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| 标准编号 | HJ 1191-2021 (HJ1191-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | (Water quality Determination of azide spectrophotometric method) | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 9,989 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 1191-2021: 水质 叠氮化物的测定 分光光度法
HJ 1191-2021 英文名称: (Water quality Determination of azide spectrophotometric method)
中华人民共和国国家生态环境标准
水质 叠氮化物的测定 分光光度法
本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。
2021-09-17 发布 2022-04-01 实施
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。
当取样体积为 150 ml，试样制备体积为 100 ml，使用 10 mm光程比色皿时，方法检出限为 0.08 mg/L
（以叠氮根计），测定下限为 0.32 mg/L（以叠氮根计）。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气馏出，经氢氧化钠溶液吸收后，叠氮
根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在 454 nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内，其吸
光度与叠氮根离子含量成正比。
5 干扰和消除
5.1 通过加热蒸馏可有效去除样品中色度、CN-、SCN-、硫化物及常见金属离子对测定的干扰。
5.2 样品中存在NO2
-时，干扰叠氮化物测定，在蒸馏前加入氨基磺酸铵可消除干扰。5.0 ml氨基磺酸铵
溶液（6.12）可以消除 25.0 mg/L的NO2
-干扰。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
6.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml。
6.2 氢氧化钠（NaOH）。
6.3 高氯酸铁[Fe(ClO4)3·H2O]：化学纯。
6.4 叠氮化钠：w(NaN3)≥99.5%。
6.5 氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）。
6.6 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=40 g/L。
称取 20.00 g氢氧化钠（6.2），用少量水溶解，稀释定容至 500 ml，贮存于聚乙烯瓶中。
6.7 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=400 mg/L。
称取 0.40 g氢氧化钠（6.2），用少量水溶解，稀释定容至 1000 ml，贮存于聚乙烯瓶中。
6.8 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=40 mg/L。
量取 100 ml氢氧化钠溶液（6.7），用水稀释至 1000 ml，贮存于聚乙烯瓶中。
6.9 盐酸溶液：c(HCl)=1.0 mol/L。
量取 9.0 ml盐酸（6.1），用水稀释至 100 ml，贮存于磨口玻璃瓶中。
6.10 盐酸溶液：c(HCl)=0.1 mol/L。
量取 10.0 ml盐酸溶液（6.9），用水稀释至 100 ml，贮存于磨口玻璃瓶中。
6.11 高氯酸铁溶液：ρ[Fe(ClO4)3·H2O]=50 g/L。
称取 5.00 g高氯酸铁（6.3），用 20 ml盐酸溶液（6.10）溶解，转移至 100 ml容量瓶中并用水稀释
定容至标线，摇匀，贮存于棕色磨口玻璃瓶中。4 ℃以下冷藏避光可保存 3个月。
6.12 氨基磺酸铵溶液：ρ(NH4SO3NH2)=150 g/L。
称取 15.00 g氨基磺酸铵（6.5），用少量水溶解，转移至 100 ml容量瓶中并稀释定容至标线，摇匀。
6.15 玻璃珠：直径 4 mm～6 mm。
7 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A级玻璃量器。
7.1 采样瓶：500 ml棕色玻璃瓶。
7.2 分光光度计：配 10 mm光程比色皿。
7.3 电炉：功率 0 W～1000 W，可调。
7.4 蒸馏装置：由全玻璃蒸馏器（配 500 ml蒸馏烧瓶、冷凝管）、接收瓶、馏出液导管组成。
7.5 接收瓶：100 ml具塞比色管。
7.6 具塞比色管：10 ml。
7.7 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
8.1 样品采集
按照 HJ/T 91、HJ 91.1和 HJ 164的相关规定采集样品于采样瓶（7.1）中，样品体积不少于 500 ml。
8.2 样品保存
样品采集后，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品 pH值至 9～11，室温下避光保存，3 d内完
成分析。
8.3 试样的制备
量取 150 ml样品，移入蒸馏烧瓶中，加入 5.0 ml氨基磺酸铵溶液（6.12），放入数粒玻璃珠（6.15），
将馏出液导管插入盛有 10.0 ml 氢氧化钠溶液（6.7）的接收瓶（7.5）中，确保导管没入液面下。打开
冷凝水，在蒸馏烧瓶中加入 2.0 ml盐酸溶液（6.9），迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。打开电炉（7.3），调节功
率，缓慢升温，控制馏出液以 2 ml/min～3 ml/min的速度馏出，待接收瓶中馏出液接近 100 ml时停止
加热。用少量水冲洗馏出液导管，汇入接收瓶，定容至 100 ml，待测。蒸馏过程控制在 30 min～45 min
为宜。仪器装置示意图见图 1。
1--蒸馏烧瓶；2--样品；3--电炉；4--冷凝水入口；5--冷凝管；6--接收瓶；
8.4 空白试样的制备
用实验用水代替样品，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品 pH值至 9～11，按照与试样的制备
（8.3）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
9 分析步骤
9.1 标准曲线的建立
取 6只具塞比色管（7.6），分别加入 0.00 ml、0.20 ml、0.80 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml叠氮化
钠标准使用液（6.14），立即加入氢氧化钠溶液（6.8）至10.0 ml，配制成叠氮根质量浓度分别为0.00 mg/L、
0.50 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、15.0 mg/L的标准系列溶液。再向各比色管中加入 0.5 ml
高氯酸铁溶液（6.11），盖紧塞子，摇匀。在 454 nm波长处，用 10 mm光程比色皿，以水为参比，测
量各标准系列溶液的吸光度，20 min 内测定完毕。以各标准系列溶液中叠氮根的质量浓度（mg/L）为
横坐标，以其对应的扣除试剂空白（零浓度）的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。
注：显色反应在室温下进行，40 ℃以上会影响测定。
9.2 试样测定
移取 10.0 ml试样（8.3）于具塞比色管（7.6）中，按照与建立标准曲线（9.1）相同的步骤，进行
试样的测定。
注：如果测定结果超过标准曲线最高浓度点，应稀释样品，按照试样制备（8.3）的步骤重新制备试样。
9.3 空白试验
按照与试样测定（9.2）相同的步骤，进行实验室空白试样（8.4）的测定。
12 质量保证和质量控制
12.1 每批样品分析均需建立标准曲线，标准曲线的相关系数应≥0.999。
12.2 每 20个样品或每批次样品（≤20个/批）应至少测定一组平行样，测定结果的相对偏差应在±20%
以内。
12.3 ......
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