HJ 1220-2021 相关标准英文版PDF

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HJ 1220-2021	英文版	329	HJ 1220-2021	[PDF]天数 <=3	环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定气相色谱-质谱法	HJ 1220-2021	有效

基本信息
标准编号	HJ 1220-2021 (HJ1220-2021)
中文名称
英文名称	Ambient air - Determination of 6 volatile carboxylic acid compounds - Gas chromatography-mass spectrometry
行业	环保行业标准
字数估计	14,151
发布机构	生态环境部

HJ 1220-2021: 环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定气相色谱-质谱法 HJ 1220-2021 英文名称: Ambient air - Determination of 6 volatile carboxylic acid compounds - Gas chromatography-mass spectrometry 中华人民共和国国家生态环境标准环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定气相色谱-质谱法本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2021-12-16 发布 2022-06-01 实施生态环境部发布 1 适用范围本标准规定了测定环境空气中 6 种挥发性羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等 6 种挥发性羧酸类化合物的测定。当采样体积为 60 L（标准状态下），浓缩定容体积为 1.0 ml 时，方法检出限为 0.2 µg/m3～7 µg/m3，测定下限为 0.8 µg/m3～28 µg/m3。详见附录 A。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 方法原理环境空气和无组织排放监控点空气中的挥发性羧酸类化合物经浸渍硅胶吸附剂富集后，用水解吸，解吸液用甲基叔丁基醚萃取、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、特征离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。 4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。 4.1 氯化钠（NaCl）：使用前于 400 ℃灼烧 4 h，冷却后密封保存在磨口玻璃瓶中。 4.2 碳酸钠（Na2CO3）：使用前于 105 ℃烘干 2 h，置于干燥器中保存。 4.3 甲基叔丁基醚（CH3OC(CH3)3）：色谱纯。 4.4 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml。 4.5 碳酸钠溶液：ρ(Na2CO3)=10.6 g/L。称取 10.6 g 碳酸钠（4.2），用水溶解，定容至 1000 ml。 4.6 硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5 mol/L。取 27.2 ml 硫酸（4.4）缓慢倒入少量水中，稀释至 1000 ml。 4.7 乙酸（CH3COOH）标准品：纯度≥99.5%。 4.8 丙酸（C2H5COOH）标准品：纯度≥99.5%。 4.9 丙烯酸（C2H3COOH）标准品：纯度≥99.5%。 4.10 正丁酸（C3H7COOH）标准品：纯度≥99.5%。 4.11 异戊酸（C4H9COOH）标准品：纯度≥98.5%。 4.12 正戊酸（C4H9COOH）标准品：纯度≥99%。 4.13 正戊酸-d9（C4H9COOH-d9）标准品：纯度≥98%。 4.14 羧酸标准贮备液：ρ(CH3COOH)=20.0 g/L，ρ(C2H5COOH)=8.00 g/L，ρ(C2H3COOH)=4.00 g/L， ρ(C3H7COOH)=1.00 g/L，ρ(C4H9COOH)=1.00 g/L。分别称取 2.00 g 乙酸标准品（4.7），0.80 g 丙酸标准品（4.8），0.40 g 丙烯酸标准品（4.9），0.10 g 正丁酸标准品（4.10），0.10 g 异戊酸标准品（4.11）和 0.10 g 正戊酸标准品（4.12）（均精确到 0.1 mg）于 100 ml 容量瓶中，用甲基叔丁基醚（4.3）稀释定容至标线，摇匀。4 ℃以下冷藏，可保存 1 个月。或选用市售有证标准溶液。 4.15 羧酸标准使用液：ρ(CH3COOH)=60.0 mg/L，ρ(C2H5COOH)=24.0 mg/L，ρ(C2H3COOH)=12.0 mg/L， ρ(C3H7COOH)=3.00 mg/L，ρ(C4H9COOH)=3.00 mg/L。移取适量羧酸标准贮备液（4.14），用甲基叔丁基醚（4.3）稀释。临用现配。 4.16 内标贮备液：ρ=10.0 g/L。称取 100 mg（精确到 0.1 mg）正戊酸-d9标准品（4.13）于 10 ml 容量瓶中，用甲基叔丁基醚（4.3）稀释定容至标线，摇匀。4 ℃以下冷藏，可保存 1 个月。或选用市售有证标准溶液。 4.17 内标使用液：ρ=200 mg/L。移取适量内标贮备液（4.16），用甲基叔丁基醚（4.3）稀释。4 ℃以下冷藏，可保存 1 个月。 4.18 浸渍硅胶：粒径 380 µm～830 µm（40 目～20 目）的硅胶在碳酸钠溶液（4.5）中浸泡 30 min，倾去溶液，晾干备用。 4.19 浸渍硅胶采样管：长 15 cm，外径 6 mm，内径 4 mm 的玻璃管，内装两段浸渍硅胶，其中 A 段 450 mg，B 段 150 mg，采样管两端和两段浸渍硅胶之间用硅烷化玻璃棉填塞，装填后两端熔封。或购买市售商品化采样管。采样管示意图见图 1。 4.20 氮气：纯度≥99.999%。 