HJ 1210-2021 相关标准英文版PDF

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HJ 1210-2021	英文版	559	HJ 1210-2021	[PDF]天数 <=5	土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法	HJ 1210-2021	有效

基本信息
标准编号	HJ 1210-2021 (HJ1210-2021)
中文名称
英文名称	Soil and sediment - Determination of 13 aniline compounds and 2 benzidine compounds - Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry
行业	环保行业标准
字数估计	24,259
发布机构	生态环境部

HJ 1210-2021: 土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法 HJ 1210-2021 英文名称: Soil and sediment - Determination of 13 aniline compounds and 2 benzidine compounds - Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry 中华人民共和国国家生态环境标准土壤和沉积物 13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2021-11-15 发布 2022-06-01 实施生态环境部发布 1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、3-氯苯胺、3,3'- 二氯联苯胺和 N-亚硝基二苯胺共 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定。当取样量为 5.0 g，定容体积为 1.0 ml 时，13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的方法检出限为 2 μg/kg～4 μg/kg，测定下限为 8 μg/kg～16 μg/kg。详见附录 A。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第 5 部分：沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质采样技术指导 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 3 方法原理土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物，在碱性条件下提取，经净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 干扰和消除当样品中存在基质效应干扰时，可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方法降低或消除干扰。 5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的、不含目标化合物的纯水。 5.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 5.2 正己烷（C6H14）：色谱纯。 5.3 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。 5.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.5 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 5.6 五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。 5.7 氨水（NH3·H2O）：w(NH3·H2O)=25%～28%。 5.8 正己烷-丙酮混合溶剂。用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按 1:1 的体积比混合。 5.9 甲酸-甲醇溶液。移取 100 μl 甲酸（5.5）于 1000 ml 甲醇（5.4）中。 5.10 甲酸水溶液。移取 100 μl 甲酸（5.5）于 1000 ml 水中。 5.11 苯胺类和联苯胺类化合物标准贮备液：ρ=100 mg/L～200 mg/L。可用标准物质配制，标准物质纯度大于 99%，用甲醇（5.4）溶解，-18 ℃以下冷冻、密封、避光保存，可保存 3 个月。