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| 标准编号 | HJ 1080-2019 (HJ1080-2019) | | 中文名称 | 土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 | | 英文名称 | Soil and sediment--Determination of thallium--Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 国际标准分类 | 13.080 | | 字数估计 | 11,189 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-06-30 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 1080-2019: 土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ 1080-2019 英文名称: Soil and sediment--Determination of thallium--Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原
子吸收分光光度法
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中铊的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铊总量的测定。
当称样量为 0.5 g，定容体积为 50 ml 时，本方法检出限为 0.1 mg/kg，测定下限为
0.4 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析
HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤和沉积物样品经消解后，注入石墨炉原子化器中，铊及其化合物形成基态原子，对
特征谱线（276.8 nm）产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铊含量成正比。
4 干扰和消除
氯离子对铊的测定产生负干扰，对铊浓度为 20.0 μg/L 的试样，当氯离子浓度为 50 mg/L
时，测定吸光度下降 50%。当氯离子浓度低于 1000 mg/L 时，加入硝酸钯和抗坏血酸基体改
进剂可消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为超纯水。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。
5.2 氢氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml，优级纯。
5.3 双氧水：φ（H2O2）=30%，优级纯。
5.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]：优级纯。
5.5 抗坏血酸（C6H8O6）：优级纯。
5.6 金属铊：w（Tl）≥99.9%。
5.7 硝酸溶液：1+1。
5.8 硝酸溶液：1+99。
5.9 硝酸钯溶液：ρ[Pd(NO3)2]=200 mg/L。
称取 0.02 g 硝酸钯（5.4），加 1 ml 硝酸（5.1）溶解，用水定容至 100 ml。
5.10 抗坏血酸溶液：ρ（C6H8O6）=30 g/L。
称取 3 g 抗坏血酸（5.5），用水稀释并定容至 100 ml。临用现配。
5.11 铊标准贮备液：ρ（Tl）=100 μg/ml。
准确称取 0.1 g（精确至 0.1 mg）金属铊（5.6）加热溶解于 20 ml 硝酸溶液（5.7）中，
冷却后用水稀释至 1000 ml。也可直接购买市售有证标准溶液。4℃下冷藏保存，有效期 2
年。
5.12 铊标准中间液：ρ（Tl）=1.00 μg/ml。
准确量取 1.00 ml 铊标准贮备液（5.11）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀释至
标线，摇匀。4℃下冷藏保存，有效期 1 年。
5.13 铊标准使用液：ρ（Tl）=100 μg/L。
准确量取 10.00 ml 铊标准中间液（5.12）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀释
至标线，摇匀。临用现配。
5.14 滤膜：0.45 µm 水系微孔滤膜。
5.15 氩气：纯度≥99.9%。
6 仪器和设备
6.1 石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。
6.2 光源：铊锐线光源或连续光源。
6.3 热解涂层石墨管。
6.4 微波消解装置（功率在 1200 W 以上）。
6.5 电热板：具有温控功能。
6.6 玛瑙研钵或球磨机。
6.7 分析天平：感量为 0.1 mg。
6.8 尼龙筛：孔径 0.15 mm（100 目）。
6.9 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集和保存
按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照 GB 17378.3 的
相关规定进行海洋沉积物样品的采集和保存；按照 HJ/T 91、HJ/T 166 和 HJ 494 的相关规定
进行水体沉积物样品的采集和保存。
7.2 样品的制备
按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求，除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集
的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过尼龙筛（6.8）。
7.3 水分测定
按照 HJ 613 测定土壤样品（7.2）的干物质含量，按照 GB 17378.5 测定沉积物样品（7.2）
的含水率。
7.4 试样的制备
7.4.1 电热板消解法
准确称取 0.2 g～0.5 g（精确至 0.1 mg）样品置于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，加 2～3 滴
水湿润试样后加 10 ml 硝酸（5.1）、3 ml 氢氟酸（5.2），160℃～180℃加盖消解至无明显
黑色物质，若黑色物质较多，可补加 2 ml 硝酸（5.1）和 2 ml～3 ml 双氧水（5.3）继续加盖
消解，重复上述消解过程。180℃开盖赶酸（为达到良好的赶酸效果，应经常摇动坩埚），
