HJ 1223-2021 相关标准英文版PDF

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HJ 1223-2021	英文版	629	HJ 1223-2021	[PDF]天数 <=5	环境空气挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法	HJ 1223-2021	有效

基本信息
标准编号	HJ 1223-2021 (HJ1223-2021)
中文名称
英文名称	Ambient air Emergency determination of volatile organic compounds - Portable gas chromatography-mass spectrometry
行业	环保行业标准
字数估计	27,220
发布机构	生态环境部

HJ 1223-2021: 环境空气挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法 HJ 1223-2021 英文名称: Ambient air Emergency determination of volatile organic compounds - Portable gas chromatography-mass spectrometry 中华人民共和国国家生态环境标准环境空气挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2021-12-16 发布 2022-03-01 实施生态环境部发布 1 适用范围本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。本标准适用于突发环境事件现场周边环境空气中甲苯等 52 种挥发性有机物的现场应急测定，其他挥发性有机物也可采用本方法进行定性分析和浓度估算。在全扫描模式下，当进样量为 600 ml、分流比为 50:1，或进样量为 100 ml、不分流时，方法检出限为 3 μg/m3～9 μg/m3，测定下限为 12 μg/m3～36 μg/m3，详见附录 A。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 32210 便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法 3 方法原理样品直接导入或经吸附管吸附、热脱附后，进入气相色谱分离，用质谱检测器检测。对于 52 种目标化合物，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量；对于 52 种目标化合物以外的物质，通过与标准物质质谱图比较定性，根据其响应值与内标的响应值之比，估算其浓度。 4 试剂和材料 4.1 标准气：浓度不低于 1 μmol/mol，压力不低于 1.0 MPa，贮存于钢瓶中，可保存 1 年，或参见标准气证书的相关说明。可根据实际工作需要，购买更高浓度的有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 4.2 现场标准使用气：在实验室使用气体稀释仪（5.7）将标准气（4.1）用氮气（4.4）稀释至 10 nmol/mol。现场标准使用气在不锈钢罐（5.6）中可保存 20 d，在气袋（5.2）中可保存 8 h。注：也可采用静态稀释法（参见附录 B），使用液体标准物质配制。 4.3 内标标准气：组分为 1,3,5-三（三氟甲基）苯（100 μmol/mol）、溴五氟苯（50 μmol/mol）或 4-溴氟苯（20 μmol/mol），贮存于钢瓶中，可保存 1 年，或参见标准气证书的相关说明。在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下，也可采用其它物质作为内标物。 4.4 稀释气：氮气，纯度≥99.999%。 4.5 载气：氮气或氦气，纯度≥99.999%。 5 仪器和设备 5.1 真空气体采样箱：由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成，样品经过的管路材质应不与被测组分发生反应。 5.2 气袋：材质应符合 HJ 732 相关要求。 5.3 便携式气相色谱-质谱仪：具有温度控制功能的气体采样模块、吸附热脱附模块、气相色谱模块（具程序升温功能），以及四极杆或离子阱质谱模块。质谱模块具有 70 eV 电子轰击（EI）离子源，有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索及定量分析等功能，性能指标应符合 GB/T 32210 要求。所有样品经过的管路和接头均应进行惰性化处理。 5.4 毛细管色谱柱：15 m×0.25 mm×1.0 m 或 10 m×0.1 mm×0.4 m，固定相为 100%二甲基聚硅氧烷，也可使用其它等效毛细管色谱柱。 5.5 内置吸附管：装填 Tenax、Carbopack、硅胶等吸附剂，或者其他等效吸附剂。 5.6 不锈钢罐：内壁惰性化处理，耐压值大于 241 kPa。 5.7 气体稀释仪：最大稀释倍数至少为 1000 倍，管路均应经过惰性化处理。 5.8 一般常用仪器和设备。 6 监测前准备检查便携式气相色谱-质谱仪工作状态，确认携带符合工作需求的现场标准使用气（4.2）、内标标准气（4.3）和载气（4.5）；确认携带蓄电池、真空气体采样箱（5.1）、气袋（5.2）、气体采样模块和个人防护用品等必要的备品备件。 7 样品 7.1 样品采集 7.1.1 点位布设及现场监测要求参照 HJ 589 相关规定执行。 7.1.2 根据现场情况选择合适的方法，使用便携式气相色谱-质谱仪（5.3）气体采样模块直接采样；现场条件受限或实际工作需要时，也可使用真空气体采样箱（5.1）采集气袋样品。 7.1.3 采样结束后，气袋样品应在避光、常温条件下运输和保存，宜尽快分析。 7.2 空白样品的制备将氮气（4.4）注入预先清洗好的气袋（5.2）。