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| 标准编号 | HJ 1193-2021 (HJ1193-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | (Water quality Determination of indium Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry) | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 11,126 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 1193-2021: 水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ 1193-2021 英文名称: (Water quality Determination of indium Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry)
中华人民共和国国家生态环境标准
水质 铟的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。
2021-09-17 发布 2022-01-01 实施
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。
当进样体积为 20 μl 时，方法的检出限为 2 μg/L，测定下限为 8 μg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ 164 地下水环境监测技术规范
HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法
HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器，经干燥、灰化和原子化，形成铟基态原子蒸气，对铟空
心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度与铟的浓度成正比。
5 干扰和消除
5.1 样品中浓度低于 10 mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、
Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于 500 mg/L 的 K、Na、Mg、Ca、Fe 和低于 10000 mg/L 的 Cl-对测定
结果无显著影响。
5.2 当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录 A。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
6.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/ml。
6.2 硝酸钯[Pd(NO3)2·2H2O]。
6.3 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]：优级纯。
6.4 铟：光谱纯。
6.5 硝酸溶液：φ=50%。
硝酸（6.1）和水以 1:1 的体积比混合。
6.6 硝酸溶液：φ=1%。
硝酸（6.1）和水以 1:99 的体积比混合。
6.7 基体改进剂：硝酸钯-硝酸镁混合溶液。
称取 0.26 g 硝酸钯（6.2），加入 2 ml 硝酸（6.1）和少量水溶解。称取 0.11 g 硝酸镁（6.3），用少量
水溶解。将 2 种溶液混合，用水定容至 100 ml。
6.8 铟标准贮备液：ρ(In)=100 mg/L。
准确称取 0.1 g（精确至 0.0001 g）铟（6.4），加入 50 ml 硝酸溶液（6.5），加热溶解完全，冷却后
转移至 1000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中密封，可保存 2 年。也可使用市售
有证标准溶液。
6.9 铟标准中间液：ρ(In)=10.0 mg/L。
移取 10.00 ml 铟标准贮备液（6.8）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至标线，摇匀。转
入聚乙烯瓶中密封，可保存 6 个月。
6.10 铟标准使用液：ρ(In)=500 μg/L。
移取 5.00 ml 铟标准中间液（6.9）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至标线，摇匀。转
入聚乙烯瓶中密封，可保存 1 个月。
6.11 氩气：纯度≥99.99%。
6.12 滤膜：孔径为 0.45 μm 的醋酸纤维、聚乙烯等水系微孔滤膜。
7 仪器和设备
7.1 样品瓶：500 ml，聚乙烯或相当材质。
7.2 石墨炉原子吸收分光光度计：具有背景校正功能。
7.3 铟空心阴极灯或其他光源。
7.4 温控电热板：具有温控功能。
7.5 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
8.1 样品的采集
按照 HJ/T 91、HJ 91.1 和 HJ 164 的相关规定执行，测定可溶性铟和总铟的样品应分别采集。
8.2 样品的保存
8.2.1 可溶性铟
样品采集后用水系微孔滤膜（6.12）过滤，弃去初始的滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.1）
中，每 100 ml 滤液加入 1 ml 硝酸（6.1）酸化，1 个月内测定。
8.2.2 总铟
样品采集后，每 100 ml 样品加入 1 ml 硝酸（6.1）酸化，储存于样品瓶（7.1）中，1 个月内测定。
8.3 试样的制备
8.3.1 可溶性铟
样品处理方法见 8.2.1。
8.3.2 总铟
量取 50.0 ml 混合均匀的水样（8.2.2）于 150 ml 玻璃烧杯中，加入 5 ml 硝酸（6.1），置于温控电热
板（7.4）上，盖上表面皿，使之保持微沸状态，至样品均匀清澈时移去表面皿，蒸发至 5 ml 左右。冷
却后，用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次，全量移入 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀待测。
注 1：可根据实际需要调整加入硝酸的体积。
注 2：试样的电热板消解亦可按照 HJ 677 执行，试样的微波消解法参见附录 B。
8.4 空白试样的制备
以同批次实验用水代替样品，按照与试样制备（8.3）相同步骤进行空白试样的制备。
9 分析步骤
9.1 参考测量条件
根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表 1，石墨炉推荐升温程序见表 2。
9.2 标准曲线的绘制
分别移取 0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、5.00 ml 铟标准使用液（6.10）于 50 ml
容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、
20.0 μg/L、30.0 μg/L、50.0 μg/L。按照参考测量条件（9.1），依次由低浓度到高浓度向石墨管中加入
20 μl 标准溶液和 5 μl 基体改进剂（6.7），测定吸光度。以铟浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标
准曲线。
9.3 试样的测定
将制备好的试样（8.3），按照与绘制标准曲线相同的测量条件（9.1）和操作步骤（9.2）进行测定。
如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用硝酸溶液（6.6）稀释后重新测定。
9.4 空白试验
将制备好的空白试样（8.4），按照与绘制标准曲线相同的测量条件（9.1）和操作步骤（9.2）进行
测定。
10.2 结果表示
当测定结果小于 100 μg/L 时，保留至整数位；当测定结果大于或等于 100 μg/L 时，保留 3 位有效
数字。
11 准确度
11.1 精密度
6 家实验室分别对可溶性铟平均测定浓度为 6 μg/L 的地表水和 20 μg/L的地下水统一实际样品加标
进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 7.3%～14%、3.4%～7.4%；实验室间相对标准偏
差分别为 9.5%、4.4%；重复性限分别为 2 μg/L、4 μg/L；再现性限分别为 3 μg/L、4 μg/L。
6 家实验室分别对 3 种总铟平均测定浓度为 10 μg/L、16 μg/L、23 μg/L 的工业废水统一实际样品进
行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 6.7%～13%、4.3%～7.4%、2.8%～5.8%；实验室间
相对标准偏差分别为 7.7%、5.9%、4.6%；重复性限分别为 3 μg/L、3 μg/L、4 μg/L；再现性限分别为 4 μg/L、
4 μg/L、5 μg/L。
11.2 正确度
6 家实验室分别对 2 种平均测定浓度均低于方法检出限，加标浓度为 7 μg/L 的地表水和 8 μg/L 的
地下水统一实际样品进行了 6 次重复加标分析测定：加标回收率分别为 96.7%～115%、86.5%～106%；
加标回收率最终值分别为 102%±16.6%、96.1%±14.2%。
6 家实验室分别对 3 种平均测定浓度为 10 μg/L、16 μg/L、23 μg/L，加标浓度为 7 μg/L、15 μg/L、
20 μg/L 的工业废水统一实际样品进行了 6 次重复加标分析测定：加标回收率分别为 97.4%～119%、
79.6%～101%、87.3%～107%；加标回收率最终值分别为 107%±15.0%、91.6%±17.0%、97.0%±16.2%。
12 质量保证和质量控制
12.1 每批样品至少测定 1 个空白试样，其测定结果应低于方法检出限。
12.2 每批样品分析应绘制标准曲线，标准曲线至少包含 6 个浓度点（含零点），标准曲线的相关系......
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