蒸至近干（内容物呈不流动的粘稠状）。取下坩埚稍冷，加入 0.5 ml 硝酸（5.1），温热溶
解可溶性残渣，冷却后转移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置取上清液待测
或经滤膜（5.14）过滤后待测。
7.4.2 微波消解法
准确称取 0.2 g～0.5 g（精确至 0.1 mg）样品置于微波消解罐中，加 5 ml 硝酸（5.1）、
3 ml 氢氟酸（5.2），按照一定消解条件（表 1）进行消解，消解完后冷却至室温，将消解液
转移至 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，用少许水洗涤消解罐和盖子后一并倒入坩埚，将坩埚置于
电热板上 180℃加热赶酸（为达到良好的赶酸效果，应经常摇动坩埚），蒸至近干（内容物
呈不流动的粘稠状）。若微波消解后有黑色物质，可在坩埚中补加 2 ml 硝酸（5.1）和 2 ml～
3 ml 双氧水（5.3），在 160℃～180℃加盖反应至无明显黑色物质，180℃开盖赶酸至近干。
取下坩埚稍冷，加入 0.5 ml 硝酸（5.1），温热溶解可溶性残渣，冷却后转移至 50 ml 容量
瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置取上清液待测或经滤膜（5.14）过滤后待测。
注：土壤和沉积物样品种类复杂，基体差异较大，在消解时各种酸的用量、消解温度和时间可视消解
情况酌情增减。
8.1 仪器工作条件
不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择；参考测量条件见
表 2。
8.2 标准曲线的建立
准确移取 0 ml、2.50 ml、5.00 ml、10.00 ml、15.00 ml、20.00 ml、25.00 ml 铊标准使用
液（5.13）于 50 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）定容后摇匀。此标准系列中铊的浓度分别
为：0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0 μg/L。
按照仪器参考测量条件（8.1），基体改进剂采取先进硝酸钯溶液（5.9），后进抗坏血
酸溶液（5.10）的方式，由低浓度到高浓度依次进样分析。以标准系列溶液中铊的质量浓度
为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，建立铊的标准曲线。
注：可根据仪器灵敏度或试样的浓度范围配制成其他浓度水平的标准系列。
8.3 试样测定
按照与标准曲线建立（8.2）相同的分析条件进行试样（7.4）的测定。若试样浓度超出
标准曲线范围，需用硝酸溶液（5.8）稀释后重新测定。
8.4 空白试样测定
按照与试样测定（8.3）相同的分析条件进行空白试样（7.5）的测定。
10.1 精密度
八家实验室采用微波消解法对 GSS-2、GSS-28、水稻土土壤（1.4 mg/kg）、GSD-17、
GSD-19 和海洋沉积物（0.8 mg/kg）样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围
分别为 0.06%～12%、0.80%～9.2%、2.2%～5.9%、2.4%～6.6%、1.6%～7.9%和 3.2%～9.5%；
实验室间相对标准偏差分别为 14%、5.7%、17%、4.2%、5.5%和 14%；重复性限（r）分别
为 0.2 mg/kg、0.2 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1mg/kg、0.1 mg/kg 和 0.1 mg/kg；再现性限（R）分
别为 0.3 mg/kg、0.3 mg/kg、0.7 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg 和 0.4 mg/kg。
八家实验室采用电热板消解法对 GSS-2、GSS-28、水稻土土壤（1.3 mg/kg）、GSD-17、
GSD-19 和海洋沉积物（0.8 mg/kg）样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围
分别为 0.06%～14%、2.1%～11%、2.3%～7.1%、0.04%～8.5%、1.6%～7.4%和 3.2%～11%；
实验室间相对标准偏差分别为 12%、4.9%、11%、4.8%、4.2%和 13%；重复性限（r）分别
为 0.2 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg、0.1 mg/kg 和 0.1 mg/kg；再现性限（R）分
别为 0.3 mg/kg、0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、0.3 mg/kg、0.2 mg/kg 和 0.3 mg/kg。
10.2 准确度
八家实验室采用微波消解分别对 GSS-2、GSS-28、GSD-17 和 GSD-19 标准样品进行了
6 次重复测定：实验室内相对误差范围分别为-18%～23%、-12%～7.5%、-10%～0.72%和
-9.1%～6.5%；实验室间相对误差均值分别为 1.4%、-2.5%、-4.1%和-0.80%；相对误差最终
值分别为 1.4%±30%、-2.5%±11%、-4.1%±7.8%和-0.80%±11%。
八家实验室采用电热板消解分别对 GSS-2、GSS-28、GSD-17 和 GSD-19 标准样品进行
了 6 次重复测定：实验室内相对误差范围分别为-19%～18%、-10%～2.5%、-5.8%～5.8%和
-5.2%～5.2%；实验室间相对误差均值分别为 0.43%、-3.4%、-2.4%和 0.32%；相对误差最终
值分别为 0.43%±26%、-3.4%±7.6%、-2.4%±10%和 0.32%±8.6%。
八家实验室采用微波消解对含铊含量为 1.4 mg/kg 和 0.8 mg/kg 的土壤和沉积物实际样
品进行加标分析测定：加标回收率范围分别为 85.0%～113%和 80.0%～122%，加标回收率
最终值分别为 97.8%±17.4%和 95.9%±32.6%。
八家实验室采用电热板消解对含铊含量为 1.3 mg/kg 和 0.8 mg/kg 的土壤和沉积物实际
样品进行加标分析测定：加标回收率范围分别为 90.0%～109%和 83.0%～122%，加标回收
率最终值分别为 100%±14.3%和 100%±29.4%。
11 质......
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