搜索结果: HJ 1051-2019, HJ1051-2019
| 标准编号 | HJ 1051-2019 (HJ1051-2019) | | 中文名称 | 土壤 石油类的测定 红外分光度法 | | 英文名称 | Soil - Determination of petroleum oil - Infrared spectrophotometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 国际标准分类 | 13.080 | | 字数估计 | 11,187 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-04-24 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 1051-2019
Soil - Determination of petroleum oil - Infrared spectrophotometry
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤 石油类的测定
红外分光光度法
Soil-Determination of petroleum oil
-Infrared spectrophotometry
2020-04-24 实施
生 态 环 境 部 发 布
目次
前言...ii
1 适用范围...1
2 规范性引用文件...1
3 术语和定义...1
4 方法原理...1
5 试剂和材料...1
6 仪器和设备...3
7 样品...3
8 分析步骤...4
9 结果计算与表示...5
10 精密度和准确度...5
11 质量保证和质量控制...6
12 废物处理...6
13 注意事项...7
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生
态环境，保障人体健康，规范土壤中石油类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：辽宁省鞍山生态环境监测中心。
本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、长春市环
境监测中心站、辽宁省大连生态环境监测中心、辽宁省辽阳生态环境监测中心和辽宁省盘锦
生态环境监测中心。
本标准生态环境部2019年10月24日批准。
本标准自2020年4月24日起实施。
本标准由生态环境部解释。
土壤 石油类的测定 红外分光光度法
警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过
程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。
本标准适用于土壤中石油类的测定。
当取样量为 10 g，提取液体积为 50 ml，使用 40 mm 石英比色皿时，方法检出限为
4 mg/kg，测定下限为 16 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 石油类 petroleum
指在本标准规定的条件下，能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附，在波数为 2930
cm
-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
4 方法原理
土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为 2930 cm-1（CH2基团中 C-H键的伸缩振动）、2960 cm
-1（CH3
基团中 C-H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C-H键的伸缩振动）处的吸光度 A2930、
A2960和 A3030，根据校正系数进行计算。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯
度的水。
5.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥 40 mm空石英比色皿为参比，在波数 2930 cm
-1、2960 cm-1
和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07和 0。
5.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。
5.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。
5.4 苯（C6H6）：色谱纯。
5.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内 450℃加热 4 h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
5.6 硅酸镁（MgSiO3）：150 μm～250 μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 450℃加热 4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室
温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质
量，按 6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置 12 h后使用。
5.7 石英砂：270 μm～830 μm（50目～20目）。
置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
5.8 玻璃纤维滤膜：直径 60 mm。
置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h，稍冷后置于干燥器内贮存。
5.9 正十六烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取 1.0 g（准确至 0.1 mg）正十六烷（5.2）于 100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）稀
释定容至标线，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1年。或购买市售有证标准物质。
5.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将正十六烷标准贮备液（5.9）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现
配。
5.11 异辛烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取 1.0 g（准确至 0.1 mg）异辛烷（5.3）于 100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，
摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1年。或购买市售有证标准物质。
5.12 异辛烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将异辛烷标准贮备液（5.11）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现
配。
5.13 苯标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取 1.0 g（准确至 0.1 mg）苯（5.4）于 100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇
匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1年。或购买市售有证标准物质。
5.14 苯标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将苯标准贮备液（5.13）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。
5.15 石油类标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
按 65：25：10（V/V）的比例，量取正十六烷（5.2）、异辛烷（5.3）和苯（5.4）配制
混合物。称取 1.0 g（准确至 0.1 mg）混合物于 100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，
摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1年。或购买市售有证标准物质。
5.16 石油类标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将石油类标准贮备液（5.15）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现
