HJ 1054-2019 相关标准英文版PDF

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HJ 1054-2019	英文版	299	HJ 1054-2019	[PDF]天数 <=3	土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定顶空/气相色谱法	HJ 1054-2019	有效

基本信息
标准编号	HJ 1054-2019 (HJ1054-2019)
中文名称	土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定顶空/气相色谱法
英文名称	Soil and sediment -- Determination of dithiocarbamate pesticides -- Headspace gas chromatography
行业	环保行业标准
中标分类	Z18
国际标准分类	13.080
字数估计	13,117
发布日期	2019
实施日期	2020-04-24
发布机构	生态环境部

HJ 1054-2019: 土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定顶空/气相色谱法 HJ 1054-2019 英文名称: Soil and sediment -- Determination of dithiocarbamate pesticides -- Headspace gas chromatography 中华人民共和国国家环境保护标准土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定顶空/气相色谱法生态环境部发布 1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的顶空/气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定，以代森锰锌或二硫化碳计。本标准不适用于含烃基黄原酸及其盐类土壤和沉积物样品的测定。当取样量为 2 g，以代森锰锌计时，方法检出限为 0.05 mg/kg，测定下限为 0.20 mg/kg；以二硫化碳计时，方法检出限为 0.03 mg/kg，测定下限为 0.12 mg/kg。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第 5 部分：沉积物分析 HJ 494 水质采样技术指导 HJ 495 水质采样方案设计技术规定 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。 4 方法原理在一定温度下，顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳，当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后，气相中的二硫化碳经气相色谱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药的总量。 5 干扰和消除样品中的二硫化碳会对二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药的测定产生正干扰，用酸解样品的测定结果减去未酸解样品的测定结果予以扣除。 6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无二硫化碳水。 6.1 硫酸（H2SO4）：ρ = 1.84 g/ml，优级纯。 6.2 氯化亚锡（SnCl2·2H2O）。 6.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。在马弗炉中 400℃下烘烤 4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至密封玻璃瓶中保存。 6.4 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)。 6.5 L-半胱氨酸盐酸盐（C3H7NO2S·HCl·H2O）。 6.6 氢氧化钠（NaOH）。 6.7 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 10 mol/L。称取 20 g 氢氧化钠（6.6）溶于少量实验用水中，稀释至 50 ml。 6.8 硫酸溶液：c（H2SO4）= 3 mol/L。取 81 ml 硫酸（6.1），缓慢倒入实验用水中，稀释定容至 500 ml。 6.9 EDTA-半胱氨酸碱性溶液。称取 12.5 g 乙二胺四乙酸二钠（6.4）和 12.5 g L-半胱氨酸盐酸盐（6.5），加入 800 ml 实验用水，溶解并混匀，用氢氧化钠溶液（6.7）调节 pH 为 9.0~10.0。 6.10 氯化亚锡-硫酸溶液：ρ（SnCl2·2H2O）= 15 g/L。称取 7.5 g 氯化亚锡（6.2），缓慢加入 500 ml 硫酸溶液（6.8）中，溶解并混匀。 6.11 代森锰锌（C4H6N2S4MnZn）：纯度≥97.5 %。 6.12 代森锰锌标准贮备液：ρ=100 μg/ml 。准确称取 50 mg（精确到 0.1 mg）代森锰锌（6.11），移入 500 ml 棕色容量瓶中，加入 EDTA-半胱氨酸碱性溶液（6.9）溶解并定容，摇匀，4℃以下密闭避光冷藏保存，保存时间为 2 个月。 6.13 代森锰锌标准使用液：0.20 μg/ml～20.0 μg/ml。分别取适量代森锰锌标准贮备液（6.12）于 10 ml 棕色容量瓶中，用 EDTA-半胱氨酸碱性溶液（6.9）定容，配制成 0.20 μg/ml、0.60 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、6.00 μg/ml、 10.0 μg/ml 和 20.0 μg/ml 标准使用液，临用现配，不少于 5 个浓度点。 6.14 石英砂（SiO2）：粒径 270 μm～830 μm（50 目～20 目）。使用前 160℃下烘烤 2 h。 6.15 氮气：纯度≥99.999%。 7 仪器和设备 7.1 气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD，采用 63Ni 放射源），具分流/不分流进样口，可程序升温。 7.2 色谱柱：石英毛细管柱。30 m（长） 0.32 mm（内径），固定相为键合硅胶或其他等效毛细管柱，适用于分析轻烃和气体硫化物。 7.3 自动顶空进样器：顶空瓶（22 ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶盖（螺旋盖或一次使用压盖）。 7.4 恒温水浴振荡器：振荡频率为 120 次/min。 7.5 分析天平：感量为 0.01 g 和 0.1 mg。 