也可直接购买有证标准溶液，参照产品说明书保存。 5.12 苯胺类和联苯胺类化合物标准中间液：ρ=5.00 mg/L～10.0 mg/L。用甲醇（5.4）稀释苯胺类和联苯胺类化合物标准贮备液（5.11），3-硝基苯胺浓度为 10.0 mg/L，其余化合物浓度为 5.00 mg/L。中间液于-18 ℃以下冷冻、密封、避光保存，N-亚硝基二苯胺可保存 1 个月，其余化合物可保存 3 个月。 5.13 内标贮备液：ρ=1000 mg/L。推荐内标物为联苯胺-d8、苯胺-d5、3,3'-二氯联苯胺-d6和 N-亚硝基二苯胺-d6，也可使用同位素取代的其他苯胺类化合物，见附录 B。可用标准物质配制，标准物质纯度大于 99%，用甲醇（5.4）溶解， -18 ℃以下冷冻、密封、避光保存，可保存 3 个月。也可直接购买标准溶液，参照产品说明书保存。 5.14 内标中间液：ρ=20.0 mg/L。用甲醇（5.4）稀释内标贮备液（5.13），各内标物的浓度均为 20.0 mg/L。中间液于-18 ℃以下冷冻、密封、避光保存，N-亚硝基二苯胺-d6可保存 1 个月，其余内标物可保存 3 个月。 5.15 内标使用液Ⅰ：ρ=2.00 mg/L。用甲醇（5.4）稀释内标中间液（5.14），各内标物的浓度均为 2.00 mg/L。使用液于-18 ℃以下冷冻、密封、避光保存，可保存 1 个月。 5.16 内标使用液Ⅱ：ρ=50.0 μg/L。用水稀释内标中间液（5.14），并添加适量甲醇（5.4），各内标物的浓度均为 50.0 μg/L，甲醇的体积比为 25%，临用现配。 5.17 苯胺类和联苯胺类化合物标准使用液：ρ=1.00 mg/L～2.00 mg/L。用水稀释苯胺类和联苯胺类化合物标准中间液（5.12），并添加适量的内标使用液Ⅰ（5.15）及甲醇（5.4），3-硝基苯胺浓度为 2.00 mg/L，其他化合物浓度为 1.00 mg/L，内标物的浓度均为 50.0 μg/L，甲醇的体积比为 25%，临用现配。 5.18 石英砂：粒径 0.150 mm～0.450 mm（100 目～40 目）。在马弗炉中 400 ℃烘烤 4 h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.19 固相萃取柱：填料为 C18，1 g/6 ml，或其他适用于非极性至中等极性化合物的等效固相萃取柱。 5.20 针式过滤器：滤膜为亲水性聚四氟乙烯材质，孔径 0.22 μm。 5.21 氮气：纯度≥99.99%。 6 仪器和设备 6.1 样品瓶：棕色玻璃直壁广口瓶，具聚四氟乙烯衬垫，500 ml。 6.2 液相色谱-三重四极杆质谱仪：液相色谱具备梯度洗脱功能,质谱为带电喷雾电离源（ESI 源）的三重四极杆质谱仪。 6.3 色谱柱：填料粒径为 1.8 μm，柱长 50 mm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.4 超声波清洗器：40 kHz，功率≥100 W。 6.5 冷冻离心机：转速≥6000 r/min。 6.6 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他性能相当的设备。 6.7 固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。 6.8 旋涡混匀器。 6.9 冷冻干燥机。 6.10 具塞离心管：玻璃或聚丙烯材质，30 ml。 6.11 铝箔自封袋。 6.12 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集和保存土壤样品按照 HJ/T 166 的相关要求采集，水体沉积物样品按照 HJ 494 的相关要求采集，海洋沉积物样品按照 GB 17378.3 的相关要求采集。样品采集后保存在洁净的样品瓶（6.1）中，运输过程中应避光、密封、冷藏，尽快运回实验室分析。如暂不能分析，4-氯苯胺、4-硝基苯胺和 3-硝基苯胺可以选择 4 ℃以下冷藏或-18 ℃以下冷冻保存，其余目标化合物应在-18 ℃以下冷冻保存，具体见表 1。冷冻保存时，为了避免玻璃瓶破裂，可将样品转移至铝箔自封袋（6.11）中密封保存。 7.2 样品的制备采用冷冻干燥机（6.9）对样品进行脱水干燥，将冻干后的样品进行研磨、过筛，均化处理成约 0.25 mm 的颗粒。制备好的样品保存在事先清洗洁净的样品瓶（6.1）中，根据样品保存时间尽快分析。 7.3 水分的测定按照 HJ 613 测定土壤样品干物质含量，按照 GB 17378.5 测定沉积物样品含水率。 7.4 试样的制备 7.4.1 提取称取 5 g（精确至 0.01 g）样品（7.2）至具塞离心管（6.10）中，加入 1 g 五水合硫代硫酸钠（5.6），依次加入 50.0 μl 内标中间液（5.14）和 10.0 ml 正己烷-丙酮混合溶剂（5.8），密封后用旋涡混匀器（6.8）混匀。