;滤膜一般每两周更换一次,颗粒物浓
度较高地区或浓度较高时段,应视滤膜实际污染情况加大更换频次。
10.3 进样管路每月应进行气密性检查,......
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