配。
5.17 玻璃棉。
使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.1）浸泡洗涤，晾干备用。
5.18 吸附柱。
在内径 10 mm、长约 200 mm的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉（5.17），将硅酸镁（5.6）
缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80 mm。
6 仪器和设备
6.1 红外测油仪或红外分光光度计：能在 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测量吸光度，
并配有 40 mm带盖石英比色皿。
6.2 水平振荡器：振荡频次为（150～250）次/min。
6.3 马弗炉。
6.4 天平：感量为 0.01 g和 0.0001 g。
6.5 具塞锥形瓶：100 ml。
6.6 玻璃漏斗：直径为 60 mm。
6.7 采样瓶：500 ml，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。
6.8 一般实验室常用器皿和设备。
7 样品
7.1 样品采集和保存
按照 HJ/T 166的相关要求进行样品的采集和保存。样品装满装实采样瓶（6.7），密封后
置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析。若暂时不分析，应在 4℃以下冷藏保存，保存时间为
7 d。
7.2 样品的制备
除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀。称取 10 g（精确至 0.01 g）样品，加入适
量无水硫酸钠（5.5），研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶（6.5）中。
7.3 干物质含量的测定
在称取样品的同时，另取一份样品，按照 HJ 613测定土壤样品干物质含量。
7.4 试样的制备
在锥形瓶（7.2）中加入 20.0 ml四氯乙烯（5.1），密封，置于振荡器（6.2）中，以 200
次/min的频次振荡提取 30 min。静置 10 min 后，用带有玻璃纤维滤膜（5.8）的玻璃漏斗（6.6）
将提取液过滤至 50 ml比色管中。再用 20.0 ml四氯乙烯（5.1）重复提取一次，将提取液和
样品全部转移过滤。用 10.0 ml四氯乙烯（5.1）洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤
样品，合并提取液。将提取液倒入吸附柱（5.18），弃去前 5 ml流出液，保留剩余流出液，
待测。
注：如土壤样品中石油类含量过高，可适当增加重复提取次数。
7.5 空白试样的制备
称取 10 g（精确到 0.01 g）石英砂（5.7）代替土壤样品，按与试样制备（7.4）相同的
步骤进行空白试样的制备。
8 分析步骤
8.1 校准
分别移取 2.00 ml 正十六烷标准使用液（5.10）、2.00 ml 异辛烷标准使用液（5.12）和
10.00 ml苯标准使用液（5.14）于 3个 100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容至标线，
摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、20.0 mg/L和 100 mg/L。
以 40 mm石英比色皿加入四氯乙烯（5.1）为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标
准溶液在 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处的吸光度 A 2930、A 2960、A3030。将正十六烷、
异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式（1）联立方程式，经求解后分别得到
相应的校正系数 X，Y，Z和 F。
AZAYAX 29303030296029301 （1）
式中：ρ1 --石油类标准溶液浓度，mg/L；
A2930、A 2960、A3030--各对应波数下测得的吸光度；
X--与 CH2基团中 C-H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；
Y--与 CH3基团中 C-H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；
Z--与芳香环中 C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；
F--脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在 2930 cm-1与 3030 cm-1处的吸
光度之比。
对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即 029303030
A ，则有：
)(
)(
3030
2930
HA
HA
F （2）
)()()(29602930 HAYHAXH （3）
)()()(29602930 IAYIAXI （4）
由公式（2）可得 F 值，由公式（3）和（4）可得 X 和 Y 值。对于苯，则有：
BA
BAZBAYBAXB
)(
由公式（5）可得 Z 值。
式中：ρ(H)--正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；
ρ(I) --异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；
ρ(B) --苯标准溶液的浓度，mg/L；
A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)--各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；
A2930(I)、A2960(I)、A3030(I) --各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；
A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)--各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度。
注：红外测油仪或红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接按 11.3.1 进行校正系数的检
验。
8.2 试样的测定
将经硅酸镁吸附后的剩余流出液（7.4）转移至 40 mm石英比色皿中，以四氯乙烯（5.1）
作参比，在波数 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测量其吸光度 A 2930、A2960、A3030。按照
公式（1）计算石油类浓度。
8.3 空白试验
按与试样的测定（8.2）相同的步骤，进行空白试样（7.5）的测定。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
土壤中石油类的含量 w（mg/kg），按照公式（6）进行计算：
dmWm
2
（6）
式中：w-土壤中石油类的含量，mg/kg；
ρ2--提取液中石油类浓度，mg/L；
V--提取液体积，ml；
m--土壤样品质量，g；
Wdm--土壤干物质含量，%。
9.2 结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留 3位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六家实验室分别对石油类浓度约为 30 mg/kg 的花园土壤统一样品、70 mg/kg的污灌区
土壤统一样品和 150 mg/kg 的炼铁厂土壤统一样品进行 6次重复测定，实验室内相对标准偏
差分别为 5.0%～7.4%、3.9%～5.9%和 1.9%～4.0%；实验室间相对标准偏差分别为 3.9%、
2.7%和 2.4%；重复性限分别为 5 mg/kg、9 mg/kg 和 11 mg/kg；再现性限分别为 6 mg/kg、
10 mg/kg和 14 mg/kg。
10.2 准确度
六家实验室分别对石油类浓度约为 30 mg/kg 的花园土壤统一样品、70 mg/kg的污灌区
土壤统一样品和 150 mg/kg的炼铁厂土壤统一样品进行加标分析测定，加标量分别为 300 μg、
700 μg和 1500 μg，加标回收率范围分别为 83.6%～88.9%、84.9%～91.7%和 84.4%～90.3%；
加标回收率最终值分别为（86.5±4.2）%、（88.0±5.0）%和（87.1±4.8）%。
11 质量保证和质量控制
11.1 四氯乙烯品质检验
四氯乙烯须避光保存。使用前须按照（5.1）进行四氯乙......
|