超声提取 30 min（水槽中放置冰盒，确保水浴温度始终低于 25 ℃）后，6000 r/min 冷冻离心 10 min，取上清液经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器（5.20）过滤，滤液待净化。注：若样品 pH 值不在 7～10 之间，用甲酸（5.5）或氨水（5.7）调节其 pH 值至 7～10，再进行提取。 7.4.2 净化将 C18固相萃取柱（5.19）固定在固相萃取装置（6.7）上。用 5 ml 二氯甲烷（5.1）冲洗萃取柱，再用 5 ml 甲醇（5.4）平衡萃取柱，待萃取柱充满后关闭流速控制阀，浸润 5 min，缓慢打开控制阀，弃去流出液。在溶剂流干之前，移取 2.00 ml 过滤后的样品提取液（7.4.1）转入柱内，弃去流出液。在溶剂流干之前，关闭控制阀，加入 5 ml 甲醇（5.4），5 min 后缓慢打开控制阀，接收洗脱液至完全流出。 7.4.3 浓缩室温下，开启氮气至溶剂表面有细微波动（避免形成气涡）。将净化后的洗脱液（7.4.2）氮吹浓缩至不少于 0.8 ml，用甲醇（5.4）定容至 1.0 ml，转入 2 ml 棕色样品瓶。4 ℃以下冷藏，7 d 内完成分析，或-18 ℃以下冷冻，28 d 内完成分析。 7.4.4 测试溶液的制备准确移取 250 μl 浓缩后的净化洗脱液（7.4.3），用水定容至 1.0 ml，混匀，用针式过滤器（5.20）过滤后转入 2 ml 棕色样品瓶，上机分析。注：若样品中目标化合物浓度超出标准曲线最高点，则减少取样量，重新进行试样的制备。 7.5 空白试样的制备用石英砂（5.18）代替实际样品，按与试样的制备（7.4）相同的步骤制备空白试样。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 8.1.1 液相色谱参考条件流动相 A：甲酸-甲醇溶液（5.9），流动相 B：甲酸水溶液（5.10），梯度洗脱程序见表 2；流速： 0.3 ml/min；柱温：35 ℃；进样量：10 μl。 8.1.2 质谱参考条件离子源：电喷雾离子源（ESI），正离子模式。监测方式：多反应监测（MRM）。其余条件参见附录 C。 8.1.3 仪器调谐不同厂家的仪器调谐参数存在一定差异，应按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对质谱仪进行仪器质量数和分辨率的校正，以确保仪器处于最佳测试状态。 8.2 校准 8.2.1 标准曲线的建立用内标使用液Ⅱ（5.16）稀释苯胺类和联苯胺类化合物标准使用液（5.17），配制至少 6 个浓度的标准系列（参考质量浓度参见表 3），贮存在棕色样品瓶中，待测。按照仪器参考条件（8.1）由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行分析，以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标，目标化合物的峰面积（或峰高）与对应内标物峰面积（或峰高）的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。 8.2.2 标准样品的总离子色谱图在本标准推荐的仪器参考条件下，目标物的总离子色谱图见图 1，其中 3-硝基苯胺的质量浓度为 20.0 μg/L，其余目标物的质量浓度为 10.0 μg/L，内标物的质量浓度为 50.0 μg/L。 1--联苯胺-d8（内标 1）；2--联苯胺；3--苯胺-d5（内标 2）；4--苯胺；5--4-甲基苯胺；6--2-甲氧基苯胺；7--3-甲基苯胺；8--2-甲基苯胺；9--2,4-二甲基苯胺；10--4-硝基苯胺；11--3-硝基苯胺；12--4-氯苯胺；13--2-萘胺；14--2,6-二甲基苯胺；15--3-氯苯胺；16--3,3'-二氯联苯胺；17--3,3'-二氯联苯胺-d6（内标 3）；18--N-亚硝基二苯胺-d6（内标 4）；19--N-亚硝基二苯胺。 8.3 试样测定按照与标准曲线的建立（8.2.1）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定。 8.4 空白试验按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.5）的测定。 9 结果计算与表示 9.1 定性分析在相同的实验条件下，试样中目标化合物的保留时间和内标物的保留时间的比值，与标准样品中该化合物的保留时间和内标物的保留时间的比值比较，相对偏差应在±2.5%范围内；且对待测样品中各化合物定性离子的相对丰度（Ksa......

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