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 8.1.1 吸附热脱附参考条件条件 1：采样探头温度：40 ℃；加热管线温度：70 ℃；进样流量：100 ml/min；吸附管脱附温度： 300 ℃；吸附管预脱附时间：0.1 min；吸附管脱附时间：0.5 min；不分流；进样量：5 ml～100 ml。条件 2：采样探头温度：40 ℃；加热管线温度：70 ℃；进样流量：100 ml/min；吸附管脱附温度： 300 ℃；吸附管预脱附时间：0.1 min；吸附管脱附时间：0.5 min；分流比为 50:1；进样量：6 ml～600 ml。或按照仪器使用说明书进行设定。 8.1.2 气相色谱参考条件条件 1：柱压：80 kPa；不分流；程序升温：60 ℃保持 3 min，以 18 ℃/min 升至 130 ℃，再以 30 ℃/min 升温至 200 ℃，保持 1 min。条件 2：柱流量：0.2 ml/min；分流比 50:1；程序升温：60 ℃保持 1 min，以 10 ℃/min 升至 80 ℃，再以 40 ℃/min 升至 220 ℃，保持 1 min。或按照仪器使用说明书进行设定。 8.1.3 质谱参考条件离子源：EI；离子化能量：70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：41 u～300 u。或按照仪器使用说明书进行设定。参考条件下测定目标化合物标准物质得到的总离子色谱图参见附录 C。注：当目标化合物检出限不满足标准限值要求时，可选择离子扫描方式。 8.2 校准 8.2.1 调谐开机启动之后，首先根据仪器说明书对便携式气相色谱-质谱仪（5.3）进行仪器性能检查。为保证检测结果的准确性，开机启动后，应进行质谱功能调谐，调谐物质根据仪器说明书选择，应达到仪器使用要求。每隔 12 h，应重新进行质谱功能调谐。若调谐物质为 1,3,5-三（三氟甲基）苯与溴五氟苯，则关键离子丰度应满足表 1 的要求；若调谐物质为全氟三丁胺，则关键离子丰度应满足表 2 的要求，否则应对质谱仪的参数进行调整；若采用其他物质进行调谐，应符合仪器说明书的相关要求。 8.2.2 校准曲线的绘制 8.2.2.1 预制校准曲线在实验室中，通过气体稀释仪（5.7）用氮气（4.4）稀释标准气（4.1），或采用静态稀释法（参见附录 B）配制标准使用气体，配制成低、高 2 种浓度系列。低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、 10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol（进样量为 100 ml，不分流；或进样量为 600 ml，分流比为 50:1）；高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol（进样量为 5 ml，不分流；或进样量为 25 ml，分流比为 50:1），可根据实际样品情况调整浓度系列。按照仪器参考条件（8.1）依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线，储存在仪器中。在应急监测现场，若校准符合 11.3 中相关要求，则用预制校准曲线定量。 8.2.2.2 现场校准在应急监测现场，若校准不符合 11.3 中相关要求，应使用现场标准使用气（4.2）进行单点校准，此时应强制过零点。注：以 1,3,5-三（三氟甲基）苯和溴五氟苯（4.3）作为内标化合物时，内标化合物的添加量为 20 μl，以 1,3,5-三（三氟甲基）苯和 4-溴氟苯（4.3）作为内标化合物时，内标化合物的添加量为 600 μl。 8.2.4 校准曲线法以目标化合物的浓度为横坐标，以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值的比值和内标化合物浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲线。 8.3 样品浓度预判样品测定前，应通过仪器说明书规定的速查方法、样品稀释或其他方法，结合现场调查情况，预判样品浓度。 8.4 样品的测定用气体采样模块直接采集样品或将气袋（5.2）连接至气体采样模块，按照 8.1 的参考条件和 8.3 样品浓度预判的结果选择合适的进样量进行测定。 8.5 空白试验按照与样品测定相同的条件和步骤进行空白样品（7.2）的测定。 9 结果计算与表示 9.1 目标化合物 9.1.1 定性分析通过样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比等信息比较，对目标物进行定性。样品中目标化合物的保留时间应控制在 t±3S之内，其中 t为初始校准时各浓度级别目标化合物的保留时间均值，S为初始校准时各浓度级别目标化合物保留时间的标准偏差。目标化合物标准质谱图中相对丰度高于 30%的所有离子应在样品质谱图中存在，同时结合现场情况进行定性判断。如果实际样品存在明显背景干扰，比较时应扣除背景影响。 9.1.2 定量分析采用校准曲线法或平均相对响应因子法进行定量计算。当样品中目标化合物的定量离子有干扰时，可使用辅助离子定量。定量离子和辅助离子参见附录 D。 9.1.3 结果计算 9.2.1 定性分析以全扫描方式进行测定，比较样品质谱图和谱库标准物质质谱图，谱库标准物质质谱图中相对丰度高于 30%的所有离子应在样品质谱图中存在，定性离子的信噪比应大于 3:1，主要定性离子和辅助定性离子的离子峰顶点应在同一个扫描段内最大共流出。依据质谱图和谱库匹配度等信息，结合现场实际情况判断得出样品定性结果。 9.3 结果表示测定结果小数位数与方法检出限一致，最多保留 3 位有效数字。目标外化合物，定性结果后应附质谱图及检索结果等原始信息。 11.1 每测定 20 个样品或每批次（≤20 个样品）应分析 1 个空白样品（7.2），空白样品中目标物化合物浓度应小于方法测定下限。注：若未满足以上条件，则空白样品中目标化合物浓度应小于标准限值的 10%，否则应采取措施排除污染并重新分析同批样品。 11.2 校准曲线核查和样品测试时，内......

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