4.21 氦气：纯度≥99.999%。 5 仪器和设备 5.1 空气采样器：具备流量控制功能，流量范围为 0.1 L/min～1.0 L/min，其他技术指标应符合 HJ 194 的规定。 5.2 气相色谱-质谱仪：气相色谱部分具有毛细管柱和分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具有电子轰击（EI）离子源，有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 5.3 色谱柱：30 m×0.25 mm×0.25 µm，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇，或其他等效的色谱柱。 5.4 超声波清洗器：功率≥200 W。 5.5 氮吹仪。 5.6 样品管：玻璃或聚全氟乙丙烯等材质，10 ml，具塞。 5.7 分析天平：实际分度值为 0.1 mg。 5.8 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品采集 6.1.1 环境空气和无组织排放监控点空气样品环境空气采样点位的布设和采样符合 HJ 194 的要求，无组织排放监控点的布设和采样符合 HJ/T 55 中的相关规定。采样时，打开浸渍硅胶采样管（4.19）两端，将采样管 B 端与空气采样器（5.1）进气口连接，以 0.5 L/min～1.0 L/min 流量采样，采样体积为 60 L。采样后立即用密封帽密封两端。 6.1.2 现场空白样品将同批次浸渍硅胶采样管（4.19）带至采样现场，打开其两端，不与采样器连接，立即用密封帽密封两端，与样品相同的方法进行保存，随样品一起运回实验室。 6.2 样品的保存样品采集后于 4 ℃以下密封避光冷藏保存，宜尽快分析；若不能及时分析，应在 5 d 内完成试样的制备，制备好的试样应在 15 d 内完成测定。 6.3 试样的制备 6.3.1 样品提取将采样管 A 段和 B 段浸渍硅胶分别转入对应样品管（5.6）中，分别进行如下处理：加入 5.0 ml 水，置于超声波清洗器（5.4）中，室温以下超声 20 min 后，移取 3.0 ml 提取液至另一支样品管（5.6）中。 6.3.2 样品萃取向提取液（6.3.1）中加入 1.2 g 氯化钠（4.1），摇匀，用硫酸溶液（4.6）将 pH 调至≤4，加入 3.0 ml 甲基叔丁基醚（4.3）萃取，摇匀静置，收集上层萃取液。再重复萃取 2 次，合并萃取液。 6.3.3 样品浓缩用氮吹仪（5.5）将萃取液（6.3.2）浓缩至略低于 1.0 ml，加入 10 μl 内标使用液（4.17），用甲基叔丁基醚（4.3）定容至 1.0 ml，待测。 6.4 空白试样的制备 6.4.1 实验室空白将与采样同批次的采样管按照与试样的制备（6.3）相同的步骤制备实验室空白试样。 6.4.2 现场空白将现场空白样品（6.1.2）按照与试样的制备（6.3）相同的步骤制备现场空白试样。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 气相色谱参考条件进样口温度：250 ℃；进样方式：不分流进样；进样量：1.0 µl；载气：氦气（4.21）；柱流量： 1.5 ml/min；色谱柱升温程序：50 ℃（保持 2 min），以 8 ℃/min 升温至 150 ℃，再以 20 ℃/min 升温至 220 ℃（保持 5 min）。 7.1.2 质谱参考条件离子源温度：230 ℃；传输线温度：240 ℃；离子化方式：EI；离子化能量：70 eV；扫描方式：选择离子扫描（SIM）。各目标物的参考保留时间、定量和定性离子见表 1。 7.2 校准 7.2.1 校准曲线的建立分别取适量的羧酸标准使用液（4.15）和内标使用液（4.17），用甲基叔丁基醚（4.3）配制 6 个浓度点的校准系列。校准系列参考浓度见表 2。按照仪器参考条件（7.1），由低浓度到高浓度依次进行分析测定。以目标物浓度为横坐标，以目标物与内标物定量离子响应值的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲线。 8 结果计算与表示 8.1 定性分析通过样品中目标物与校准系列中目标物的保留时间、特征离子质荷比及其丰度比等信息比较后对目标物进行定性。样品中目标物的相对保留时间（目标物保留时间与内标保留时间之比）与校准系列中间点该化合物的相对保留时间的差值应在±0.03 以内。样品中目标物的定性离子相对于定量离子的相对丰度与校准系列中间点该化合物的相对丰度比较，其相对偏差应在±30%以内。 8.2 定量分析 8.2.1 试样中目标物质量浓度的计算 8.3 结果表示测定结果小数位数与检出限保持一致，不超过 3 位有效数字。 9 准确度 9.1 精密度 6 家实验室分别对空白加标量为 0.025 µg～1.0 µg、0.5 µg～5.0 µg、3.6 µg～36 µg（相当于空气样品 0.4 µg/m3～17 µg/m3、8.3 µg/m3～83 µg/m3、60.0 µg/m3～600 µg/m3）的样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：4.2%～15%、1.9%～12%、1.9%～11%；实验室间相对标准偏差分别为：3.7%～15%、6.6%～10%、2.7%～10%；重复性限分别为：0.1 µg/m3～4 µg/m3、0.9 µg/m3～10 µg/m3、9.0 µg/m3～89 µg/m3；再现性限分别为：0.1 µg/m3～6 µg/m3、1.7 µg/m3～15 µg/m3、13 µg/m3～1.6×102 µg/m3。方法精密度数据参见附录 B 中表 B.1。 9.2 正确度 6 家实验室分别对实际空气样品进行了 6 次重复加标测定，目标物加标量为 0.025 µg～12 µg（相当于空气样品 0.4 µg/m3～200 µg/m3），加标回收率范围为 61.3%～109%，加标回收率最终值为 69.2%±18.6%～94.8%±26%。。 10 质量保证和质量控制 10.1 分析......

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