7.6 采样瓶：广口棕色磨口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫棕色螺口玻璃瓶。 7.7 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品 8.1 样品采集和保存按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照 GB 17378.3、GB 17378.5、 HJ 494、HJ 495 和 HJ/T 91 的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。样品应于洁净的采样瓶（7.6）中保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。如暂不能分析，应将样品置于 4℃以下冷藏保存，保存时间不超过 5 d。 8.2 水分的测定在称取样品时，另称取一份样品进行水分的测定。按照 HJ 613 测定土壤样品干物质含量，按照 GB 17378.5 测定沉积物样品含水率。 8.3 试样的制备 8.3.1 酸解试样去除新鲜样品中的石子、叶片等异物，混匀。称取 2 g（精确到 0.01 g）样品和 3 g（精确到 0.1 g）氯化钠（6.3）于 22 ml 顶空瓶中，准确加入 1.0 ml EDTA-半胱氨酸碱性溶液（6.9）和 7.0 ml 氯化亚锡-硫酸溶液（6.10），立即密封。在 80℃恒温水浴振荡器（7.4）上以 120 次/min 的频率振荡 90 min 后，24 h 内完成分析。 8.3.2 未酸解试样去除新鲜样品中的石子、叶片等异物，混匀。称取 2 g（精确到 0.01 g）样品和 3 g（精确到 0.1 g）氯化钠（6.3）于 22 ml 顶空瓶中，加入 8.0 ml 实验用水，立即密封，以 120 次 /min 的频率室温振荡 10 min 后，24 h 内完成分析。 8.4 空白试样的制备以石英砂（6.14）代替试样，按与试样制备（8.3）相同的步骤进行空白试样的制备。 9 分析步骤 9.1 仪器参考条件 9.1.1 顶空进样器参考条件加热平衡温度：65℃；加热平衡时间：15 min；取样针温度：90℃；传输线温度：115℃；加压时间：2 min；进样时间：0.04 min；拔针时间：0.5 min。 9.1.2 气相色谱参考条件进样口温度：210℃；载气（6.15）流速：2.0 ml/min（恒流模式）；进样方式：分流进样（分流比 5:1）；升温程序：初始柱温 60℃保持 2 min，以 10℃/min 升到 110℃保持 2 min，再以 15℃/min 升到 200℃保持 4 min；检测器温度：280℃；尾吹气（6.15）流量：30 ml/min。 9.2 工作曲线的建立向 7 支顶空瓶中依次加入 2 g（精确到 0.01 g）石英砂（6.14）、3 g（精确到 0.1 g）氯化钠（6.3）、7.0 ml 氯化亚锡-硫酸溶液（6.10）和 1.0 ml 不同浓度的标准使用液（6.13），立即密封，配制含代森锰锌分别为 0.20 μg、0.60 μg、1.00 μg、2.00 μg、6.00 μg、10.0 μg 和 20.0 μg 标准系列。将制好的标准系列样品在 80℃恒温水浴振荡器（7.4）上以 120 次/min 的频率振荡 90 min 后，按照仪器参考条件（9.1），由低浓度到高浓度依次进样分析，记录峰面积或峰高。以标准系列溶液中代森锰锌的含量（μg）为横坐标，以其对应的峰面积或峰高为纵坐标，建立工作曲线。 9.4 试样测定将制备好的酸解试样（8.3.1）和未酸解试样（8.3.2）置于自动顶空进样器（7.3）上，按照与工作曲线（9.2）相同的仪器条件进行试样的测定。 9.5 空白试验按照与试样测定（9.4）相同的操作步骤进行空白试样（8.4）的测定。 10 结果计算与表示 10.1 定性分析以代森锰锌反应生成二硫化碳的保留时间定性。样品分析前，应建立保留时间窗 t±3s， t 为初次校准时，各浓度级别目标化合物的保留时间均值，s 为初次校准时各浓度级别目标化合物保留时间的标准偏差。当分析样品时，目标化合物应在保留时间窗内出峰。 11.1 精密度六家实验室分别对代森锰锌加标含量为 0.30 mg/kg、1.00 mg/kg、9.00 mg/kg 的空白石英砂加标样品进行 6 次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为 1.4%～4.1%、1.1%～3.8% 和 0.9%～2.6%；实验室间相对标准偏差分别为 6.8%、9.9%和 8.2%；重复性限分别为 0.02 mg/kg、0.08 mg/kg 和 0.48 mg/kg；再现性限分别为 0.06 mg/kg、0.28 mg/kg 和 2.0 mg/kg。六家实验室分别对代森锰锌加标含量为 0.30 mg/kg、1.00 mg/kg、9.00 mg/kg 的砂土型土壤、壤土型土壤和黏土型土壤样品进行 6 次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为 1.6%～8.6%、1.8%～4.8%和 1.1%～5.1%；实验室间相对标准偏差分别为 9.0 %、9.6%和 5.6%；重复性限分别为 0.04 mg/kg、0.08 mg/kg 和 0.80 mg/kg；再现性限分别为 0.08 mg/kg、0.27 mg/kg 和 1.6 mg/kg。六家实验室分别对代森锰锌加标含量为 1.00 mg/kg 和 9.00 mg/kg 的湖库型沉积物和河流型沉积物样品进行 6 次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为 1.8%～4.0%、1.3%～ 5.8%；实验室间相对标准偏差分别为 11%、6.8%；重复性限分别为 0.07 mg/kg、1.1 mg/kg；再现性限分别为 0.32 mg/kg、1.9 mg/kg。以代森锰锌计和二硫化碳计的方法精密度汇总数据参见附录 A。 11.2 准确度六家实验室分别对代森锰锌加标含量为 0.30 mg/kg、1.00 mg/kg 和 9.00 mg/kg 的砂土型土壤、壤土型土壤、黏土型土壤样品以及代森锰锌加标含量为 1.00 mg/kg 农用地含代森锰锌土壤样品进行 6 次重复测定。加标回收率范围分别为：87%~113%、82%~107%、91%~106% 和 87%~107%，加标回收率最终值分别为：101%±18%、96%±18%、101%±12%和 100% ±15%。六家实验室分别对代森锰锌加标含量为 1.00 mg/kg 和 9.00 mg/kg 的湖库型沉积物和河流型沉积物样品进行 6 次重复测定。加标回收率范围分别为 81%~110%、85%~103%；加标回收率最终值：99%±22%、94%±12%。以代森锰锌计和二硫化......

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