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| 标准编号 | HJ 1072-2019 (HJ1072-2019) | | 中文名称 | 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法 | | 英文名称 | Water quality--Determination of pyridine--Headspace / gas chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 10,129 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-06-30 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 1072-2019: 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法
HJ 1072-2019 英文名称: Water quality--Determination of pyridine--Headspace/gas chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定水中吡啶的顶空/气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中吡啶的测定。
当取样体积为 10.0 ml时，方法检出限为 0.03 mg/L，测定下限为 0.12 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
将样品置于密封的顶空瓶中，在一定条件下，顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发，
产生蒸汽压，在气液两相中达到热力学动态平衡。取部分气相样品用气相色谱分离，氢火焰
离子化检测器检测。根据保留时间定性，标准曲线外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为二次蒸馏水或纯
水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物且在目标化合物的保留时间
区间内没有干扰色谱峰出现。
4.1 硫酸（H2SO4）：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。
4.2 氢氧化钠（NaOH）。
4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。
在 500℃～550℃灼烧 2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。
4.4 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。
4.5 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.6 吡啶（C5H5N）：纯度≥99.5%。
4.7 硫酸溶液：1+1。
4.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10 mol/L。
4.9 标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。
在100 ml容量瓶中先加入适量的甲醇（4.5），再称取100 mg（准确至0.1 mg）吡啶（4.6）
加入容量瓶中，用甲醇（4.5）定容至刻度，混匀。于4℃以下冷藏、避光密封保存，可保存
3个月，使用前恢复到室温。或直接购买有证标准溶液。
4.10 标准使用液：ρ=10.0 mg/L。
将标准贮备液（4.9）用水稀释，临用现配。
4.11 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。
4.12 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。
4.13 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。
5 仪器和设备
5.1 采样瓶：40 ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID），色谱数据处理工
作站。
5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），100%聚乙二醇
固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。
5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）× 0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基 +
94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。
5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。
5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一
次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。
5.7 移液管：1 ml～10 ml。
5.8 分析天平：精度 0.1 mg。
5.9 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集
按照 HJ 91.1、HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。
采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，用硫酸溶液（4.7）或氢氧化钠溶液
（4.8）调节 pH 为 6～8。采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时
应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。如样品中有余氯，每
1000 ml样品中加入 100 mg硫代硫酸钠（4.4）。
按照与样品采集相同的步骤，在实验室将一份实验用水放入样品瓶中进行密封，将其带
到采样现场，随样品一起运回实验室同时保存。
6.2 样品保存
样品运回实验室后，尽快分析。若不能及时分析，应于 4℃以下冷藏、避光密封保存，
3 d内分析完毕。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。
6.3 试样的制备
向顶空瓶（5.6）中预先加入 3 g氯化钠（4.3），加入 10.0 ml 样品，立即加盖密封，摇
匀，待测。
6.4 实验室空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照试样的制备（6.3）相同步骤进行实验室空白试样的制备。
6.5 全程序空白试样的制备
按照试样的制备（6.3）相同步骤进行全程序空白试样的制备。
7 分析步骤
7.1 仪器参考条件
7.1.1 顶空进样器参考条件
加热平衡温度：70℃；加热平衡时间：30 min；进样阀温度：100℃；传输线温度：110℃；
进样体积：1.0 ml；压力化平衡时间：1 min；进样时间：0.2 min。
7.1.2 气相色谱仪参考条件
进样口温度：200℃；检测器温度：230℃；色谱柱温度：70℃；色谱柱流速：3.0 ml/min；
燃烧气（4.12）流速：40 ml/min；助燃气（4.13）流速：350 ml/min；尾吹气流速：30 ml/min；
分流比为10︰1。
7.2 标准曲线的绘制
分别向5个顶空瓶中预先加入3 g氯化钠（4.3），依次准确加入9.80 ml、9.50 ml、9.00 ml、
8.00 ml和5.00 ml水，然后，再依次加入0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml和5.00 ml吡啶标
准使用液（4.10），配制成吡啶质量浓度分别为0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L
和5.00 mg/L的标准系列，立即加盖密封，混匀。按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓
度依次进样分析，记录吡啶的保留时间和响应值。以吡啶浓度为横坐标，以其对应的响应值
为纵坐标，建立标准曲线。
7.3 试样的测定
按照与标准曲线相同的条件进行试样（6.3）的测定。若试样中吡啶浓度超出标准曲线
范围，需稀释后重新测定。
7.4 实验室空白试样的测定
按照与试样的测定（7.3）相同步骤进行实验室空白试样（6.4）的测定。
8 结果计算与表示
8.1 定性分析
根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间进行定性。样品分析前，建立保留时
间窗 t±3S。t为初次校准时各浓度级别吡啶的保留时间均值，S为初次校准时各浓度级别吡
啶保留时间的标准偏差。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。
当在色谱柱Ⅰ（5.3）上有检出，但不能确认时，可用色谱柱Ⅱ（5.4）做辅助定性。色
谱柱Ⅱ的测定参考条件及水中吡啶标准色谱图见附录 A。
9.1 精密度
六家实验室分别对浓度为0.20 mg/L、1.00 mg/L和4.50 mg/L的空白加标样品进行6次重复
测定：实验室内相对标准偏差分别为4.2%～8.1%、2.0%～9.2%和2.6%～6.7%；实验室间相
对标准偏差分别为4.5%、2.6%和2.8%；重复性限分别为0.04 mg/L、0.17 mg/L和0.61 mg/L；
再现性限分别为0.04 mg/L、0.17 mg/L和0.66 mg/L。
六家实验室分别对加标浓度为0.60 mg/L（地表水）和2.00 mg/L（工业废水）的两种不
同类型的样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为1.9%～11%和2.1%～6.5%；
实验室间相对标准偏差分别为4.6%和2.8%；重复性限分别为0.10 mg/L和0.24 mg/L；再现性
限分别为0.12 mg/L和0.27 mg/L。
9.2 准确度
六家实验室分别对加标浓度为0.60 mg/L（地表水）、2.00 mg/L（工业废水）的两种不
同类型的样品进行了6次测定：加标回收率范围分别为92.8%～105%和95.1%～102%；加标
回收率最终值分别为97.0%±8.8%和98.0%±5.8%。
Di
10 质量保证和质量控制
10.1 实验室空白
每20个样品或每批次样品（少于20个/批）应至少做1个实验室空白，空白测定结果应低
于方法检出限。
10.2 全程序空白
每20个样品或每批次样品（少于20个/批）应至少做1个全程序空白，全程序空白测定结
果应低于方法检出限。
10.3 校准
标准曲线至少包含 5个非零浓度点，相关系数≥0.995。每 20个样品或每批次样品（少
于20个），应测定一个标准曲线的中间浓度点，其测定结果与标准浓度值相对误差应在±15%
之间。否则应查找原因，重新绘制标准曲线。
10.4 平行......
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