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| 标准编号 | HJ 1225-2021 (HJ1225-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Ambient air-Automatic determination of ozone-Chemiluminescence method | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 8,851 | | 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 1225-2021: 环境空气 臭氧的自动测定 化学发光法
HJ 1225-2021 英文名称: Ambient air-Automatic determination of ozone-Chemiluminescence method
中华人民共和国国家生态环境标准
环境空气 臭氧的自动测定
化学发光法
本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。
2021-12-16 发布 2022-03-01 实施
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了自动测定环境空气中臭氧的化学发光法。
本标准适用于环境空气中臭氧的自动测定。
仪器量程为 0 nmol/mol~500 nmol/mol 时,本方法在参比状态(298.15 K,101.325 kPa)下的检出
限为 4 μg/m3,测定下限为 16 μg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
HJ 193 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统安装验收技术规范
HJ 654 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法
HJ 818 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
样品空气以恒定的流量通过颗粒物过滤器进入仪器反应室,臭氧与过量的一氧化氮混合,瞬间反应
后发光,在一定浓度范围内样品空气中的臭氧浓度与发光强度成正比。
5 干扰和消除
空气中的颗粒物可能会在采样管路或反应室中积累,干扰臭氧的测定,可通过定期清洗采样管路和
加装颗粒物过滤器消除颗粒物的影响。
6 试剂和材料
6.1 一氧化氮:x=10000 μmol/mol
误差在±10%以内,用纯度不低于 99.999%的氮气配制,储存在钢瓶中。
6.2 滤膜:材质为聚四氟乙烯,孔径≤5 μm。
6.3 零气:由零气发生装置产生,也可由零气钢瓶提供,性能指标应符合 HJ 654 相关要求。如果使用
合成空气,其中氧气的浓度应为合成空气的 20.9%±2.0%。
6.4 氮气:纯度≥99.999%。
7 仪器和设备
7.1 进样管路
应为不与臭氧发生化学反应的聚四氟乙烯、硼硅酸盐玻璃等材质。
7.2 颗粒物过滤器
安装在采样总管与仪器进样口之间。颗粒物过滤器的滤膜材质应符合 6.2 的要求,除滤膜外的其他
部分应为不与臭氧发生化学反应的聚四氟乙烯、硼硅酸盐玻璃等材质。仪器如有内置颗粒物过滤器,则
不需要外置颗粒物过滤器。
7.3 臭氧分析仪
性能指标应符合 HJ 654 的要求。臭氧测量系统见图 1。
1--进气口;2--房顶;3--风机;4--除湿装置;5--进样管路;6--三通阀;7--传递标准;8--一氧化
氮进口;9--颗粒物过滤器;10--流量控制器;11--臭氧分析仪;12--反应室;13--信号输出;14--流量
控制器;15--泵;16--排空口;17--数据输出。
图 1 臭氧测量系统示意图
7.4 臭氧传递标准
一般采用带有臭氧发生器的分析型臭氧传递标准,也可以采用发生型臭氧传递标准。
测量范围:0 nmol/mol~500 nmol/mol,最小显示单位 1 nmol/mol,仪器性能指标应符合 HJ 654 相
关要求。
臭氧传递标准输出的臭氧流量应至少比被校准臭氧分析仪的仪器设定流量大 1 L/min。
8 分析步骤
8.1 仪器的安装调试
新购置的臭氧分析仪(7.3)安装后应依据操作手册设置各项参数,进行调试。调试指标包括零点
噪声、检出限、量程噪声、示值误差、量程精密度、24 h 零点漂移和 24 h 量程漂移,调试按照 HJ 193
执行。
8.2 检查
臭氧分析仪(7.3)运行过程中按照 HJ 818 进行零点检查、量程检查、线性检查和流量检查,如果
检查结果不合格,应对仪器进行校准,必要时对仪器进行维修。维修完成后,应对仪器进行线性检查,
并重新校准。
8.3 校准
8.3.1 确定仪器量程
臭氧分析仪(7.3)量程应根据当地不同季节臭氧实际浓度水平确定,当臭氧浓度低于量程的 20%
时,应选择更低的量程。
8.3.2 校准步骤
8.3.2.1 将零气通入臭氧分析仪(7.3),待读数稳定后,调整臭氧分析仪(7.3)输出值等于零。
8.3.2.2 连接臭氧传递标准(7.4)出气口和臭氧分析仪(7.3)进气口,使臭氧传递标准(7.4)发生
的臭氧浓度为臭氧分析仪(7.3)使用量程的 80%,读数稳定后,调整臭氧分析仪(7.3)的输出值。若
使用发生型臭氧传递标准,使臭氧分析仪(7.3)的输出值等于臭氧传递标准(7.4)发生的臭氧浓度;
若使用分析型臭氧传递标准,使臭氧分析仪(7.3)的输出值等于臭氧传递标准(7.4)测定的实际臭氧
浓度。
8.4 样品的测定
将样品空气通入臭氧分析仪(7.3),自动测定并记录臭氧浓度。
9.2 结果表示
测定结果保留整数位。
10 准确度
10.1 精密度
6 家实验室对参比状态下浓度为 16.0 μg/m3、147 μg/m3和 964 μg/m3的臭氧进行了 6 次重复测定:
实验室内相对标准偏差分别为 5.5%~10%、0.7%~1.4%和 0.1%~0.2%;实验室间相对标准偏差分别为
10%、1.9%和 1.9%;重复性限分别为 4 μg/m3、6 μg/m3和 4 μg/m3;再现性限分别为 6 μg/m3、16 μg/m3
和 31 μg/m3。
10.2 正确度
6 家实验室对参比状态下浓度为 16.0 μg/m3、147 μg/m3和 964 μg/m3的臭氧进行了 6 次重复测定:
相对误差分别为-10%~16%、-1.7%~2.7%和-1.8%~1.4%;相对误差最终值分别为 1.5%±21%、
0.4%±3.8%和 0.4%±2.6%。
11 质量保证和质量控制
11.1 臭氧分析仪(7.3)校准相关要求按照 HJ 818 执行。
11.2 臭氧传递标准(7.4)的量值传递和量值溯源按照 HJ 818 执行。
11.3 颗粒物过滤器的滤膜支架每半年至少清洁一次;滤膜一般每两周更换一次,颗粒物浓度较高的地
区或时段,应视实际情况增加滤膜更换频次。
11.4 进样管路应每月检查气密性,每半年清洗一次,必要时更换。
12 注意事项
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